场发射扫描电子显微镜fesemdoc.docx

1、场发射扫描电子显微镜fesemdoc目 录场发射扫描电子显微镜（ESEM)-X射线衍射仪（XD)-1小角X射线散射仪(SAXS）-动态激光光散射仪（DLL）- -2凝胶渗透色谱光散射联用仪(GC-DL）-核磁共振波谱仪(NM）-3傅立叶红外光谱仪(FTI)-5气质联用仪(GC-MS）-5紫外可见光谱仪（UV)-7高分辨透射电镜（TEM)-稳态瞬态荧光光谱仪(TM)-原子力显微镜（AF）-扫描电子显微镜(EM)-0溶液/熔体高级旋转流变（ES）-1六硼化镧透射电子显微镜(EM)-12电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）-1元素分析仪（EA)-13激光显微拉曼光谱仪（RMAN）-4场发射扫描电子显

2、微镜（FESE):样品要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分2.样品尽量小，最大尺寸:高5mm,直径3mm。3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样.5.需观察样品断面时,断面自己制备。6.只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片.不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。X射线衍射仪（XR）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。来样须知。送样者在测试射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。为什么要用射线衍射仪以

3、及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）;2.送样前,请用简单易记的英文字母（如：，B，C)和数字(如:，2,3)对样品进行编号等样品要求。粉末样品:须充分研磨，需0。克左右；2。片状样品:需有一个大于5 m(最佳为 1m)平整的测试面;。块状样品:需有一个大于5 5m（最佳为15 m）平整的测试面,如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；4。纤维样品：。取向度测试:样品须疏理整齐，最少需长约3m,直径约3m一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）;常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎,呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);液体样品不能测试；小角射线散射（SAX

4、S）:样品要求1。粉末样品：须充分研磨，需。克左右;片状样品:样品表面平整，可折叠制样,最佳厚度为1m；3.液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要5,1*20 mm;4。 纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度 ,纤维束直径m；不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。数据处理请根据小角射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入rgin软件中分析作图。动态激光光散射仪(LLS）：应用范围:测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布。送样要求:1 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。2.样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整.3 样品量大于0L.4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽

5、可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一）.5 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。8。 测试时请准时按时间来.凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPCDL)：送样要求:。配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量2l左右。2.配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好.。 请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度.4. 配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。5。 瓶子上请标明样品编号（勿用1、2）和准确浓度。. 请按的送样时间送样，否则请提前至少一天。核磁共振波谱仪（NMR)：时间安排每月日到20日做溶液实验；21日到30日或3

6、1日做固体实验.核磁共振分析测试步骤。准备样品。 确定实验内容（如是液体谱还是固体谱,测什么核，液体谱以何为溶剂等）.3. 填写NM测试送样单，课题组长签字.送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室对用户保密，可缺省）。有特殊要求可另附纸说明.4. 送样测试.5。 打印谱图和电子邮件发送原始数据.无特殊情况5个工作日内可取结果。6。 拿取谱图时须交清测试费,校外可开具.样品准备（一)液体实验1。送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。2.核磁共振实验须用5

7、mmNM专用样品管和氘代试剂。本室备有5NM样品管，使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品.3自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动.仪器昂贵，请使用合格的mm样品管，以免损坏仪器.样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15c长的管壁是干净的。4。通常测H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测定1谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品,以节省机时和费用。把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入5氘代试剂，样品管内溶液的高度应大

8、于。5cm，并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率.（二)固体实验固体MR实验需要02克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。测试结果的形式1。 根据需要实验得到的谱图可以打印一份,一般情况下,溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；2.由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用,为避免计算机感染病毒,须用新的U原始数据或发送电子邮件;3.实验数据可用Mna，MeterC，Nuts，oppi等软件打开，打开路径为time name/ exp. N。/pda/或者为time nme/ exp。 ./fid其他说明1实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后

