PVC中控分析.docx
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PVC中控分析
第一章岗位任务
1全面负责车间工艺生产中间控制分析、开停设备排气及置换分析和动火分析工作。
2严格遵守劳动纪律、工艺纪律。
3认真完成本分厂分析工作，按时、按地取样分析，及时将分析结果报告于生产岗位。
4认真负责、仔细地进行各项分析数据的测定。
5发现生产控制分析异常，应及时与有关工段联系。
6认真做好动火分析。
第二章岗位任务
1开停车设备排气，动火分析指标
内容
指标
组分
指标（%）
大气中
C2H2
≤0.20
VC
≤0.20
NH3
≤1.00
设备排N2后
C2H2
≤0.20
O2
≤3.00
NH3
≤0.50
2中间过程控制分析指标
工段
控制指标
指标项目
组分
指标（%）
乙炔
乙炔气
纯度
≥98.0
氧
≤1.00
硫、磷
无
中和塔碱液
氢氧化钠
3~15
碳酸钠
≤10（夏）≤8（冬）
配碱槽碱液
氢氧化钠
10~15
氯乙烯
氯乙烯
纯度
≥94.00
游离氯
≤0.005
反应后
氯化氢
≤10.0
乙炔
≤1.00
氯乙烯气柜
纯度
≥80.0
乙炔
≤1.00
氧
≤3.00
精馏尾排气（净化气）
乙炔
≤103ppm
氯乙烯
≤13ppm
低沸塔后（过料）
乙炔
≤0.001
精馏后（压料）
乙炔
≤0.001
碱洗塔碱液
氢氧化钠
5~15
碳酸钠
≤10（夏）≤8（冬）
水洗塔含酸
氯化氢
≤3.50
聚合
分散剂
引发剂
第三章中间控制分析操作规程
第一节乙炔工段
本工段主要测定项目：
乙炔总管气体、中和塔碱液、配碱槽碱液。
1.乙炔气体的分析
乙炔的纯度及其含氧量的测定
原理
根据乙炔易溶于二甲基钾酰胺而其它杂质不溶的性质，当样品通过二甲基钾酰胺时，乙炔被吸收，样品体积减少，由减少的体积可计算出乙炔的纯度。
然后再用焦性没食子酸钾溶液吸收气体中所含的氧，由气体体积的减少量可求得氧的含量。
仪器和试剂
气体分析仪
平衡液：
饱和食盐水
吸收液：
二甲基钾酰胺（化学纯）
焦性没食子酸钾
测定步骤
将球胆接在取样口处收集样品，用样品置换球胆三次后取满，用止水夹夹住球胆出口管。
将二甲基钾酰胺和焦性没食子酸钾溶液分别装入两支吸收瓶内，先检查仪器的气密性，合格后取下止水夹，将球胆与气体分析仪的进口连接，将平衡液瓶放低，使气体样品进入量气管，用气样反复置换量气管三次，再准确量取100mL气体，打开装有二甲基钾酰胺的吸收瓶活塞使其与量气管相通。
提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V1。
然后再打开装焦性没食子酸钾溶液的吸收瓶活塞使其与量气管相通。
提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V2。
计算：
乙炔（%）=100-V1
含氧（%）=
式中：
V1——用二甲基钾酰胺溶液吸收后剩余气体体积（mL）；
V2——用焦性没食子酸钾溶液吸收后剩余气体体积（mL）；
V——取样体积。
2.乙炔中硫化氢、磷化氢的定性检验
原理
由于硝酸银能与硫化氢、磷化氢分别生成黑色、黄色沉淀以鉴别之，其中有关化学反应方程式如下：
2AgNO3＋H2S＝Ag2S↓（黑色）＋2HNO3
3AgNO3＋PH3＝Ag3P↓（杏黄色）＋3HNO3
仪器和试剂
硝酸银：
5%溶液
定性滤纸
测定步骤
将定性滤纸浸于5%硝酸银溶液中，然后立即取出置于所试的气流中，如有黑色斑点、黄色斑点出现，则证明气体中有硫化氢、磷化氢存在。
3.中和塔碱液的测定
原理
根据碳酸钠在不同指示剂存在下，同酸溶液发生有两个等量点的性质，可进行氢氧化钠和碳酸钠混合物的测定。
滴定中先采酚酞作指示剂，用盐酸滴定，使氢氧化钠全部反应而碳酸钠仅中和一半，形成碳酸氢钠，继续用甲基橙作为指示剂滴定至终点，碳酸钠才被全部中和。
其中有关化学反应方程式如下：
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O
Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl
NaHCO3＋HCl＝NaCl＋H2O＋CO2↑
仪器和试剂
1.0~1.2，1.2~1.3比重计各一支
酚酞作指示剂：
0.5%乙醇溶液
甲基橙指示剂：
0.1%水溶液
盐酸：
0.1000mol/L标准溶液
测定步骤
