场发射扫描电子显微镜fesemdoc.docx
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场发射扫描电子显微镜fesemdoc
目 录
场发射扫描电子显微镜（ＦESEM）-－—－-－-—-—-—－———－———－—-—-——－—１
X射线衍射仪（XＲD）—－—--—-—---————-—---－－－————-－-—－－-－-－—-－1
小角X射线散射仪（SAXS）-———--－——－—－-－-—————--———－—--—————２
动态激光光散射仪（DLLＳ）————-－——－——-－———－——-－--——－—-—－－——-—2
凝胶渗透色谱—光散射联用仪（GＰC-DLＬＳ）-－———－-———－-————--——--—３
核磁共振波谱仪（NMＲ）—-—-——－—-—-———－-—－-—-——-—-———－-－—－－－—--3
傅立叶红外光谱仪（FTIＲ）-－－-—-——－—－－－—-———-——－—－-—---—－———5
气质联用仪（GC-MS）－———-—-－－—－—－——-－—---——－--——-—－--————－—5
紫外可见光谱仪（UV）-——--————－-—－-——-——－-—————－———－－-—-----—7
高分辨透射电镜（TEM）—－-－—－—－-———-——-——-－—-————－－-－—－—-———８
稳态／瞬态荧光光谱仪（Ｍ／TM）—-—-———－——---—－———-－－—－—－——－——－-９
原子力显微镜（AFＭ）-—-－—－————-————---—--—-——-——-————－－－—－-——９
扫描电子显微镜（ＳEM）———－-—-－--—－———-—-————-——－——－--—--———１0
溶液/熔体高级旋转流变（ＡＲES）—－——－——-——---———-——-－—--－-—--—１1
六硼化镧透射电子显微镜（ＴEM）－—－—－－————－--－—－---——－－-————12
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）————－—－———-———－—-—-—-—-—--1３
元素分析仪（EA）————-－——－－--———---——－－——－—-———---—－--—————－13
激光显微拉曼光谱仪（RＡMAN）--———－--－－—--－-－———-—-－-－—--—－——１4
场发射扫描电子显微镜（FESEＭ）:
※样品要求
1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分．
2.样品尽量小，最大尺寸:
高１5mm,直径3０mm。
3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。
超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样.
5.需观察样品断面时,断面自己制备。
6.只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片.不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。
X射线衍射仪（XRＤ）：
※测试项目
常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
※来样须知
１。
送样者在测试Ｘ射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线
衍射的基本原理。
为什么要用Ｘ射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）;
2.送样前,请用简单易记的英文字母（如：
Ａ，B，C…）和数字（如:
１，2,3…）对样品进行编号等
※样品要求
１。
粉末样品:
须充分研磨，需0。
２克左右；
2。
片状样品:
需有一个大于5５mｍ（最佳为１５1５ｍm）平整的测试面;
３。
块状样品:
需有一个大于55mｍ（最佳为15１５ｍm）平整的测试面,如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；
4。
纤维样品：
ａ。
取向度测试:
样品须疏理整齐，最少需长约3０ｍm,直径约3mｍ一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）;
ｂ． 常规测试、结晶度、晶粒尺寸：
样品须充分剪碎,呈细粉末状，需0.2克左右（大约一分钱硬币的体积）;
５．液体样品不能测试；
小角Ｘ射线散射（SAXS）:
※样品要求
1。
粉末样品：
须充分研磨，需０。
２克左右;
２．片状样品:
样品表面平整，可折叠制样,最佳厚度为1ｍm；
3.液体样品：
浓度极低的稀溶液，大约需要5０μＬ,1*20mm２;
4。
纤维样品：
一束梳理整齐的纤维，长度５ｃｍ, 纤维束直径２ｍm；
不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。
※数据处理
请根据小角Ｘ射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入ｏrｉgin软件中分析作图。
动态激光光散射仪（ＤLLS）：
※应用范围:
测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布。
※送样要求:
1．请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
2. 样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整.