9、实验数据将被删除。2。特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多)等,造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理3。送样时间：周一周五，不稳定样品或自主操作请提前12天，未按时前来测试，则按自动放弃处理（收费).傅立叶红外光谱仪（TIR）:红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。 KB压

10、片法:测试光谱范围00040cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-g,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样.AT（衰减全反射，Aenuadtl flecto)法：测试光谱范围400065cm-1，样品为粉末、液体(不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等均可，无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm、液体只需一滴即可检测。3 红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温0C)。样品可以是KBr压片，或薄膜（约30m厚），或者可直接涂在红外窗片（如r片）上。4.具有取向性的样品(通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向。 显微红外法：测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤

11、维）.气质联用仪(GCMS）：应用范围：适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域.来样须知:一。溶液：。有机溶剂体系样品中水分含量低于1，如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于80的难挥发组分（如聚合物和大分子）;样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。2 水溶液体系如样品中水含量超过5,则需要用到前处理，包括顶空进样(HS）和固相微萃取（SE）.适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发

12、性有机物。二。固体：。 有机小分子若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提测灵敏度，一般需要浓缩。2。 高分子聚合物进行该类样品分析，需要用到裂解.裂解温度是20750度。若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据T曲线确定。说明: GS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可。定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体

13、样品的检测检测项目 化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测利用顶空(S)和固相微萃取(SPM）检测各种基质中的挥发半挥发成分3。 聚合物结构分析与裂解机理研究。 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质5. 植物、中草药中精油成分的分析。6。 溶剂残留测定. 纯度检验8。 聚合物单体残留9。 农药残留检测紫外可见光谱仪（U):应用范围：该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球和变温,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体（液)相变温度测试.送样须知:1 校内送样请在网上系统登记并打印单，校外送样请在一楼接样室填写送样单.无特殊情况3个工作日内可取结果。 液体样品需澄清、透明,不然会影

14、响测试结果.送样时请制备参比溶液(空白溶液）。 液体样品需要适合的浓度.浓度过低则得到的信号值过低，测试误差加大。浓度过高时，信号值过大，超出检测阈值，无法准确测量。固体粉末样品也是如此。来样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)5。贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。6。 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理。测试项目:本仪器常规检测的波长范围为19-3300nm（积分球为10260nm)，扫描模式分为:吸光度（A）、透过率（）和反射率(R，适用于积分球)1. 常规定性定量分析适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围

15、和扫描模式;积分球测试适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式；。 变温测试 适用于液等液体，需要确定检测波长（定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式高分辨透射电镜（EM):应用范围:1。对各种材料内部微结构进行观察；2。 粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;3.选区电子衍射和晶体结构分析;4. 金属、陶瓷、半导体等显微结构分析；5。 配合ES能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析.来样须知:1 透射电镜不能做磁性样品；2. 对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为20nm以下；3 对于块体样品,要求样品大小为直径3m的圆,厚度为20nm以下

16、;4。高分辨样品要求厚度在10n以下.检测项目:。形貌观察;.选区电子衍射；3高分辨像；4。 ED能谱。稳态瞬态荧光光谱仪（/M）：送样要求液体样品： 样品量约34l， 样品要有一定透明度。2. 固体样品: 片状样品直径81mm或长宽在此范围 粉末样品要充满310mm的样品池 纤维参照粉末或片状样品技术指标：1。稳态激发光波长范围：210nm；2稳态发射光波长范围：185170nm;3。 荧光寿命测量范围:90ps50ms;4 磷光寿命测量范围：50ns1；主要用途:1。荧光物质的化学结构分析;2。有荧光特性成分的定量分析;3。 测试荧光量子产率;。 荧光寿命和磷光寿命测定；5。 时间分辨荧光

17、光谱测定；6荧光偏振性质测定。原子力显微镜（A)：应用范围:固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征送样须知：1. 样品大小最大11，厚度最厚。m；。 样品上下表面整洁，没有油渍灰尘等污染物；3。 仪器最大扫描范围1012。5；4. 若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后测试；5若是静电纺丝样品，要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品，要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;6。 若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描；7 若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶.扫描电子显微镜(M）