首先测定碱的比重，用吸量管吸取1mL样品放入250mL三角瓶中，加30~50mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，记下体积V1，然后加2滴甲基橙指示剂，继续用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至橙色为终点，记下体积V2。
计算
NaOH（%）=
Na2CO3（%）=
式中：
C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定至第一等量点所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V2——第一等量点滴定至第二等量点所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V——取样体积；
ρ——试样的密度；
0.040——与1.00mL浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的NaOH的质量，g;
0.053——与1.00mL浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的Na2CO3的质量，g;
注意事项
取碱液样品时，以防碱液灼伤眼睛和皮肤；
因碱液能吸收空气中的二氧化碳，所取样后应立即滴定；
本法操作简单，但由于碳酸钠在第一等量点没有明显的界限，则滴定误差较大，所以滴定时要特别注意。
4.配碱槽碱液的测定
原理
采用酚酞作指示剂，用盐酸滴定，使氢氧化钠全部中和，其中有关化学反应方程式如下：
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O
仪器和试剂
1.0~1.2，1.2~1.3比重计各一支
酚酞作指示剂：
0.5%乙醇溶液；
盐酸：
0.1000mol/L标准溶液。
测定步骤
首先测定碱的比重，用吸量管吸取1mL样品放入250mL三角瓶中，加30~50mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至无色为终点，记下体积V1。
计算
NaOH（%）=
式中：
C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定至第一等量点所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V——取样体积；
ρ——试样的密度；
0.040——与1.00mL浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的NaOH的质量，g;
第二节氯乙烯工段
1.热水槽中缓蚀剂有效成份（NO2-）的测定（用、月、旬测定）原理
根据亚硝酸根与对氨基苯磺酸和盐酸a-萘胺作用，生成紫红色的偶氨化合物，以分光光度计测定其含量。
仪器和试剂
盐酸：
1+1溶液；
EDTA：
0.025mol/L溶液；
固体混合试剂：
分别称取1.0g对氨基苯磺酸和0.1g盐酸a-萘胺，8.9g酒石酸（105℃干燥至恒重）于玻璃研钵磨均匀，盛于棕色小口瓶中密封保存，此试剂稳定期至少一个月。
亚硝酸根：
分别称取3.0000g亚硝酸钠，溶于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇均；再从容量瓶中准确吸取1mL于另一个1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇均。
此标准溶液中的浓度C（NO2-）=0.002mg/mL。
测定步骤
标准曲线的制作
于50mL比色管中，分别加入0、4.0、6.0、8.0、10.0NO2-标准溶液用水稀释至刻度，然后加入0.1g固体混合试剂，充分振荡混匀，此时溶液pH应控制在2.0~2.5。
在室温（15~30℃）下放置20min，用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿中，以试剂空白对照，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，NO2-的毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
操作步骤
准确量取1mL水样于100mL容量瓶中，加3滴盐酸溶液，10滴EDTA溶液于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
