营养饲料分析实验指导.docx

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营养饲料分析实验指导

实验一饲料中吸附水的测定（烘干法）

一、原理

试样在105±2℃烘箱、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。

二、适用范围

本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用作饲料的奶制品、动植物油脂及矿物质除外。

三、仪器设备

1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。

3.分析天平，感量0.0001g。

4.电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。

5.铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。

6.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。

四、试样的选取与制备

1.选取有代表性的试样，其原始样量在1000g以上。

2.用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，置阴凉干燥处保存。

五、测定方法

1.空铝盒烘干至恒重（W0）

洁净铝盒在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称重（准确至0.0001g）；再烘干30min，同样冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

2.称样（W）

用已恒重的铝盒称取两份平行试样，每份2g左右（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下），准确至0.0001g，平铺于铝盒中。

3.铝盒+样品烘干至恒重（W1）

将称好试样的铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘3h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

六、结果计算

1.计算公式

2.重复性

每个试样至少取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

两个平行样测定值相差不超过0.2%为合格。

七、注意事项

1.进行恒温计时应以达到设定温度开始，而不以接通电源算起。

2.某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，为脂肪氧化所致，应以增重前称量值为准。

3.含糖分高、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分。

4.多汁鲜样去除初水分后为风干物质，风干物质去除吸附水后为绝干物质。

5.计算时，取恒重中的小数值进行计算。

下同。

八、其他

除本节述及水分测定方法外，尚有水分测定仪等仪器可对水分含量进行快速测定。

实验二饲料中粗灰分的测定（灼烧法）

一、原理

试样在550℃充分灼烧去除有机物后所得的残渣为粗灰分。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，亦包括混入饲料中的砂石、泥土等，故称粗灰分。

二、适用范围

本方法适用于配合饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。

三、仪器设备

1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。

3.分析天平，感量0.0001g。

4.高温电炉，可控温度在550±20℃。

5.瓷坩埚，Φ30mm。

6.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。

四、试样的选取与制备

选取有代表性的试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成分变化和变质。

五、测定步骤

1.空坩埚灼烧至恒重（W0）

将干净坩埚放入高温电炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。

再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

2.称样（W）

在已恒重的空坩埚中称入2g左右试样，准确至0.0001g。

3.坩埚+试样灼烧至恒重（W1）

将称好试样的坩埚放入高温电炉中，先在300℃下炭化20min左右，然后温度升至550±20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，移入干燥器冷却30min，称重。

再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

六、结果计算

1.计算公式

2.重复性

每个试样至少取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。

粗灰分含量≥5%时，允许相对偏差为1%；粗灰分含量＜5%时，允许相对偏差为5%。

七、注意事项

1.试样第一次高温灼烧前应进行炭化，以使燃烧氧化完全，但炭化过程不应太快，以防试样飞溅。

2.灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，如含铁高时为红棕色。

但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。

3.为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上作标记，可用FeCl3溶液处理，方法为：

取0.5%FeCl3溶液30ml，加数滴0.1mol/LAgNO3溶液（或钢笔水），混均，用细笔尖蘸此溶液在瓷坩埚上作标记，然后将其置于550℃高温电炉中灼烧后即可。

实验三饲料中粗脂肪的测定（浸提法）

一、原理

在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

二、适用范围

本方法适用于各种配合饲料和单一饲料。

三、仪器设备

1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。

3.分析天平，感量0.0001g。

4.电热式恒温水浴锅，室温～100℃。

5.电热式恒温烘箱（烘箱），可控温度在105±2℃。

6.铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。

7.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。

8.定性滤纸，中速，Φ12.5cm，脱脂。

9.索氏脂肪提取器，100或150ml。

四、试剂

乙醚（GB12591-90），分析纯。

五、试样的选取和制备

选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成分变化和变质。

六、测定步骤

1.称样（W）

称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。

2.试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）

将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

3.乙醚浸提

将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。

4.浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重（W2）

取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

七、结果计算

1.计算公式

2.重复性

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗脂肪含量≥10%时，允许相对偏差为3%；粗脂肪含量＜10%时，允许相对偏差为5%。

八、注意事项

1.浸提后的滤纸包不要立即放入105±2℃烘箱中烘干，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。

2.用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。

九、其他

除本节所述饲料脂肪测定方法外，亦可借助脂肪测定仪进行脂肪含量的快速测定。

实验四饲料中粗蛋白质的测定（凯氏定氮蒸馏法）

一、原理

各种饲料的有机物质在还原性催化剂（如CuSO4或Se粉）及Na2SO4（防止暴沸）下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮都转变为NH4+，并与H2SO4化合成（NH4）2SO4；而非含氮物质，则以CO2↑、H2O↑、SO2↑状态逸出。