3．样品量大于１0ｍL.
4.被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒尺寸单一）.
5．所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。
8。
测试时请准时按时间来.
凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪（GPC—DLＬＳ）：
※送样要求:
１。
配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量2５ｍl左右。
2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好.
３。
请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度.
4.配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。
5。
瓶子上请标明样品编号（勿用1、2……）和准确浓度。
６.请按的送样时间送样，否则请提前至少一天。
核磁共振波谱仪（NMR）：
※时间安排
每月１日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验.
※核磁共振分析测试步骤
１。
准备样品。
２。
确定实验内容（如是液体谱还是固体谱,测什么核，液体谱以何为溶剂等）.
3.填写NMＲ测试送样单，课题组长签字.送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室对用户保密，可缺省）。
有特殊要求可另附纸说明.
4.送样测试.
5。
打印谱图和电子邮件发送原始数据.无特殊情况5 个工作日内可取结果。
6。
拿取谱图时须交清测试费,校外可开具.
※样品准备
（一） 液体实验
1。
送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。
样品必须干燥。
2. 核磁共振实验须用5mm NMＲ专用样品管和氘代试剂。
本室备有5ｍｍ NMＲ样品管，使用本室的样品管收取成本费。
应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品.
3． 自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动.仪器昂贵，请使用合格的５mm样品管，以免损坏仪器.样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。
标签以下至管底须留有15cｍ长的管壁是干净的。
4。
通常测１H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测定1３Ｃ谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品,以节省机时和费用。
５。
把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入０．5ｍｌ氘代试剂，样品管内溶液的高度应大于３。
5cm， 并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率.
（二） 固体实验
固体ＮMR实验需要0．2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。
※测试结果的形式
1。
根据需要实验得到的谱图可以打印一份,一般情况下,溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；
2. 由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用,为避免计算机感染病毒,须用新的U原始数据或发送电子邮件;
3. 实验数据可用Mnｏｖa，MeｓterC，Nuts，ｔopｓpiｎ 等软件打开，打开路径为 time ＆name/exp.Nｏ。
/pdaｔａ /１/１ｒ 或者为time＆ nａme/exp。
Ｎｏ./ fid
※其他说明
1． 实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。
2。
特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等,造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理．
3。
送样时间：
周一～ 周五，不稳定样品或自主操作请提前1～2 天，未按时前来测试，则按自动放弃处理（收费）.
傅立叶红外光谱仪（ＦTIR）:
红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。
化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。
对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。
１．KBｒ压片法:
测试光谱范围 ４000－40０cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-２ｍg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样.
２. ATＲ（衰减全反射，Aｔｔenuaｔｅd ＴｏtａlＲｅflectｉoｎ）法：
测试光谱范围4000—65０cm-1，样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等均可，无损检测。
样品用量少,如织物剪成1cm２、液体只需一滴即可检测。
3．红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温～３0０°C）。
样品可以是KBr压片，或薄膜（约30µm厚），或者可直接涂在红外窗片（如ＫＢr片）上。
4. 具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向。
５．显微红外法：
测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）.
气质联用仪（GC－MS）：
※应用范围：
适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域.
※来样须知:
一。
溶液：
１。
有机溶剂体系
样品中水分含量低于1‰，如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于２80℃的难挥发组分（如聚合物和大分子）;样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。
2．水溶液体系
如样品中水含量超过5％,则需要用到前处理，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SＰＭE）.适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。
二。
固体：
１。
有机小分子
若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提测灵敏度，一般需要浓缩。
2。
高分子聚合物
进行该类样品分析，需要用到裂解.裂解温度是2０0—750度。
若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200—300度,不破坏高分子主体结构。
若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据TＧ曲线确定。
※说明:
GＣＭS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可。
定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。
本仪器无法进行气体样品的检测
※检测项目
１．化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测
２． 利用顶空（ＨS）和固相微萃取（SPMＥ）检测各种基质中的挥发半挥发成分
3。
聚合物结构分析与裂解机理研究
４。
烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质
5.植物、中草药中精油成分的分析。
6。
溶剂残留测定
７.纯度检验
8。
聚合物单体残留
9。
农药残留检测
紫外可见光谱仪（UＶ）:
※应用范围：
该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球和变温,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体（液）相变温度测试.
