氯化参考资料钡生产分析规程.docx

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氯化参考资料钡生产分析规程

桓台马桥后金滑石粉厂作业文件

5000吨/年氯化钡分析规程

（试车）

文件持有人：

碳酸钡矿粉

一、控制指标：

　　　　　　BaCO3　　　　　　　　　　68.00±2%

　　　　　　BaSO4　　　　　　　　＜　5.00%

　　　　　　SiO2　　＜　15.00%

　　　　　　Fe2O3　　　　＜　2.00%

　　　　　　CaCO3　　　　　　　　＜　13.00%

　　　　　　MgCO3　　　　　　　　＜　2.00%

二、产品基本物化参数和用途：

三、取样方法：

　　每批料抽查一次，从原料库取样。

四、定量分析：

盐酸

一、控制指标：

　　　　　　总酸度（以HCl计）　　　≥20%

二、产品基本物化参数和用途

分子式：

HCl

分子量：

36.46

三、取样方法：

每班抽查一次，从盐酸储罐或盐酸高位槽取样。

四、定量分析

1.　总酸度的测定――滴定法

（1）原理

　　试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

　　反应式如下：

　　H＋　＋　OH－　　　　H2O

（2）试剂和溶液

　　氢氧化钠标准滴定溶液：

1.000mol/L，按GB601配制及标定。

　　溴甲酚绿指示液：

1g/L乙醇溶液，按GB603配制

（3）仪器

　　锥形瓶：

100mL（具磨口塞）

　　（4）分析步骤

　　吸取试样约3mL，置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。

　　加入2~3滴溴甲酚绿指示液，用1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

（5）分析结果的表述

w＝

＝

式中　　w：

盐酸的总酸度（以HCl计）的质量分数，%；

　　　　V：

氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　　　c：

氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　　　m：

试料质量，g；

　　0.03646：

与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化氢的质量。

　　（6）允许差：

两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为最终测定结果。

氯化钡溶液

一、控制指标：

Ca2+　　　　　　　　＜　5.00%

二、基本物化参数：

三、取样方法：

氯化钡溶液罐每班抽查一次，旋液分离器回蒸发器管路每两小时取样一次。

四、定量分析：

1.钙离子含量的分析：

（1）原理：

样品调至碱性（PH＝12）用EDTA滴定Ca2+。

（2）仪器设备

一般化验室仪器。

（3）试剂和溶液：

0.01mol/L　　　　　　　　EDTA标准溶液

　　　　2mol/L　　　　　　　　　NaOH溶液

　　　　钙指示剂　　　　　　　　　0.5%

　　　　10%　　　　　　　　　　　三乙醇胺溶液

　　　　2%　　　　　　　　　　　盐酸羟胺溶液

（4）测定手续：

吸取试样50mL于250mL锥形瓶中，加入10%三乙醇胺10mL，2%盐酸羟胺2mL，2mLNaOH（此时溶液PH＝12）加入钙指示剂，用0.01mol/LEDTA滴定到溶液以酒石红色变为蓝色为终点。

（5）结果计算：

Ca2+（g/L）＝

其中　　V：

滴定用去EDTA溶液的量，mL；

　　　　0.04：

钙的毫克当量。

（6）允许误差：

钙离子含量0.10%以下，允许误差0.01%，0.10~1.00%时，允许误差0.02%。

氯化钡

一、控制指标

指标名称/级别

优等品

一等品

合格品

BaCl2·2H2O≥

99.0

98.0

97.0

钙≤≤

0.036

0.090

-

钠≤

0.20

-

-

硫化物（以S计）≤

0.003

0.008

-

铁（Fe）≤

0.001

0.003

0.02

水不溶物≤

0.05

0.10

0.20

二、产品基本物化参数

分子式：

BaCl2·2H2O

　　相对分子质量：

244.26（按1985年国际原子量）

　　用途：

主要用于化学工业、机械制造、金属加工等。

三、取样方法

　　取样按下表确定取样袋数

选取取样袋数的规定

每批总袋数

选取的最少取样袋数

1~10

全部袋数

11~49

11

50~64

12

65~81

13

82~101

14

102~125

15

126~151

16

152~181

17

182~216

18

217~254

19

255~296

20

297~343

21

344~394

22

395~450

23

451~512

24

＞500

3

（N为总的包装袋数）

　　用取样器插入包装袋的3/4处取样。

四、定量分析

1.　氯化钡含量的测定

（1）原理

　　重铬酸钾与氯化钡反应式如下：

　　Cr2O72－＋2Ba2＋+H2O

2BaCrO4＋2H＋　

用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。

（2）试剂和溶液

　　重铬酸钾：

50g/L溶液；

　　盐酸：

1＋11溶液；

　　乙酸铵：

75g/L溶液；

　　氨水：

1＋27溶液；

　　硝酸银：

10g/L溶液。

　　（3）仪器和设备

　　坩埚式过滤器：

滤板孔径5~15μm；

　　电热干燥箱：

能控制在130~135℃下工作。

　　（4）分析步骤：

　　称量约7g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。

用移液管移取50mL滤液，置于400mL烧杯中，加5mL（1＋11）盐酸溶液，加入100mL水和15mL50g/L重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下，一边搅拌，一边缓慢滴加10mL75g/L乙酸铵溶液（3~4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下，一边搅拌、一边滴加15mL（1＋27）氨水（3~4min内滴完）。