准确量取1mL于50mL比色管中，用水稀释至刻度，然后加入0.1g固体混合试剂，充分振荡混匀，此时溶液pH应控制在2.0~2.5。
在室温（15~30℃）下放置20min，用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿中，以试剂空白作为参比溶液，测定吸光度，然后在标准曲线上查得试样中的NO3-含量。
计算
2.氯化氢与乙炔混合脱水后含水量的测定
原理
将混合气通过人工冷却的镜面，至水蒸气以细雾状凝聚其上，此时温度即为露点温度，根据露点温度可查相应水蒸气的饱和蒸汽压，即可求出混合气的含水量。
仪器和试剂
露点仪
经校正的温度计、打气球各一支
乙醚（分析纯）
测定步骤
用柔软的纸擦干净露点仪套管外壁，在内套管中倒入20mL乙醚装好露点仪，使其固定在铁夹上，接好打气球及乙醚排气管，用干燥的橡皮管连接干燥的取样口与露点仪进气口，出气口可用橡皮管连接后通入水中，以较大的流速样气吹扫露点仪五分钟。
然后控制气流速度约100mL/min（出口样气通入水中冒出气泡连续可数或用转子流量计控制）。
掀动打气球，使乙醚慢慢挥发，温度渐渐地下降至镜面出现模糊雾状（可用放大镜观看，并以每分钟下降2℃为宜）第二次与第三次在接近露点温度5℃左右时，按1℃/min速度缓慢降温，每次测定后停止打气，待温度上升再重复测定，以后两次测得结果平均值为露点温度，测定完毕，拆下露点仪，将内外套管洗净烘干，置于干燥器内备用。
计算
H2O（%）=
其中Ps用下式计算：
LogPs=
计算结果可查表HCl和C2H2混合气的温度与水关系。
式中：
M1——水的分子量，18；
M平——混合气的平均分子量，31；
P——标准状态下大气压，760mmHg；
Ps——水蒸气分压（可查在盐酸上面水蒸气分压）；
A、B——为常数（由盐酸溶液的水蒸气分压表查得）；
T——气体温度
注意事项
1温度计要事先校正；
2乙醚系有毒药品，极易挥发，倾倒时应在通风橱中进行；
3测定过程中，如乙醚发生结冰现象，可用丙酮或无水乙醇对玻璃管进行干燥后重新测定。
3.氯化氢气体分析
1氯化氢纯度的测定
原理
利用氯化氢易溶于水的性质,以吸收法由体积减少可计算出氯化氢的纯度。
仪器和试剂
气体取样管：
100mL；
碘化钾：
5%溶液；
淀粉指示剂：
0.5%水溶液。
测定步骤
将气体取样管用橡皮管连接在氯化氢取样口上排气一分钟，同时关闭上、下端考克，扭转上端考克一周，以平衡管内外压力，将一端装有碘化钾吸收液及4~5滴淀粉指示剂的平衡瓶连上，打开考克使溶液充入管内至体积恒定，读取该刻度值即为氯化氢纯度。
计算
HCl（%）=V
式中：
V——吸收后的体积，mL。
2氯化氢中的游离氯的测定
原理
氯化氢中的游离氯溶于水溶液中具有强氧化性，能将碘离子氧化成游离碘，碘遇淀粉变蓝，而游离碘出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
其中有关化学反应方程式如下：
2KI＋Cl2＝I2＋2KCl
2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6
仪器和试剂
淀粉指示剂：
0.5%水溶液。
碘化钾：
溶液；
硫代硫酸钠：
C（Na2S2O3）=0.01mol/L标准溶液。
测定步骤
当测定氯化氢纯度的碘化钾吸收液中呈现出黄色时，说明有游离氯的存在。
将取样管吸收液全部倒入250mL三角瓶中，加1mL淀粉指示剂溶液变蓝色，然后用=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失即为终点。
记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积V1。
计算
游离氯（%）=
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V——取样体积；
K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；
11.2——与1.00mL浓度为1.000mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的氯气的体积，mL。
4.合成气中氯化氢和乙炔含量的测定
化学分析
氯化氢含量的测定
原理
合成气中氯化氢被水吸收成盐酸，以氢氧化钠标准溶液滴定计算出氯化氢的含量，其中有关化学反应方程式如下：
