珠江水水质检测报告.docx
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珠江水水质检测报告
珠江水水质检测报告
华师2011级化学与环境学院
摘要：
本实验对影响大学城周边珠江支流水质状况的主要指标（pH值、固体悬浮物、高锰酸钾指数、总磷含量、铅、镉、铜）进行了测定，并对实验中出现的一些异常情况进行分析讨论，同时对大学城附近珠江水水质进行了评估
关键词：
珠江水水质实验讨论
目前,珠江流域水环境污染形势仍然严峻,特别是流经城市的河段污染严重,不少水体发黑发臭,严重影响与威胁饮用水源水质,尤其珠江三角洲地区,水质性缺水问题突出。
珠江水水质变差会使广州的整体环境变差，当珠江水质变差后，广州的整体环境也大打折扣。
人们的饮水安全会受到影响，周边的物种也会受到牵连。
因此，加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。
我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测，这在巩固我们以前实验技能的基础上也提升了我们的综合实验、综合思考和综合评价的能力。
。
1水样采集
选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下取水。
采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。
2水质检测
2.1水温的测定（时间：
2013年9月17日）
在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水中测量水温，温度计读数为29.2℃
此时珠江水的颜色为浑黄色，没有特殊气味。
2.2pH值的测定——玻璃电极法
2.2.1原理
pH值由测量电池电动势而得。
而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
2.2.2操作步骤
选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置PH为4.0,6.8,9.1的标准缓冲溶液。
按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后几下pH值，珠江水的PH值为7.99。
2.3重量法测定水中悬浮物（100ml珠江水：
失重率，悬浮物的量）
2.3.1原理
水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.25um的滤膜，截留在滤膜上并于103℃—105℃烘干至恒重的固体物质。
由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实验做对比。
2.3.2操作步骤
取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100mL水样进行抽滤，将过滤后滤膜在103℃—105℃进行烘干一小时后移入干燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m2（瓶+膜）。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。
2.3.3计算与结果
失重率的计算：
去离子水滤膜过滤前重m0=0.0772g
去离子水滤膜过滤后重m1=0.0714g
失重率=m0-m1/m0=0.0710-0.0659/0.0710
=7.18％
总悬浮物的计算:
（mg/l）
（m1×失重率+m2-m1）×106
v
C=
表一水样悬浮物测量实验记录（100ml）
水样过滤前滤纸重（m1）
水样过滤后滤纸重（m2）
0.0772
0.0736
水样中悬浮物含量为19.43mg/L
2.4水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法
2.4.1原理
水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物及还原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。
2.4.2操作步骤：
1．溶液的配制：
量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMO4溶液5mL稀释到250mL,使C1/5KMO4=0.01mol/L。
称取0.067gNa2C2O4定容至50mL容量瓶中，使CNa2C2O4=0.0100mol/L。
2．样品测定方法：
2.4.3计算及结果
K值的计算
K=
KMnO4标准溶液浓度为：
耗氧量为：
其中V水样为所取水样体积，单位为L，C样品耗氧为水样耗氧量，单位为mg/L。
表二空白试验和K值测定记录表
测量次数
1
2
消耗KMnO4标准溶液体积
（mL）
10.82
10.85
K值/ml-1
0.9242
0.9217
值/ml-1
0.9229
表三高锰酸盐指数测定记录表
测量次数
1
2
消耗KMnO4标准溶液体积
（mL）
5.35
5.32
（mg/L）
3.3492
3.3111
所以水样耗氧量为3.3301mg/L
.