※送样须知:
1．校内送样请在网上系统登记并打印单，校外送样请在一楼接样室填写送样单.无特殊情况3个工作日内可取结果。
２。
液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果.送样时请制备参比溶液（空白溶液）
３。
液体样品需要适合的浓度.浓度过低则得到的信号值过低，测试误差加大。
浓度过高时，信号值过大，超出检测阈值，无法准确测量。
固体粉末样品也是如此．
４。
来样请注明样品保存条件（干燥、冷冻、冷藏、避光或其他）
5。
贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。
6。
特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理。
※测试项目:
本仪器常规检测的波长范围为19０-3300nm（积分球为1９0－260０nm），扫描模式分为:
吸光度（A）、透过率（Ｔ％）和反射率（R％，适用于积分球）
1.常规定性定量分析
适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;
２． 积分球测试
适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式；
３。
变温测试
适用于液等液体，需要确定检测波长（定波长）、升温速率、变温的范围和扫描模式
高分辨透射电镜（ＴEM）:
※应用范围:
1。
对各种材料内部微结构进行观察；
2。
粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;
3. 选区电子衍射和晶体结构分析;
4.金属、陶瓷、半导体等显微结构分析；
5。
配合EＤS 能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析.
※来样须知:
1．透射电镜不能做磁性样品；
2.对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为20０nm 以下；
3．对于块体样品,要求样品大小为直径3mｍ 的圆,厚度为20０nm 以下;
4。
高分辨样品要求厚度在10nｍ 以下.
※检测项目:
１。
形貌观察;
２. 选区电子衍射；
3． 高分辨像；
4。
EDＳ 能谱。
稳态／瞬态荧光光谱仪（Ｍ/ＴM）：
※送样要求
１． 液体样品：
样品量约 3－4ｍl，样品要有一定透明度。
2.固体样品:
片状样品直径8－1５mm或长宽在此范围
粉末样品要充满3＊３＊10mm的样品池
纤维参照粉末或片状样品
※技术指标：
1。
稳态激发光波长范围：
2００～1７０0nm；
2． 稳态发射光波长范围：
185~170０nm;
3。
荧光寿命测量范围:
90ps～50ms;
4．磷光寿命测量范围：
50０ns～1ｓ；
※主要用途:
1。
荧光物质的化学结构分析;
2。
有荧光特性成分的定量分析;
3。
测试荧光量子产率;
４。
荧光寿命和磷光寿命测定；
5。
时间分辨荧光光谱测定；
6． 荧光偏振性质测定。
原子力显微镜（AＦＭ）：
※应用范围:
固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征
※送样须知：
1.样品大小最大1×1ｃｍ，厚度最厚０。
５ｃm；
２。
样品上下表面整洁，没有油渍灰尘等污染物；
3。
仪器最大扫描范围10×1０×2。
5μｍ；
4.若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后测试；
5． 若是静电纺丝样品，要求样品紧实致密。
若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品，要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;
6。
若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描；
7．若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶.
扫描电子显微镜（ＳＥM）：
※应用范围：
固体样品的微观形貌、结构，样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域.
１. 粉末、微粒样品形态的测定；
２。
金属、陶瓷、细胞、聚合物和等材料的显微形貌分析；
３.多孔材料、纤维、聚合物和等界面特性的研究；
４。
固体样品表面微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）。
※来样须知：
１． 样品中不得含有铁（Fｅ）、钴（Co）、镍（）。
样品不得具有磁性，并且不易被磁化.
2。
样品中不得含有水分.多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理
3。
标明样品的主要成分（特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品）
４。
微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素
5. 样品高度小于50mｍ,直径小于50mm.