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O
仪器和试剂
气体取样管：
100mL；
甲基橙指示剂：
0.1%水溶液
氢氧化钠：
C（NaOH）=0.1000mol/L标准溶液
测定步骤
将两支干燥的气体取样管用橡皮管连接在氯化氢取样口上排气两分钟，依次关闭两头端考克，迅速扭转进口考克一周，以平衡管内外压力。
将上述任何一支气体取样管从未取样的弯管引入蒸馏水，经充分振荡直至气体体积不再改变，将其吸收液全部倒入250mL三角瓶中。
用水洗涤三次，并注入同一三角瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即终点。
计算
HCl（%）=
式中：
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——消耗硫代氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V——取样体积；
K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；
22.4——标准状态下1mol理想气体的体积，L/mol。
（1）乙炔含量的测定
原理
在过量硝酸银存在下，乙炔和氯化氢分别与硝酸银生成乙炔银和氯化银沉淀，以铁铵矾饱和溶液为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液回滴过量的硝酸银，以求出氯化氢和乙炔含量，再减去氯化氢的含量，即为乙炔含量，其中有关化学反应方程式如下：
C2H2＋2AgNO3＝Ag2C2↓＋2HNO3
HCl＋AgNO3＝AgCl↓＋HNO3
NH4CNS＋AgNO3＝AgCNS↓＋NH4NO3
Fe3+＋6CNS-＝[Fe（CNS）6]3-（红棕色）
仪器和试剂
气体取样管：
100mL；
硝酸：
1+1溶液；
铁铵矾：
铁铵矾饱和溶液；
硝酸银：
C（AgNO3）=0.1000mol/L标准溶液
硫氰酸铵：
C（NH4CNS）=0.1000mol/L标准溶液
测定步骤
将氯化氢含量测定的另一支气体取样管从未取样的弯管引入蒸馏水，吸收部分氯化氢造成负压，再吸收事先准备好装入50mL烧杯中20mL0.1000mol/L硝酸银标准溶液，经充分振荡直至气体体积不再改变为止，然后将沉淀及过量硝酸银标准溶液全部倒入250mL三角瓶中，取样管和烧杯水洗涤三次，并注入同一三角瓶中，加5mL1+1硝酸溶液酸化，再加1mL铁铵矾饱和溶液作为指示剂，用0.1000mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定呈微砖红色即终点。
计算
乙炔（%）=
式中：
C1——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
C2——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
C3——硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2——消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V3——消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V——取样体积；
K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；
22.4——标准状态下1mol理想气体的体积，L/mol。
注意事项
1气体取样管一定要干燥。
2用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银时，开始要剧烈振荡，接近终点时应慢慢振荡，滴定迅速不宜太快。
3气体取样管一端和加硝酸银与沉淀物的一端一定要分开，千万不能混用，以免影响结果的准确性。
气相色谱分析法
（2）合成气中乙炔含量的测定
仪器和试剂
气相色谱仪：
热导池检测器；
注射器：
10uL、100uL、1mL、5mL、30mL、100mL等注射器若干支；
注射器针头：
5#、6#各一盒；
氢氧化钠：
C（NaOH）=0.01000mol/L标准溶液
色谱分析条件
色谱柱型号：
2m×3mm；
固定相：
GDX-301；
气化室温度：
100℃；
检测温度：
110℃；
载气流速：
26mL/min。
分析步骤
标准气的配制