2.5分光光度法测定总磷含量
2.5.1原理
在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.5.2操作步骤
（1）消解：
分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：
加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。
放冷。
往消解好的试样加入10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50mL容量瓶中。
待显色。
标准溶液配制：
称量0.2197g磷酸二氢钾固体溶解在1000mL容量瓶中，加入800mL水、5mL（1：
1）硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.0ug/L，将8.0mL50.0ug/L标准溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.00ug/L。
取8支50mL容量瓶分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00ml已经配好的含磷浓度为2.00ug/L的标准溶液，待显色。
（2）显色：
显色时间与吸光度关系测定：
取一瓶已加入5.00ml的标准物的配置好的50ml标准液，加入2mL钼酸盐溶液，摇匀，30秒后加入1mL抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。
选用660nm波长每隔5min测定一次吸光度。
得出最适合显色时间。
（3）测定：
测定波长与吸光度关系：
取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。
选用650nm到750nm每隔10nm测量一次。
得出最大吸收波长。
表四显色时间与吸光度关系
显色时间（min）
吸光度
5
0.096
10
0.097
15
0.097
20
0.097
25
0.096
图一显色时间与吸光度关系图
由图一可得到10min,吸光度稳定在0.097左右不再上升，到25min吸光度出现了下降。
所以最适显色时间为10min。
表五测量波长与吸光度关系
波长nm
吸光度
650
0.094
660
0.096
670
0.101
680
0.105
690
0.109
700
0.111
705
0.112
710
0.113
715
0.112
720
0.112
730
0.109
740
0.107
750
0.104
标准加入物体积（ml）
0.00
0.50
1.00
3.00
标准物含量（ug）
0.00
1.00
2.00
6.00
吸光度
0.009
0.021
0.029
0.077
图二测定波长与吸光度关系图
由图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，基本不变，715nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。
所以选择最佳测定波长为710nm。
（4）标准曲线的绘制：
取8支已装入标准溶液的容量瓶，加入显色剂进行显色10min，在710nm测定吸光度。
（表六）
标准加入物体积（ml）
5.00
7.00
10.00
15.00
标准物含量（ug）
10.00
14.00
20.00
30.00
吸光度
0.120
0.169
0.234
0.342
测定：
取一瓶已消解的试样加入显色剂，显色10min，在710nm处测定吸光度，由于国标已测定消解过程产生的影响很小，本实验时间有限，所以没有做空白实验。
图三.标准物含量-吸光度标准曲线
Y=89.551x-0.8301R2=0.9997
测得样品的吸光度为0.142
则其浓度为4.4161ug
2.5.3.计算与结果
珠江水中总磷含量：
C=m/v=4.4161/25=0.1766mg/L
2.6阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
2.6.1范围：
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为1~1000.g/L
在300s的富集时间条件下检测下限可达0.5.g/L。
2.6.2原理：
阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：
先将待测金属离子在比其
峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度
2.6.3试样制备：
（1）标准溶液的配制：
镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：
各称取含0.5000g金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸
铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500mL容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含1.00mg金属离子。
三种金属离子的标准溶液：
由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配制镉：
2.5mg/L、铅：
10mg/L、铜：
20mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）
（2）试样的配制：
取100mL新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，加入5mL浓硝酸，盖上表面皿，在电热扳上加热消解至约10mL，冷却后加入浓硝酸和高氯酸各10mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至30mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至50mL容量瓶中（若有残渣，与溶液一起转移定容），摇匀待用。
2.6.4操作步骤：
仪器和电极的准备按使用说明书进行。
（1）校准曲线的绘制
分别各取一定体积的标准溶液，置于10mL比色管中，加1mL支持电解质，用水稀
释至标线，混合均匀，倾入电解杯中。
将电势扫描范围选择在-0.80~+0.2V，通氮除氧，在-0.80V富集100s，静置3s后由负向正方向进行扫描。
富集时间可根据浓度水平选择，低浓度宜选择较长的富集时间，记录伏安曲线，对峰高作空白校正后绘制峰高浓度曲线。
（2）样品的测定
取一定体积的水样，加1mL同类支持电解质，用水稀释到10mL，其他操作步骤与标
准溶液相同。
根据经空白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度。
（3）标准加入法
当样品成分比较复杂、分析的数量不多时，可采用标准加入法。
其操作如下：
准确吸取
一定量的水样置于电解池中，用水稀释至10mL，再加入1mL支持电解质溶液。
按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高，然后再加入与样品量相近的标准溶液，依相同的方法再次进行峰高测定。
2.6.7数据处理结果：
表七.阳极溶出法测得的铜铅镉含量
金属离子
含量（ug/L）
Cu
6164.791
Pb
740.397
Cd
171.259
由于样品浓缩了2倍，所以实际
Cu含量为3.082mg/L
Pb含量为0.37mg/L
Cd含量为0.0856mg/L
2.7原子吸收分光光度法测定珠江水中铜、铅含量
2.7.1原理
地表水中铜、铅的浓度都很低，往往要通过浓缩后才能达到原子吸收测定的灵敏度。
浓缩的方法有螯合萃取法、样品消解浓缩和固相萃取浓缩等。
三种方法各有优缺点，考虑到实验条件的限制，本方案拟采用样品消解直接浓缩的方法。
即取100mL珠江水，于250ml的三角烧瓶中，用HNO3-H2O2或HClO4-H2O2消解，消解完全，转移至10mL比色管中定容，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
2.7.2操作步骤
1.标准溶液的配制：
（1）中间标准溶液的配制：
取一定量铜、铅标准储备液（1g/L）于100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使溶液中铜、铅的浓度均为50.00mg/L。
（2）标准溶液的配制：
用10.00mL移液管分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、5.0ml上述中间标准溶液于5个100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使各标准溶液浓度如下（单位：
mg/L）：
各标准溶液浓度的配制：
中间标准溶液加入体积：
（ml）
0.000.501.002.005.00
工作标准溶液浓度：
（mg/L）
铜0.000.250.501.002.50
铅0.000.250.501.002.5
2.水样的消解：
分别取2份100.0mL珠江水样，置于两个250mL的三角烧瓶中，加入10mL浓硝酸，插上玻璃小漏斗，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾蒸至20mL左右，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，继续消解，蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
取下冷却，加水溶解残渣（注意：
每次只能加少量蒸馏水洗三角烧瓶，否则，体积可能超过10mL，无法定容），转移至10mL刻度比色管中用水稀释至刻度。
由于酸中往往含有微量重金属，因此，在消解过程中，需做空白实验：
即在另一个三角烧
瓶中加入与水样消解有同样量的试剂，进行同步的消解，在测定后扣除。
3.测定：
根据仪器推荐的波长和调节火焰，吸入1%稀硝酸，将仪器吸光度调零。
然后分别吸入标准溶液、试剂空白、消解浓缩后的样品，记录吸光度，做标准工作曲线。
4.得出含量：
根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，从校准曲线上查出样品溶液中铜、铅的含量。
2.7.3数据记录与画图
表八、标准液Cu浓度-吸光度数据记录
浓度（mg/L）
吸光度
0.00
0.029
0.25
0.095
0.50
0.159
1．00
0.284
2．50
0.610
表九、试样含铜量测定记录
吸光度
浓度（mg/L）
空白
0.073
0.148
Cu样品1
0.096
0.247
Cu样品2
0.199
0.693
表十、标准液Pb浓度-吸光度数据记录
浓度（mg/L）
吸光度
0.00
0.002
0.25
0.010
0.50
0.020