消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放出氨气，氨气由硼酸溶液吸收并生成四硼酸铵，然后以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液（0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常以6.25计算），即为粗蛋白质的含量。

主要化学反应如下：

二、适用范围

本方法适用于配合饲料和各种单一饲料。

三、仪器设备

1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。

3.分析天平，感量0.0001g。

4.消煮炉或电炉。

5.消化管，100ml。

6.凯氏半微量水蒸气蒸馏装置（或常量直接蒸馏式）

7.容量瓶，100ml。

8.锥形瓶，150或250ml。

9.酸式滴定管，25或50ml。

10.移液管，5或10ml。

四、试剂

1.浓硫酸（GB625-89），化学纯。

2.硫酸铜（GB665-78），化学纯。

3.硫酸钠（HG3-123-76），化学纯。

或硫酸钾（HG3-920-76），化学纯。

4.氢氧化钠（GB629-81），分析纯。

40g溶于100ml蒸馏水配成40%溶液。

5.硼酸（GB628-93），分析纯。

2g溶于100ml蒸馏水配成2%溶液。

6.混合指示剂。

甲基红（HG3-958-76）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG3-1220-79）0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存，三月内有效。

7.0.05mol/L盐酸标准溶液

1）配制：

4.2ml盐酸（GB622-89，分析纯）加蒸馏水定容至1000ml，摇匀即得。

2）标定

①无水碳酸钠标定

精密称取在300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.1g，准确至0.0001g，加蒸馏水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗紫色为终点。

同时做空白试验。

根据下式计算HCl标准溶液浓度：

式中，W—基准无水碳酸钠的称取量（g）；

V—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）；

V0—空白试验滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）。

②硼砂标定

称取0.1g干燥的四硼酸钠（即硼砂Na2B4O7·10H2O，GB632-78，分析纯），准确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水溶解，加甲基红指示剂5～6滴，用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄变橙色为止。

根据下式计算HCl标准溶液浓度：

式中，W—四硼酸钠称取量（g）；

V—滴定消耗HCl溶液体积（ml）。

每次标定至少取3份平行样进行操作，计算结果的相对偏差不得超过0.2%，否则需重新标定，以其算术平均值作为标定结果。

8.蔗糖（HG3-1001-76），分析纯。

9.硫酸铵（GB1396-78），分析纯。

五、试样的选取与制备

取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，装于密封容器中，防止试样成分的变化或变质。

六、测定步骤

1.消化

称取0.2g左右试样（含氮量5～80mg）准确至0.0001g，无损失地移入消化管中，加入硫酸铜0.2g，硫酸钠3g，与试样混合均匀，再加浓硫酸10ml，置于消煮炉上小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加强火力（410℃），至溶液澄清则消化完毕。

将试样消化液冷却，无损失地转移至100ml容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，则为试样分解液。

2.蒸馏

取2%硼酸溶液20ml至锥形瓶中作为反应吸收液，并加混合指示剂2滴，将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入该液面下。

准确移取试样分解液10ml注入蒸馏装置的反应腔中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好玻璃塞，并在入口处加水密封好。

再在碱液入口缓慢加入10～20ml40%氢氧化钠溶液，亦使之流入反应腔中，并把碱液入口封存好。

进行蒸馏。

以锥形瓶中溶液变蓝绿色开始计时3min，然后将冷凝管末端离开锥形瓶液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液亦流入吸收液中。

3.滴定

用硼酸吸收氨后，立即用0.05mol/L的HCl标准溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。

4.空白测定

称取蔗糖0.01g，以代替试样，按上述测定步骤进行空白测定，消耗0.05mol/L盐酸标准溶液的体积应不得超过0.3ml。

七、结果计算

1.计算公式

式中：

V1—试样滴定所需盐酸标准溶液的体积（ml）；

V0—空白滴定所需盐酸标准溶液的体积（ml）；

C—盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；

W—试样重（g）；

V—试样分解液总体积（ml）；

V'—试样分解液蒸馏用体积（ml）；

0.0140—每ml盐酸标准溶液相当于氮的g数；

6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。

2.重复性

每个试样至少取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

当粗蛋白质含量在25%以上时，允许相对偏差≤1%；当粗蛋白质含量在10%～25%时，允许相对偏差≤2%；当粗蛋白质含量在10%以下时，允许相对偏差≤3%。

3.测定步骤的检验

称取0.2g硫酸铵，准确至0.0001g，代替试样，按测定步骤进行操作，并按上述公式计算（不乘系数6.25），测得硫酸铵含氮量为（21.19±0.20）%为合格。