用100mL的玻璃注射器（气密性良好），取精确体积的氯乙烯单体（乙炔含量小于10ppm），将注射器口密封。
根据需要用小容量的注射器，精确取一定的纯乙炔气体注入已准备的100mL的注射器内，放置30min后，即可使用。
根据需要可配制乙炔含量为：
0.01%、0.1%、1%、2%等一系列的标准气体。
其浓度计算式为：
C=
式中：
C——标准气体中乙炔组分的浓度，mL/mL；
V1——加入乙炔的体积，mL；
V2——氯乙烯单体的体积，mL。
标准气体的分析步骤
分别取以上标准气体1mL，注入色谱仪中，待出峰后记下保留时间及峰面积，以峰面积对浓度作图，或求出每个标准中乙炔的校正因子，计算式：
f=
式中：
f——乙炔的校正因子，uv-1min-1；
C1——标准气体中乙炔的浓度，mL/mL；
A1——乙炔出峰的面积，uv·min。
样品测定步骤
用干燥清洁的30mL注射器充分置换取样，然后用1mL注射器取气样，注入色谱仪中，待出峰后记下保留时间及峰面积，根据乙炔标准气体保留时间确定乙炔峰，记下峰面积。
将峰面积代入标准曲线图中查找浓度，或代入以下方程计算：
C样=f×A峰×100%
式中：
f——乙炔的校正因子，uv-1min-1；
C样——样品中乙炔的浓度，mL/mL；
A峰——乙炔出峰的面积，uv·min。
（3）合成气中氯化氢含量的测定
原理
合成气中氯化氢被水吸收成盐酸，以氢氧化钠标准溶液滴定，计算出氯化氢的含量，其中有关化学反应方程式如下：
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O
仪器和试剂
甲基橙指示剂：
0.1%水溶液
氢氧化钠：
C（NaOH）=0.1000mol/L标准溶液
测定步骤
在分析完乙炔后，将剩余气体的注射器装上针头，推到一定准确刻度，将注射器内的气体缓慢推入事先准备好30mL蒸馏水的50mL烧杯中，再将蒸馏水全部转入250mL三角瓶中，用蒸馏水洗涤三次，并注入同一三角瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即终点。
计算
HCl（%）=
式中：
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——消耗硫代氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V——取样体积；
K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；
22.4——标准状态下1mol理想气体的体积，L/mol。
注意事项
1取样器必须干燥清洁，取前一定充分置换取样器；
2进样器进样前充分置换，以免空气出峰过大影响后面组分出峰效果；
3样品进样必须与标准气的进样量一致；
4每次进样，必须等上一个样品内所有的组分全部流出色谱；
5分析氯化氢，针头深入水面以下，推气一定要缓慢，使气体充分吸收；推气吸收的过程，要在通风橱内进行，针头要随吸收液一起倒入三角瓶中。
6取样注射器及标准溶液的浓度可根据情况作相应改变。
5.碱洗塔含碱量的测定
（分析方法同中和塔碱液的测定）
6.水洗液中氯化氢含量的测定
原理
其于酸碱中和反应，采用甲基橙作指示剂，用氢氧化钠滴定，使盐酸全部中和，其中有关化学反应方程式如下：
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O
仪器和试剂
甲基橙指示剂：
0.1%水溶液
氢氧化钠：
C（NaOH）=0.1000mol/L标准溶液
测定步骤
首先测定碱的比重，用吸量管吸取1mL样品放入250mL三角瓶中，三角瓶中事先加有30~50mL蒸馏水，加2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙色即终点。
计算
HCl（%）=
式中：
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——消耗硫代氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V0——取样体积；
ρ——试样的密度；
0．0365——与1.00mL浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的NaOH的质量，g;
7.氯乙烯气柜的分析
氯乙烯的纯度测定
原理
根据氯乙烯易容于二氯乙烷而其它杂质不溶的性质，当样品透过二氯乙烷时，氯乙烯被吸收，样品体积减少，由减少的体积可计算出氯乙烯的纯度。