18、：应用范围：固体样品的微观形貌、结构，样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域.粉末、微粒样品形态的测定；。金属、陶瓷、细胞、聚合物和等材料的显微形貌分析；. 多孔材料、纤维、聚合物和等界面特性的研究；。 固体样品表面微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）。来样须知：样品中不得含有铁（F）、钴(Co)、镍（）。样品不得具有磁性，并且不易被磁化.2。样品中不得含有水分.多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理3。 标明样品的主要成分（特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品)。 微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素5.样品高度小于50m,直径小于50mm.检测

19、项目：1。 表面形貌观察（二次电子像和背散射电子像）微区元素分析. 可以检测的元素范围48Cf4 可以检测微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）5。提供DS数据分析处理.溶液/熔体高级旋转流变仪（RS）:送样须知:按照要求填写样品信息，有腐蚀性样品要特别说明，根据情况选用可抛弃型夹具；1。 溶液样品要求均匀,脱泡，测试时一般采用50直径的平行平板,间距m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;2。熔体样品一般要求制成25m直径,2m左右厚度的圆片，橡胶样品可以制成8m直径，12mm厚度的圆片，吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试 时可增加氮气保护；3。 热空气炉加

20、热温度范围:室温0,水浴控温温度范围为7；. 无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。六硼化镧透射电子显微镜（JE 100）送样须知：. 送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。.透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成超薄切片样品的制

21、备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长(约两周左右）。3 送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容（包括是否要做晶格衍射）;本台电镜不包含能谱。对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥（为避免粉末脱落,粒径需小于,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察)。对于块体样品,要求样品大小为直径mm的圆，厚度为00以下；高分辨样品要求厚度在n以下。对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。4。 对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品），要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无

22、机杂化体系或表面修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害.5。中心将对测试完的样品作定期处理,若有需要请自行取走保存。电感耦合等离子体发射光谱仪（IC）应用范围：。 水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、废水等的微量元素分析；环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的元素分析；2. 合成材料、化工产品等的微量元素分析;3 织物、玩具、纤维等样品的及其它微量元素分析。送样须知:客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在g/kg级的,需提供1g以上样品；含量在x%级的样品需要3mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样.检测项目:对未知样品中

23、的微量元素（Ag， Al, B,a， B,a,Cd，C， Cr, C,e， G, n,K， Li，Mg， Mn， Na, ，P, S,Tl， n， Si， P， Zr, As, Ce)进行定量分析.元素分析仪（A）：应用范围：1。有机样品元素组成与结构分析；2. 有机物与部分无机物中，碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。送样须知：1。 该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质，易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测；2。 只能测固体样品和液体样品；3。 含量低于01不可测;4. 客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试，元素含量大于1的,需提供20m以上样品；含量小于1的样品需要50mg以上样品;5.

24、 样品尽量不含、P元素,如含有需特别注明;6.分析精度:C、H、N、O。%; S05.检测项目：可测定有机化合物、高分子材料、煤炭、植物、动物、土壤等有机物或部分无机物中碳、氢、氮及硫或氧元素含量。激光显微拉曼光谱仪（RAA）:应用范围1物质化学结构分析(无损定性分析)。 材料态结构、晶型变化及其缺陷分析3。 表面成分分布以及深度成分分布分析4。高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究来样须知。片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定，注意固体块状样品高度应 cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。薄膜样品的膜厚度应1m.。 粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中，请勿放在样品袋中,以避免静响取样。3。溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中，玻璃瓶需装满并封口，瓶壁厚度应20m，毛细管应封闭.气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中，玻璃瓶封口,瓶壁厚度应20，毛细管应封闭.可适当提高气压以增强拉曼信号强度。检测项目1。 常规拉曼光谱.变温拉曼光谱（9oC 6o)3. 偏振拉曼光谱深度序列扫描拉曼成像（2D和3D）光致发光谱(L）