水质环境监测实验报告记录.docx
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水质环境监测实验报告记录
水质环境监测实验报告记录
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水质监测方案的制定
一实验目的:
1.1锻炼学生动手能力,提高综合运用能力。
1.2培养学生独立思考与独立解决问题能力。
1.3掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。
1.4掌握实验所需仪器的使用方法。
1.5了解监测区域水质污染状况。
二实验方案的制定程序:
2.1基础资料的收集
经度:
117.097
纬度:
39.088
宽度:
19m
深度:
3m
海拔:
4m
2.2实验采样布点
在城建正门前桥边进行采样,左右各取一个。
监测项目
温度
pH值
电导率
溶解氧
COD
高锰酸钾指数
硫化物
磷
悬浮物
六价铬
铵态氮
硝态氮
亚硝态氮
砷
汞
镉
铅
铁
TOC
总氯
2.3样品保存与运输
1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。
2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。
3.测定金属离子时应加入HNO3调节水样pH至1~2。
4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。
三现场采样与监测
3.1实验仪器
分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪
仪器
规格
数量(个)
仪器
规格
数量(个)
三角瓶
250ml
6
比色管架
1
碘量瓶
250ml
2
电炉
1000w
1
磨口三角瓶
250ml
1
剪刀
把
1
冷凝管
1
乳胶管
根
2
烧杯
100ml
2
吸耳球
2
烧杯
200ml
2
玻璃棒
根
2
烧杯
500ml
2
滤膜
张
5
烧杯
1000ml
1
滤纸
张
10
容量瓶
100ml
1
漏斗
个
1
容量瓶
250ml
1
镜头纸
本
1
容量瓶
500ml
1
移液管
1ml
2
容量瓶
1000ml
1
移液管
2ml
2
试剂瓶
50ml
2
移液管
5ml
2
试剂瓶
125ml
2
移液管
10ml
2
试剂瓶
500ml
2
移液管
25ml
1
试剂瓶
1000ml
2
移液管
50ml
1
滴瓶
50ml
2
移液管架
1
比色管
50ml
10
酸式滴定管
50ml
1
取样瓶
500ml
2
碱式滴定管
50ml
1
量筒
500ml
1
量筒
100ml
2
3.2实验材料(化学药品)
3.3现场采样及处理方法
需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许,应立即送往实验室测定;测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样,测定溶解氧,生化需氧量和有机污染物等项目的水样,必须充满容器。
四项目检测
4.1碘量法测定水中溶解氧
一、实验原理
水中溶解的氧称为溶解氧。
污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低;藻类繁殖的水中,白天光合作用强,水中溶解氧丰富,夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。
其它的影响因素包括曝气和水体流动,曝气能增加水中溶解氧,因此,采集水样时要注意尽量少扰动水体。
水中溶解氧测定原理是:
往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液,水中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰,并生成氢氧化物沉淀(此过程又称为溶解氧的固定)。
加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时,它会与碘离子反应,析出与溶解氧量相当的游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,即可间接地计算出水中溶解氧的浓度。
二、仪器设备
碘量瓶2个,250ml三角瓶6个,酸式滴定管,移液管100ml,2ml,1ml各两支。
三、试剂药品
1.成品试剂药品分析纯硫酸锰,碘化钾,重铬酸钾,氢氧化钠,浓硫酸,硫代硫酸钠等。
2.硫酸锰溶液:
称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中
3.碱性碘化钾溶液:
称取25克氢氧化钠溶解在20ml蒸馏水中。
另外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馏水中。
待氢氧化钠溶液冷却后,将两种溶液混合,用蒸馏水稀释定容到50ml,储于棕色瓶中,避光保存。
4.淀粉溶液(1%):
称取0.5克可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀到50ml。
5.硫代硫酸钠标准溶液的配制(预定浓度0.025mol/L)
称取1.55g硫代硫酸钠,溶于煮沸放冷的蒸馏水中,用蒸馏水稀释定容到250ml。
储于棕色瓶内,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L,1/6K2Cr2O7)配制
称取在105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾0.24516克,溶于蒸馏水后定量转入100ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释定容到刻度线,摇匀。
其浓度为0.05000mol/L(1/6K2Cr2O7)
四、实验过程
1.采样:
用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内,并让水从瓶口溢流出10秒钟。
然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸锰溶液,再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。
盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡。
颠倒混合十次,然后静置。
待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。
2.硫代硫酸钠溶液的标定
取250ml碘量瓶4个,按实验号分两组。
各组瓶中加入50ml蒸馏水和1克碘化钾,摇匀。