仪器和试剂
气体分析仪
平衡液：
饱和食盐水
吸收液：
1,2-二氯乙烷（化学纯）
测定步骤
将球胆接在取样口处收集样品，用样品置换球胆三次后取满，用止水夹住球胆出口管。
将1,2-二氯乙烷装入吸收瓶内，先检查仪器的气密性，合格后取下止水夹，将球胆与气体分析仪的进口连接，将平衡液瓶放低，使气体样品进入量气管，用气样反复置换量气管三次，再准确量取100mL气体，打开装1,2-二氯乙烷的吸收瓶活塞使其与量气管相通。
提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V1和测定时温度和压力。
计算：
氯乙烯（%）=
－X1
式中：
V1——用1,2-二氯乙烷吸收后剩余气体体积，mL；
V——取样体积。
P1——测定温度是1,2-二氯乙烷的饱和蒸汽压，mmHg；
P2——测定时大气压，mmHg；
X1——乙炔的含量，%。
乙炔含量的测定
原理
在过量硝酸银存在下，乙炔与硝酸银生成乙炔银沉淀，以铁铵矾饱和溶液为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液回滴过量的硝酸银，以求出乙炔的含量，其中有关化学反应方程式如下：
C2H2＋2AgNO3＝Ag2C2↓＋2HNO3
NH4CNS＋AgNO3＝AgCNS↓＋NH4NO3
Fe3+＋6CNS-＝[Fe（CNS）6]3-（红棕色）
仪器和试剂
气体取样管：
100mL；
硝酸：
1+1溶液；
铁铵矾：
铁铵矾饱和溶液；
硝酸银：
C（AgNO3）=0.1000mol/L标准溶液
硫氰酸铵：
C（NH4CNS）=0.1000mol/L标准溶液
测定步骤
将100mL气体取样管充满蒸馏水，用排水取气法从球胆量取80mL样气，再用注射器抽出剩下的10mL蒸馏水，使管内造成负压，再气体取样管插入事先准备好20mL0.1000mol/L硝酸银标准溶液的50mL烧杯中，使硝酸银溶液吸入管中，经充分振荡直至气体体积不再改变为止，然后将沉淀及过量硝酸银标准溶液全部倒入250mL三角瓶中，取样管和烧杯用水洗涤三次，并注入同一三角瓶中，加5mL1+1硝酸溶液酸化，再加1mL铁铵矾饱和溶液作为指示剂，用0.1000mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定呈微砖红色即终点。
计算
乙炔（%）=
式中：
C1——硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
C2——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
V1——消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V2——消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V0——取样体积；
K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；
22.4——标准状态下1mol理想气体的体积，L/mol。
3．氯乙烯中含氧量的测定同乙炔中含氧量的测定。
8.精馏尾气体的分析
精馏尾气体主要有：
原料气、净化气、产品气。
要对这些气体中乙炔、氯乙烯的含量测定，采用的方法是气相色谱法。
仪器和试剂
气相色谱仪：
氢火焰离子化检测器；
注射器：
10uL、100uL、1mL、5mL、10mL、30mL、50mL、100mL等注射器若干支；
注射器针头：
5#一盒；
氢氧化钠：
C（NaOH）=0.1000mol/L标准溶液
色谱分析条件
色谱柱型号：
30m×0.53mm×20.00um；
固定相：
三氧化铝；
柱温度：
80℃；
气化室温度：
100℃；
检测温度：
150℃；
载气流速：
4mL/min。
分析步骤
标准气的配制
用100mL的玻璃注射器（气密性良好）中放置两颗玻璃珠，取精确体积的空气，将注射器口密封。
根据需要用小容量的注射器，精确取一定量的纯乙炔气体和氯乙烯单体（乙炔含量小于10ppm）注入已准备的100mL的注射器内，使气体混合均匀。
其浓度计算式为：
C=
式中：
C——标准气体中待测组分的浓度，mL/mL；
V1——加入乙炔和氯乙烯单体的体积，mL；
V2——空气的体积，mL。
净化气的测定
标准气体的分析步骤
根据需要可配制乙炔和
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