有机合成实验综述.docx
《有机合成实验综述.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机合成实验综述.docx（18页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
有机合成实验综述
实验一雪花膏的配制
一、目的要求
1、学习乳化原理
2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理
一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器
三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等
四、实验步骤
称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：
1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题
1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？
2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？
实验二液体香波的配制
一、目的要求：
1、学习配方原理
2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量
二、原理：
初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
后来，开发了烷基苯磺酸盐和烷基硫酸盐，消除了上述缺点，而且，产品形态也变为胶状（膏状）。
现在，从安全性方面要求，以进一步改进的烷基醚硫酸盐为主要成分的产品已成为主流，产品形态几乎都是液体。
香波本身的功能是洗掉头发和头皮上的污垢和皮屑，以保持清洁，但近几年来对香波的要求倾向于多功能，需具有下列性能：
（1）有适当的去污力，温和的脱脂作用；
（2）泡沫丰富，细密而且持久；（3）在洗发时用手指搓洗顺畅，容易洗涤；（4）洗后头发有柔软性和光泽，梳理和整发性好；（5）不损伤头发，对皮肤和眼睛的安全性高，等等。
此外，根据使用目的，还有防止头皮屑和止痒的疗效；配加各种有形成分和蛋白质衍生物、保湿剂、阳离子高分子化合物等治疗损伤头发用的调理香波；还有儿童用香波、染发用香波、润发香波等。
近几年来，特别引人注目的添加剂是阳离子性高分子化合物，它使香波具有调理的效果，洗发时不发涩，洗后手感良好。
三、主要试剂和仪器
硼砂尼纳尔十二烷基硫酸钠甘油香精防腐剂色素搅拌器温度计量筒烧杯等
四、实验步骤
在250mL烧杯中，称取9克尼纳尔，5克甘油，加100mL纯净水于烧杯中，在搅拌下加热至45～50℃，称取1克硼砂，加到液体中，继续搅拌，再称14克十二烷基硫酸钠，加到盛液体的烧杯中，在45～50℃下继续搅拌，直至固体全部溶解为透明液体，加少量防腐剂，待溶解后，加2滴色素，搅拌均匀，冷至室温后，加3滴香精即成，时间约1～2小时，pH=6～7。
五、注意事项：
必须搅拌混合均匀并控制PH呈中性。
六、思考题：
1、配方中加入尼纳尔的作用是什么？
2、为什么要加甘油？
3、对水质有什么要求，为什么？
实验三通用液体洗衣剂
一、实验目的
1、掌握配制通用液体洗衣剂的工艺
2、了解各组分的作用和配方原理
二、实验原理
1、主要性质和分类
通用液体洗衣剂为无色的或淡蓝色均匀的粘稠液体，是液体洗涤剂的一种，易溶于水。
液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。
因为液体洗涤剂具有诸多显著的优点。
所以洗涤剂由固态向液态发展是一种必然趋势。
最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或加很少助剂的中性液体洗衣剂，基本属于轻垢型，这类液体洗衣剂的配方技术比较简单。
而后出现的重垢液体洗衣剂，其中虽有不加助剂的，更多的还是加洗涤助剂的。
重垢型液体洗衣剂中的表面活性物含量比较高，加入的助剂种类也比较多，配方技术比较复杂。
液体洗衣剂除了上述两种外，还有织物干洗剂，它是无水洗衣剂，专门用于洗涤毛呢、丝绸、化纤等高档衣物。
另外还有预去斑剂，用于衣物局部（如领口、袖口）的重垢洗涤。
再有织物漂白剂、柔软整理剂、消毒洗衣剂等。
上述液体洗衣剂是按其用途分类设计的。
其中用量最大的是重垢液体洗衣剂，其次是轻垢液体洗衣剂。
本实验主要研究这两种类型的洗衣剂，我们称其为通用液体洗衣剂。
2、配制原理
设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能，即既要有强的去垢力，还不得损伤衣物。
其次要考虑的是经济性，即要工艺简单、配方合理。
再次要考虑的是产品的适用性，即既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯，还要考虑配方的先进性等。
总之要通过合理的配方设计，使制得的产品性能优良而成本低廉，且有广阔的市场。
液体洗衣剂的配方主要由以下几部分组成：
（1）表面活性剂
液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸钠，但国外基本上实现了液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂的转向。
以脂肪醇为起始原料的各种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中，包括：
脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等。
在阴离子表面活性剂中，α-烯基磺酸盐被认为是最有前途的活性物。
高级脂肪酸盐已是公认的液体洗衣剂原料。
在非离子表面活性剂中，烷基醇酰胺也是重要的一种。
（2）洗涤助剂
液体洗衣剂常用的助剂主要有：
螯合剂。
最常用的、性能最好的是三聚磷酸钠，但它的加入会使洗衣剂变浑浊，并会污染水体，近年来逐渐被淘汰。