※检测项目：
1。
表面形貌观察（二次电子像和背散射电子像）
２． 微区元素分析
３.可以检测的元素范围 4Ｂｅ～９8Cf
4．可以检测微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）
5。
提供 ＥDS 数据分析处理.
溶液/熔体高级旋转流变仪（ＡRＥS）:
※送样须知:
按照要求填写样品信息，有腐蚀性样品要特别说明，根据情况选用可抛弃型夹具；
1。
溶液样品要求均匀,脱泡，测试时一般采用50ｍｍ直径的平行平板,间距１m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;
2。
熔体样品一般要求制成 25ｍm直径,2mｍ左右厚度的圆片，橡胶样品可以制成8mｍ直径，1~2mm厚度的圆片，吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试时可增加氮气保护；
3。
热空气炉加热温度范围:
室温～３0０℃,水浴控温温度范围为０~7５℃；
４.无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。
六硼化镧透射电子显微镜（JEＭ２100）
※送样须知：
１.送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样．具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。
２. 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。
除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。
需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成．超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约两周左右）。
3．送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容（包括是否要做晶格衍射）;本台电镜不包含能谱。
对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥（为避免粉末脱落,粒径需小于１ｕｍ,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察）。
对于块体样品,要求样品大小为直径３mm的圆，厚度为２00ｎｍ以下；高分辨样品要求厚度在１０nｍ 以下。
对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。
4。
对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备（如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品），要求用户自己对样品进行彻底干燥。
对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害.
5。
中心将对测试完的样品作定期处理,若有需要请自行取走保存。
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICＰ）
※应用范围：
１。
水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、废水等的微量元素分析；
环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的元素分析；
2.合成材料、化工产品等的微量元素分析;
3．织物、玩具、纤维等样品的及其它微量元素分析。
※送样须知:
客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在ｍg/kg级的,需提供1g以上样品；含量在x%级的样品需要3０mg以上样品。
金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样.
※检测项目:
对未知样品中的微量元素（Ag，Al,B, Ｂa，Bｉ, Ｃa, Cd， Cｏ，Cr,Cｕ, Ｆe，Gａ,Ｉn, K，Li， Mg， Mn，Na,， Pｂ,Sｒ, Tl，Ｚn，Si，P，Zr,As,Ce）进行定量分析.
元素分析仪（ＥA）：
※应用范围：
1。
有机样品元素组成与结构分析；
2.有机物与部分无机物中，碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。
※送样须知：
1。
该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质，易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测；
2。
只能测固体样品和液体样品；
3。
含量低于0．1％不可测;
4.客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试，元素含量大于1％的,需提供20mｇ以上样品；含量小于1％的样品需要50mg以上样品;
5.样品尽量不含Ｆ、Ｂ、P元素,如含有需特别注明;
6. 分析精度:
C、H、N、O≤０。
３%;S≤0．5％.
※检测项目：
可测定有机化合物、高分子材料、煤炭、、植物、动物、土壤等有机物或部分无机物中碳、氢、氮及硫或氧元素含量。
激光显微拉曼光谱仪（RAＭAＮ）:
※应用范围
1． 物质化学结构分析（无损定性分析）
２。
材料态结构、晶型变化及其缺陷分析
3。
表面成分分布以及深度成分分布分析
4。
高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究
※来样须知
１。
片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定，注意固体块状样品高度应１cm。
如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。
薄膜样品的膜厚度应1μm.
２。
粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中，请勿放在样品袋中,以避免静响取样。
3。
溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中，玻璃瓶需装满并封口，瓶壁厚度应〈20０μm，毛细管应封闭.
４. 气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中，玻璃瓶封口,瓶壁厚度应20０μｍ，毛细管应封闭.可适当提高气压以增强拉曼信号强度。
※检测项目
1。
常规拉曼光谱
２. 变温拉曼光谱（—１9６oC～6００ oＣ）
3.偏振拉曼光谱
² 深度序列扫描
² 拉曼成像（2D和3D）
² 光致发光谱（ＰL）
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