按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸馏水体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水,再各加入5ml浓度为1:
5的硫酸溶液,摇匀后在暗处放置5分钟。
用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入lml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量(同时作空白滴定)。
滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(mol/L)按下式计算:
—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
0.05—重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
2.溶解氧测定:
轻轻打开溶解氧测定瓶塞,立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml浓硫酸,小心塞好瓶塞,颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。
若未全溶,需再加入适量浓硫酸,使沉淀物全部溶解。
在暗处放置5分钟。
然后用移液管吸出100ml上述溶液,放入250ml三角瓶中,用附录Ⅰ实验一中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1ml淀粉溶液,再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。
记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量(ml)。
C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L),
V—滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
五、数据处理
1硫代硫酸钠溶液的标定结果
瓶号
1
2
滴定前体积
0
0
滴定后体积
21.60
20.40
(mL)
21.60
20.40
瓶号
空白1
空白2
(mL)
0.00
0.00
计算:
V=(21.60+20.40)÷2=21.00ml
代入公式C=15.00×0.05÷(
-
)
=15.00×0.05÷(21.00-0.00)
=0.0357(mol/L)
2溶解氧测定结果
水样1
水样2
滴定前体积
0
0
滴定后体积
0.89
0.60
滴定体积V(ml)
0.89
0.60
计算:
V=(0.89+0.60)÷2=0.745ml
代入公式溶解氧(O2,mg/L)=C×V×8×1000÷100
=0.0357×0.745×8×1000÷100
=2.13(mg/l)
六、分析评价
国标
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
溶解氧mg/L
7.5
6
5
3
2
根据国家标准,该河段水质为五类水,不可饮用,但可作为农业用水。
4.2水样化学耗氧量测定
一、实验目的
1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。
2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。
二、实验原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
即:
总的重铬酸钾的量—剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量
三、仪器设备
电炉,回流装置,50ml酸式滴定管,250m磨口锥形瓶,容量瓶100ml,250ml若干。
移液管5ml,10ml,20ml若干。
四、试剂药品
1、成品试剂药品硫酸银,硫酸汞,硫酸亚铁铵·6H2O,重铬酸钾,邻菲罗啉,浓硫酸等。
2、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258克溶于水中,移入100ml容量瓶稀释至刻度线,摇匀。
3、试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色滴瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液:
[(NH4)2FeSO4·6H2O=0.1mol/L]称取3.95g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入2ml浓硫酸,冷却后移入100ml容量瓶,加水稀释至标线,摇匀。
用重铬酸钾标准溶液标定。
5、硫酸-硫酸银溶于2.5L浓硫酸中加入25g硫酸银,放置l-2天,不时摇动使其溶解。
五、实验步骤
1、水样和空白处理
取1份10.00ml混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中,加入3-4个玻璃珠。
另取1个三角瓶,加入10.0ml蒸馏水,作为空白实验。
各管准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,然后慢慢各加入15ml硫酸-硫酸银溶液,三角瓶上接好冷凝器,电炉上加热,沸腾后继续加热1小时,断开电源,冷却。
2、标定用溶液制备:
吸取两份10.00ml重铬酸钾标准溶液分别加入到两个250ml的三角瓶中,加入40ml蒸馏水,然后缓慢加入15ml浓硫酸,混匀冷却。
3、滴定
往样品、空白、标定各瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液ml数。
六、数据计算
标定
1
2
平均
V
25.00
25.10
25.05
空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V0=24.50ml
滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V1=23.80ml
1计算硫酸亚铁铵溶液浓度
硫酸亚铁铵溶液浓度C=0.2500×10.00÷Vd
Vd—滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均mL数;
C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。
数据代入C=0.2500×10.00÷25.05=0.0998mol/l
2计算水样CODcr值
COD(O2,mg/l)=(V0-V1)×C×8×1000÷V
式中:
C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);
V0—空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml);
V1