乙二胺四乙酸二钠对金属离子的螯合能力最强，而且可使溶液的透明度提高，但价格较高。
增稠剂。
常用的有机增稠剂为天然树脂和合成树脂，聚乙二醇酯类等。
无机增稠剂用氯化钠或氯化铵。
③助溶剂。
常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低分子醇或尿素。
④溶剂。
常用的溶剂是软化水或去离子水。
⑤柔软剂。
常用的柔软剂主要是阳离子型和两性离子型（在一般洗衣剂中不用）。
⑥消毒剂。
目前大量使用的仍是含氯消毒剂，如次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、氯铵T、二氯异氰脲酸钠等（一般洗衣剂中不用）。
⑦漂白剂。
常用的漂白剂有过氧化盐类，如过硼酸钠、过碳酸钠、过碳酸钾、过焦磷酸钠等（一般洗衣剂中不用）。
⑧酶制剂。
常用的有淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等。
酶制剂的加入可提高产品的去污力。
⑨抗污垢再沉降剂。
常用的有羧甲基纤维素钠、硅酸钠等。
⑩碱剂。
常用的有纯碱、小苏打、乙醇胺、硅酸钠、磷酸三钠等。
除了以上的助剂外，还有香精、色素等。
上述各种表面活性剂和洗涤助剂我们可以根据它们的性能和配制产品的要求选取不同的数量进行复配。
本实验设计了几个通用液体洗衣剂的配方，同学们可根据实验原材料和仪器情况，选做其中一个或两个。
三、主要试剂和仪器
十二烷基苯磺酸钠[ABS-Na（30%）]椰子油酸二乙醇酰胺[尼纳尔、FFA（70%）]壬基酚聚氧乙烯醚[OP-10（70%）]二甲苯磺酸钾食盐纯碱水玻璃[Na2SiO3（40%）]五钠（STPP）香精色素硫酸（10%）脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠[AES（70%）]磷酸CMCpH试纸电炉水浴锅电动搅拌器烧杯量筒滴管托盘天平温度计
四、实验步骤
按配方将纯净水加入250mL烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到60℃，慢慢加入AES，并不断搅拌，至全部溶解为止。
搅拌时间约20min，在溶解过程中，水温控制在60～65℃。
在连续搅拌下依次加入AES-Na、OP-10、尼纳尔等表面活性剂，一直搅拌至全部溶解为止，搅拌时间约20min，保持温度在60～65℃。
在不断搅拌下将纯碱、二甲苯磺酸钾、荧光增白剂、STPP、CMC等依次加入，并使其溶解，保持温度在60～65℃。
停止加热，待温度降至40℃以下时，加入色素、香精等，搅拌均匀。
测溶液的pH，并用磷酸调节反应液的pH
10.5。
降至室温，加入食盐调节粘度，使其达到规定粘度。
本实验不控制粘度指标。
液体洗衣剂配方
（Wt%）
成分配方
A
B
C
D
ABS-Na（30%）
20.0
30.0
30.0
10.0
OP-10（70%）
8.0
5.0
3.0
3.0
尼纳尔（70%）
5.0
5.0
4.0
4.0
AES（70%）
3.0
3.0
二甲苯磺酸钾
2.0
BS-12
2.0
荧光增白剂
0.1
0.1
Na2CO3
1.0
1.0
Na2SiO3（40%）
2.0
2.0
1.5
STPP
2.0
NaCl
1.5
1.5
1.0
2.0
色素
适量
适量
适量
适量
香精
适量
适量
适量
适量
CMC（5%）
5.0
纯净水
加至100
加至100
加至100
加至100
五、注意事项
1、按次序加料，必须使前一种物料溶解后再加后一种。
2、温度按规定控制好，加入香精时的温度必须<40℃，以防挥发。
3、制得的产品由同学带回试用。
六、思考题
1、通用液体洗衣剂有哪些优良的性能？
2、通用液体洗衣剂配方设计的原则有哪些？
3、通用液体洗衣剂的PH值是怎样控制的？
为什么？
实验四乙酸与正丁醇酯化反应制乙酸正丁酯
一、实验目的
1、了解羧酸和醇合成酯的原理与制备方法；
2、掌握酯化反应、蒸馏等操作；
3、掌握分离、洗涤、干燥等基本操作方法；
4、初步了解物料平衡、方法及意义。
二、化学反应及反应机理
酯化反应是一个典型的、酸催化作用下的可逆反应，为了使反应平衡向右移动，可用过量醇或羧酸，也可以把反应中生成的酯或水及时蒸出，或者两者并用。
本实验采用连续的蒸出乙酸正丁酯、丁醇和水三者所形成的恒沸混合物，把水分出，让酯和醇重新返回反应器中，其中正丁醇继续参加酯化反应，从而可得到较高产率的乙酸正丁酯。
醇与羧酸的酯化反应是酸促反应。
其实质是：
羧酸被质子化而形成正碳离子，然后醇与其反应。
先发生内部的质子转移，随着失水，然后再失去一个质子而成酯。
三、主要试剂和仪器
正丁醇冰醋酸硫酸10%碳酸钠溶液无水硫酸镁沸石球形冷凝管分水器梨形烧瓶石棉网油浴烧杯电炉WMZK-01温度指示控制仪温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接引管收集器石蕊试纸锥形瓶
四、实验步骤
1、酯化反应
在100mL干燥的梨形烧瓶中，加入23mL正丁醇和14.4mL冰醋酸，再加入6~7滴硫酸，混合均匀，投入几小块沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中加水至略低于支管口。
在石棉网上油浴加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去。
反应中，分水器内水层液面保持在原有高度，约经30分钟不再有水生成时，表示反应完毕，停止加热。
记录分出的水量，根据水量可粗略的估计酯化反应完成的程度。
2、洗涤、中和与干燥
当酯化反应装置冷却后，卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和梨形烧瓶中的反应液，一起倒入分液漏斗中，用20mL水洗涤，分去水层。
酯层再用10mL10%碳酸钠溶液洗涤、静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层，至酯层不显酸性为止。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁，以除去酯
升级会员 