在约80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，且已于130~135℃下烘至质量恒定的坩埚式过滤器抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（PH7~8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用10g/L硝酸银溶液检查），将坩埚式过滤器和沉淀于130~135℃下烘至质量恒定。

　　（5）分析结果的表述

w＝

＝

式中　　w：

氯化钡（BaCl2·2H2O）的质量分数，%；

　　　　m1：

坩埚式过滤器的质量，g；

　　　　m2：

铬酸钡沉淀与坩埚式过滤器的质量，g；

m：

试样的质量；

V：

被测试液的体积，mL；

0.9642：

铬酸钡（BaCrO4）换算成氯化钡（BaCl2·2H2O）的系数。

（6）允许差

两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为最终测定结果。

2.　钙含量的测定――火焰原子吸收光度法（仲裁法）

（1）原理

钙空心阴极灯发出的特征谱线通过钙自由原子时被吸收产生吸收信号――吸光度，吸光度与试液中钙离子浓度成正比，通过测量试液的吸光度测定钙含量。

（2）试剂和溶液

盐酸：

1＋11溶液。

钙标准溶液：

0.100mg/mLCa，按GB602配制。

（3）仪器和设备火焰原子吸收分光光度计

光源：

钙空心阴极灯；

火焰：

空气-乙炔；

波长：

422.7nm。

（4）分析步骤

称量约2g试样，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL（1＋11）盐酸溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管分别移取10mL试液，置于四个100mL容量瓶中，于2、3、4号容量瓶中，分别移入1.00、2.00、，用水稀释至刻度，摇匀。

将仪器调整到最佳工作状态，以空白溶液调零，分别测量四个容量瓶中试液的吸光度，作钙浓度对吸光度的曲线。

将曲线反向延长，与浓度轴相交处即为溶液中钙离子的浓度。

（5）分析结果的表述

w=

=

式中　　w：

钙（Ca）的质量分数，%；

　　　　V：

被测试液的体积，mL；

　　　c：

被测试液中钙离子浓度，mg/mL；

　　　　m：

试样的质量，g。

　　（6）允许差

　　两次平行测定结果之差不大于0.002%，取其算术平均值为最终测定结果。

　　3.　钙含量的测定――容量法

（1）原理

　　在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙。

（2）试剂和溶液

　　铬酸钾：

200g/L溶液。

　　氢氧化钠：

50g/L溶液。

　　三乙醇胺：

1＋10溶液。

　　钙指示剂（C21H14N2O7S）：

5g/L三乙醇胺溶液。

称取0.5g钙指示剂（C21H14N2O7S）溶于100mL的（1＋10）三乙醇胺溶液。

　　乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液A：

c（EDTA）约为0.05mol/L，按GB601配制和标定。

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液B：

c（EDTA）约为0.005mol/L，用移液管移取100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

95%乙醇。

氯化钡：

优级纯。

甲基红：

10g/L乙醇溶液。

慢速定量滤纸：

φ12.5cm。

（3）分析步骤

称量约7.5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加入170mL不含二氧化碳的蒸馏水，溶解试样。

加入1滴甲基红指示液，试液应呈纯黄色，（否则，用50g/L氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色），再加1滴50g/L氢氧化钠溶液，加入16mL乙醇（锶含量在0.33%以下的试样可不加乙醇）。

用滴定管加入32-33mL200g/L铬酸钾溶液，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸干过滤。

用移液管移取100mL滤液置于200mL烧杯中，滴加5-8滴钙指示剂，加入4mL50g/L氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液B滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。

若终点不突跃，绿色发暗，则为锶含量超过0.83%，遇此情况可减少取样量，另补加优级纯氯化钡，使其总量仍为7.5g，从而使锶含量在0.83%以下。

同时用优级纯氯化钡做空白试验。

（4）分析结果的表述

w=

式中　　w：

钙（Ca）的质量分数，%；

　　　　V：

滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液B的体积，mL；

　　　　V0：

空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液B的体积，mL；

　　　　c：

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液B的实际浓度，mol/L；

V1：

被测试液的体积，mL；

m：

试样的质量，g；

0.04008：

与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c（EDTA）＝1.000mol/L相当以克表示的钙的质量。

　　（5）允许差

　　两次平行测定结果之差不大于0.004%，取其算术平均值为最终测定结果。

氯化钙

一、控制指标

项目

指标

无水氯化钙

二水氯化钙

一等品

合格品

一等品

合格品

氯化钙含量（CaCl2）含量，%≥

95.0

90.0

70.0

68.0

镁及碱金属氯化物（以NaCl计）含量，%≤

2.5

4.0

4.0

5.5

水不溶物含量，%≤

－

0.20

0.30

酸度

通过试验

碱度［以Ca（OH）2计］，%≤

0.35

硫酸盐（以CaSO4计）含量，%≤

0.20

0.30

二、产品基本物化参数和用途

无水氯化钙：

CaCl2

　　二水氯化钙：

CaCl2·2H2O

　　相对分子量

　　无水氯化钙