否则应检查加碱量、蒸馏和滴定等步骤是否正确。

八、注意事项

1.本方法不能区别蛋白氮和非蛋白氮。

在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺、铵盐等，故以粗蛋白质表示。

2.消化过程中，硫酸铜为催化剂，硫酸钠起提高沸点的作用。

3.蒸馏时，蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失影响测值。

4.每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。

5.试样中硝酸盐和亚硝酸盐含量将直接影响测定结果的准确性。

据化学理论与实际测定证实有如下反应：

故本法在消化过程中，试样中的硝酸根（NO3-）可还原为亚硝酸根（NO2-），而NO2-则可与铵离子（NH4+）生成氮气（N2）逸出，从而使测值偏低。

九、其他

除本节介绍饲料粗蛋白质测定方法外，有条件者可通过定氮仪进行粗蛋白质的快速测定。

实验五饲料中粗纤维的测定（酸碱处理法）

一、原理

用固定浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和无氮浸出物，再经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。

它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略养分。

其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

二、适用范围

本方法适用于配合饲料和各种单一饲料。

三、仪器设备

1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。

3.分析天平，感量0.0001g。

4.电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。

5.高温电炉，可控温度在550±20℃。

6.瓷坩埚，Φ30mm。

7.消煮器（六联电炉），配有冷凝球的高型烧杯（800ml）或有冷凝管的锥形瓶。

8.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。

9.过滤网，200目不锈钢网。

10.定量滤纸，中速，Φ12cm。

四、试剂

1.硫酸（GB625-89），分析纯，配成5%硫酸溶液。

2.氢氧化钠（GB629-81），分析纯，配成5%氢氧化钠溶液。

五、试样的选取与制备

取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，装于密封容器中，防止试样成分的变化或变质。

六、测定步骤

1.空坩埚灼烧至恒重（W0）

将干净坩埚放入高温电炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。

再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

2.坩埚+滤纸烘干至恒重（W1）

在已恒重的坩埚中放入一张定量滤纸，然后开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好坩埚盖，在干燥器中冷却30min，称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

3.称样（W）

称取2g左右样品，准确至0.0001g，放入干净的高型烧杯中。

4.酸碱消煮

将高型烧杯置于消煮器上，加50ml5%的硫酸溶液，继续加入沸蒸馏水至200ml刻线处，放好冷凝球，立即加热，使其在2min内沸腾，进行酸消煮，保持微沸30±1min，趁热过滤，将残渣转移至不锈钢滤网上，用热蒸馏水冲洗残渣至中性（pH试纸沾取滤液颜色不变则可）。

将残渣放回原高型烧杯中，加50ml5%的氢氧化钠溶液，继续加入沸蒸馏水至200ml刻线处，放好冷凝球，立即加热，使其在2min内沸腾，进行碱消煮，保持微沸30±1min，趁热过滤，将残渣转移至不锈钢滤网上，用热蒸馏水冲洗残渣至中性（pH试纸沾取滤液颜色不变则可）。

5.残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重（W2）

将酸碱消煮残渣过滤至已恒重的滤纸上，放回原坩埚中，开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好坩埚盖，在干燥器中冷却30min，称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

6.残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）

将已烘干至恒重的残渣+滤纸+坩埚再置于高温电炉中550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。

再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

七、结果计算

1.计算公式

2.重复性

每个试样至少应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗纤维含量≥10%时，允许相对偏差为4%；粗纤维含量＜10%时，允许相差（绝对值）为0.4。

八、注意事项

1.试样含脂肪小于1%时可不脱脂，含脂肪1%～10%时建议脱脂，含脂肪在10%以上时必须脱脂，或用测定脂肪后的试样残渣。

2.进行酸煮和碱煮过程中，硫酸和氢氧化钠溶液浓度实际均为1.25%，相当于0.125mol/L的H2SO4和0.313mol/L的NaOH。

3.在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，宜于过滤。

4.定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。

九、其他

除本节介绍饲料中粗纤维含量测定方法外，亦可通过纤维测定仪进行粗纤维的快速测定。

附：

饲料中NDF、ADF的快速测定

一、原理

植物性饲料（如一般饲料、牧草和粗饲料）经中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）分解，大部分细胞内容物溶解于洗涤剂中，其中包括脂肪、糖、淀粉和蛋白质，统称为中性洗涤剂溶解物（NDS），而不溶解的残渣为中性洗涤纤维（NDF），这部分主要是细胞壁部分，如纤维素、半纤维素、木质素、硅酸盐和极少量的蛋白质。

酸性洗涤剂可将中性洗涤纤维（NDF）中各组分进一步分解。

植物性饲料可溶于酸性洗涤剂的部分称为酸性洗涤剂溶解物（ADS），主要有中性洗涤剂溶解物（NDS）和半纤维素，剩余的残渣称为酸性洗涤纤维（ADF），其中含有纤维素、木质素和硅酸盐。

