计量器具校正指导书.docx

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计量器具校正指导书

广州大澳化妆品有限公司

章节号

ISO9001：

2008之8.2.4

编号

WI/DAAO-PG-014A-2011

计量器具校正指导书

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A/0

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共11页，第2页

1目的：

确保本公司计量器具所测数据准确，可靠。

2．范围：

适用于本公司所购买的常用的本公司能力范围内能进行校正的计量器具

3.定义

（无）

4．职责：

计量员：

负责本公司计量器具的内校工作。

5.内容：

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共11页，第3页

电子天平

1.天平的日常校正

1）天平校正的实施条件

（1）保证天平处于水平、适当且稳定的温度（10~30℃）及湿度（15~80%）、无风、无振动的环境中。

（2）使用经过校准的砝码

（3）每个工作日的工作开始时进行校正，并保证天平已经过足够长的稳定时间（如果是当天刚开机，须在开机稳定10分钟后进行）。

2）天平校正的实施程序

（1）检查天平是否水平（水平指示器中的气泡是否在中央），如果不够水平，调节两边的水平螺丝，使天平保持水平状态。

（2）用软毛刷清洁天平内部，并确认天平称量盘无异物。

将读数清零后，长按Cal/Menu键直至显示屏出现“Cal”字样松开，天平开始自动校准。

（3）自动校准结束后，用天平测量一组经过校准的砝码。

3）        校正结果的判定

（1）判定基准（可根据分析要求自行设定）

根据各个天平的精度不同设定不同的判定基准。

最小称量读数为0.1毫克的天平，判定基准为：

︱测量值—真实值︱≦0.5毫克；

最小称量读数为0.01克的天平，判定基准为：

︱测量值—真实值︱≦0.05克。

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3.砝码的管理

分析室使用的砝码包括基准砝码和日常使用砝码（相同规格各一套）。

基准砝码和日常使用砝码均由有资质的单位检定（校准），作为公司基准器具使用。

日常使用砝码是指在日常工作中，用来检查天平是否正常的砝码。

1）砝码的校正

砝码委托有校正资质的单位进行定期检定（校准）；并在检定有效期限内实施下一次的检定（校正）。

砝码的校准有效期限按照检定报告的规定（国家规定）执行。

2）砝码的管理

（1）砝码保管条件

砝码须保存于温度、湿度变化较小，且没有振动的密闭容器中。

（2）砝码的使用和维护

①日常使用砝码用来实施天平的日常检查（校正）。

如在日常检查中，出现偏差（结果超出判定基准），则使用基准砝码进行复检（确认），并进行以下处置：

a.        复检结果仍超出范围，则判断天平出现异常，按照仪器故障处理。

b.        复检结果正常，则判断日常使用砝码受到污损，须重新送检（校准）。

②砝码不可直接用手接触，必须使用镊子、手套等专用工具，且此工具不得用于其

他用途，以防止污染。

③如砝码被污染或跌落，需重新校准。

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pH计校正

一,电极校正（两点校正法）

1,准备工作

备妥三杯各装有250毫升纯净水（为保证校正精度）的烧杯,并在其中第一杯中倒入pH7混合磷酸盐试剂,第二杯中倒入pH4邻苯二甲酸氢钾试剂（或pH9四硼酸钠试剂视用户监控需要而定,一般采用pH4试剂.）,并用搅拌棒充分搅拌,使其完全溶解.第三杯纯净水用作电极清洗.

2,校正步骤.

pH7点校正:

将电极放入pH7混合磷酸盐溶液中,待pH计显示值稳定.持续按住CAL/ENT键三秒钟,显示屏（4）显示'校正中,请稍等',同时显示屏（5）开始闪动.14秒以后,显示屏（5）闪动停止,并显示'6.86',同时,显示屏（4）显示'pH7-校正完成'.此时,PH7校正完毕.将电极取出,放入装纯净水的烧杯中做清洗.