1．00
0.038
2．50
0.094
表十一、试样含铅量测定记录
吸光度
浓度（mg/L）
空白
0.005
0.095
铅样品1
0.016
0.402
铅样品2
0.012
0.296
图四、铜标准曲线
K1=0.2308K0=0.0392R2=0.99914
图五、铅标准曲线
K1=0.0370K0=0.0014R2=0.99991
2.7.4计算与结果：
与其它小组实验数据作对比，发现经滤纸过滤的样品二出现的误差较大，故处理结果的时候采用样品一的结果。
铜吸光度=样品1吸光度-空白吸光度
=0.023
查表得铜浓度为0.099mg/L
实际铜浓度为0.0099mg/L
铅吸光度=样品1吸光度-空白吸光度
=0.011
查表得铅浓度为0.307mg/L
实际铅浓度为0.0307mg/L
3讨论
3.1原子吸收法测水质中重金属含量数据异常分析
本小组在进行最后的测定时，空白对照和样品1没有进行过滤，样品2不够澄清进行了过滤。
与其它没有进行过滤组的数据进行对比分析，样品2的数据出现了明显偏差。
与另一组两个样品都进行了过滤的组进行对比分析，样品2和他们的数据吻合。
由此说明：
过滤用的滤纸对我们要测的金属存在污染，会使铜的含量增加，使铅的含量减少。
排除操作步骤错误，引入误差的原因还有加入溶液中防止暴沸用的玻璃球可能会使含有一定的重金属。
去离子水中几乎不含有重金属，所以可以排除去离子水引入误差。
3.2阳极溶出伏安法测定水质中铜铅镉含量分析
在用仪器测定这些重金属含量的时候，加入的样品的含量会影响到测定的准确度，由于我们是做这个实验的第一小组，所以溶液用量处于试验阶段，测出来的浓度存在较大误差。
3.3采用阳极溶出伏安法和原子吸收法测定Cu.Pb含量存在较大差异分析
1.两次测定时间不同，所取水样重金属含量存在差异
2．两种测定方法的最低检出限不同，导致测定结果存在差异
3.4高锰酸钾法测水耗氧量的误差分析
高锰酸钾使用液的浓度校正系数太高或太低均会影响结果准确度。
K值最佳值应调节在0.99—1.01之间。
利用空白试验，我们测出了高锰酸钾使用液浓度校正系数K=0.9229，偏低，会导致样品滴定所消耗的高锰酸钾使用液体积偏高。
3.4部分心得体会
（1）在测定高锰酸钾指数时要注意每次加热时间要一致，时间从溶液沸腾时开始计时。
我们组在做这一步时，没有往溶液中加沸石。
加热很长时间还观察不到沸腾现象，导致后来高锰酸钾被氧化生成了较深颜色的二氧化锰，只有重新加沸石加热再测一组数据。
（2）测珠江水的总磷含量时配好的标准溶液和样品千万不能先定容。
因为在测定前才加抗坏血酸和钼酸盐溶液，所以去到测定室加了以上两种溶液后才定容，否则要重新配制溶液。
（3）测溶液中重金属含量的实验中，消解时都先用浓硝酸，后用浓高氯酸或过氧化氢。
浓硝酸的作用是消解固体颗粒、去除有机物质，这样溶液才不容易爆炸。
同时，要注意水样是否经过浓缩，如果是，要注意换算。
消解时我们在锥形瓶上加上一个漏斗，漏斗的作用是：
使液体回流，减少样品损失；防止液体暴沸；加入液体时比较方便。
所以，加热消解时在锥形瓶上加个漏斗。
3.5质检测参数结果评价
表十二水质检测结果
检测项目
实验测定值
温度（℃）
29.2
颜色
浑黄色
气味
无特殊气味
pH
7.99
悬浮物（mg/L）
19.43
高锰酸钾指数
3.3301
总P含量（mg/L）
0.1766
阳极溶出法（mg/L）
Cu
3.082
Pb
0.37
Cd
0.0856
原子吸收法（mg/L）
Cu
0.0099
Pb
0.0307
表十三GB3838-2002《地表水标准》
部分指标
Ⅰ类
Ⅱ类
Ⅲ类
Ⅳ类
Ⅴ类
pH（无量纲）
6～9
高锰酸盐指数
2
4
6
10
15
总P（mg/L）
0.02
0.1
0.2
0.3
0.4
Pb（mg/L）
0.01
0.01
0.05
0.05
0.1
Cu（mg/L）
0.01
1.0
1.0
1.0
1.0
3.5.1水质评价
表十二列出了此次水质检测的结果，表十三为地表水分类标准，对比两表可知，此次检测的珠江水不同检测项目所符合的标准不同。
其中珠江水高锰酸钾指数为3.3301，达到国家II类水质标准，说明珠江水中有机物或者还原性物质含量含量不多，总磷含量检测项目珠江水为0.1766mg/L，属于国家III类水质，反映了珠江水体含有较多的营养物质，水体的富营养化可能是由于生活污水中含P较多，排放到珠江引起的。
在重金属Pb、Cu污染方面，由阳极溶出法测定的结果看，
珠江水都远远超出了国家Ⅴ类水的标准。
说明珠江水重金属污染较严重。
由原子分光光度法测得的Pb含量符合III类水标准，Cu含量符合I类水标准。
3.5.2水质综合评价
由单项指标评估我们知道珠江水在各个项目所符合的水质标准不同，反映了水体所受的污染的来源不同。
总的来说，珠江水水质所受污染不大，适合景观用水，而不大适合与农业灌溉（重金属含量较高）。
4结论
通过对珠江水的检测过程中异常数据的讨论，我们知道做对比实验时应严格控制实验条件以及操作步骤；通过对珠江水检测结果的讨论，我们知道珠江水主要受到重金属离子的污染，水体呈弱营养化，适合用于景观用水。
参考文献：
[1]GB3838-2002.地表水环境质量标准[S].
[2]张晓凤，刘鉴锋，刘建平.重庆工学院2校区水质检测报告[J]重庆工学院学报.2008,22,1,169-172.
[3]黄凤妹.酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法探讨[J],福建分析测试,2011年03期.
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