此外，由中性洗涤纤维（NDF）与酸性洗涤纤维（ADF）值之差即可得到饲料中的半纤维素含量。

酸性洗涤纤维经72%硫酸的消化，则纤维素被溶解，其残渣为木质素和硅酸盐，所以从酸性洗涤纤维（ADF）值中减去72%硫酸消化后残渣部分则为饲料中纤维素的含量。

将经72%硫酸消化后的残渣灰化，灰分则为饲料中硅酸盐的含量，而在灰化中逸出的部分即为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

上述可用图2-1表示。

图2-1VanSoest分析法示意图

二、适用范围

本方法适用于各种植物性饲料。

三、仪器设备

1.分析天平，感量0.0001g。

2.电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。

3.高温电炉，可控温度在550±20℃。

4.六联调温电炉。

5.冷凝器或冷凝装置，2套。

6.高型烧杯，600ml。

7.抽滤瓶，500ml，2个。

8.真空泵。

9.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。

10.玻璃坩埚，40ml，2个。

11.坩埚钳，长柄、短柄。

12.表面皿。

13.烧杯，500ml。

14.容量瓶，1000ml。

15.量筒，100ml。

16.滴管。

17.洗瓶，500ml。

18.长玻棒，胶头。

19.橡皮管，壁厚0.5～0.7cm。

20.药勺。

四、试剂

1.中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）。

准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14N2O8Na2·2H2O，化学纯）和6.8g硼砂（Na2B4O7·10H2O，GB632-78，分析纯）一同放入1000ml刻度烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，化学纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，化学纯）；称取4.56g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，化学纯）置于另一烧杯中，加少量蒸馏水微微加热溶解后，倾入第一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，此溶液pH在6.9～7.1（pH一般不需要调整）。

2.1.00mol/L硫酸。

取约27.87ml浓硫酸（H2SO4，化学纯，96%，比重1.84）慢慢加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶内定容。

（如需标定，以1.6g基准无水碳酸钠参见第二章第四节HCl标定方法进行）。

3.酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）

称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，化学纯）溶于1000ml1.00mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解，必要时过滤。

4.无水亚硫酸钠，Na2SO3，化学纯。

5.丙酮，CH3COCH3，化学纯。

6.十氢化萘，C10H18，化学纯。

五、测定方法

1.称取1g左右样品（磨碎并通过1mm筛孔）置于高型烧杯中，加入中性或酸性洗涤剂100ml，在高型烧杯上装置球形冷凝管。

2.将高型烧杯置于调温电炉上加热，要求在5～10min内煮沸，回流1h（调节电炉温度，使溶液保持在微沸状态，防止泡沫上升），注意经常摇动烧杯，使烧杯内样品与溶液充分混合和接触。

3.回流结束后，取下高型烧杯，将烧杯中溶液缓慢倒入铺有干燥并称重后的定量滤纸的漏斗上，以抽滤装置抽滤，注意调节抽气速度，防止滤纸破裂。

4.关闭抽滤装置，将高型烧杯中的样品残渣全部倒在滤纸上，并用热蒸馏水（＞90℃）冲洗残渣至中性为止（可用蓝色石蕊试纸检查）。

5.用丙酮冲洗残渣至流下的丙酮液呈无色为止。

6.将残渣用滤纸包好，置于105±2℃烘箱内烘24h，取出置于干燥器中冷却，称至恒重。

六、结果计算

1.计算公式

2.重复性

每个试样至少应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

中（酸）性洗涤纤维含量≥10%时，允许相对偏差为4%；中（酸）性洗涤纤维含量＜10%时，允许相差（绝对值）为0.4。

实验六饲料中无氮浸出物的计算

一、原理

饲料中无氮浸出物主要包括淀粉和糖，以及一些半纤维素、木质素、有机酸等。

因这些成分十分复杂，无法一一测定，故一般采用的饲料分析方案中，无氮浸出物（NFE）是根据间接计算法求得。

即在100中减去水分、粗灰分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维等的百分数，所得之差即为无氮浸出物的百分含量。

由于不进行直接测定，其它养分的测值准确与否都会影响无氮浸出物的结果，因而只能概括说明饲料中这一部分养分的含量。

二、计算公式

实验七饲料中钙含量的测定（滴定法）

一、原理

用强酸将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用过量草酸铵使Ca2+全部生成草酸钙沉淀，再以氨水洗去游离的草酸根，最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。

主要化学反应如下：

二、适用范围

本方法适用于各种混合饲料（配合饲料、浓缩饲料