PH4点或PH9点校正:

将清洗后的电极放入pH4邻苯二甲酸氢钾溶液中,（或pH9四硼酸钠溶液,视用户选用）待pH计显示值稳定.持续按住CAL/ENT键三秒钟,显示屏（4）显示'校正中,请稍等',同时显示屏（5）开始闪动.14秒以后,显示屏（5）闪动停止,并显示'4.01',同时,显示屏（4）显示'校正完成',三秒钟后恢复正常显示（若用户选用pH9四硼酸钠,则显示屏（5）显示'9.18'）.校正完成后在后板PT100端接pt100温度电极,就自动温度补偿.若用户校正时,显示屏（4）显示'传感器老化',则表示电极已老化,请速与我公司联系,以便更换电极.（或其他故障待查）

总之,应该用已知ph的酸性和碱性溶液校正读数.

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阿贝折光仪的使用及校正

通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准，在20℃下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物为0％。

苦校正时温度不是20℃应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。

对于高刻度值部分．用具有一定折射率的标准玻璃块（仪器附件）校准。

校正方法是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘．将其粘在折射棱镜表面上，使标准玻璃块抛光的一端向下，以接受光线。

测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。

校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值，再调节分界线调节螺丝．使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。

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WI/HY-PG-014A-2009

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容量瓶校正

1将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。

2测量纯化水的温度（可将纯化水置仪器室1小时以上，仪器室室温即为纯化水的温度）将纯化水注入容量瓶标线处，称重。

3根据纯化水的温度，查出该温度下水的密度，计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量，并称重，视水液的弯月面是否与刻度吻合。

4校正刻线：

若与刻度不符合，可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈，然后倒去内容水，在纸圈上，下涂以石腊薄层，再沿纸圈用别针刻一圆圈，涂上氢氟酸，几分钟后洗去过量的氢氟酸，并除去石腊及纸圈，即见容量瓶上的新刻度。

5重复1.1和1.2步骤，取平均值计算容量瓶体积，算出允差。

6判定根据附表1对检测结果进行判定

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WI/DAA0-PG-014A-2011

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移液管，刻度吸管的校正

1在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。

2将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。

（应测2次，得放出水的平均重量）。

3根据水的温度查水的密度，计算，可得移液管或刻度吸管的体积。

4将结果记录在附录A表中。

5判定根据附表1对检测结果进行判定

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滴定管容积的校正

1在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。

2由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。

3重复3.1和3.2操作,取平均值。

4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表，计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。

5.判定根据附表1对检测结果进行判定

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温度计校正

水银温度计是实验室中最常用的液体温度计，水银具有热导率大，比热容小，膨胀系数均匀，在相当大的温度范围内，体积随着温度的变化呈直线关系，同时不润湿玻璃、不透明而便于读数等优点，因而水银温度计是一种结构简单、使用方便，测量较准确并且测量范围大的温度计。

然而，当温度计受热后，水银球体积会有暂时的改变而需要较长时间才能恢复原来体积。

由于玻璃毛细管很细，因而水银球体积的微小改变都会引起读数的较大误差。

对于长期使用的温度计，玻璃毛细管也会发生变形而导致刻度不准。

另外温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的，但在测量时，往往是仅有部分水银柱受热，因而露出的水银柱温度就较全部受热时低。

这些在准确测量中都应予以校正。

（1）温度计读数的校正

将一支辅助温度计靠在测量温度计的露出部分，其水银球位于露出水银柱的中间，测量露出部分的平均温度，校正值Δt按式下式计算，即：

Δt=0.00016h（t体-t环）

式中：

0.00016一水银对玻璃的相对膨胀系数；

h—露出水银柱的高度（以温度差值表示）；

t体一体系的温度（由测量温度计测出）；

t环一环境温度，即水银柱露出部分的平均温度（由辅助温度计测出）。

校正后的真实温度为：

t真=t体+Δt

例如测得某液体的t体=183℃，其液面在温度计的29℃上，则h=183-29=154，

而t环=64℃，则

Δt=0.00016×154×（183℃-64℃）=2.9℃

故该液体的真实温度为：

t（真）=183℃+2.9℃=185.9℃

由此可见，体系的温度越高，校正值越大。

在300℃时，其校正值可达10℃左右。

半浸式温度计，在水银球上端不远处有一标志线，测量时只要将线下部分放入待测体系中，便无需进行露出部分的校正。

（2）温度计刻度的校正

温度计刻度的校正通常用两种方法：

A．以纯的有机化合物的熔点为标准来校正。

其步骤为：

选用数种已知熔点的纯有机物，用该温度计测定它们的熔点