植物油检验操作规程.docx

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植物油检验操作规程

第一篇

1、植物油脂扦样分样法

2、油脂色泽的测定

3、油脂透明度，气、滋味鉴定

4、油脂折光指数的测定

5、油脂水分及挥发物的测定

6、油脂杂质的测定

7、油脂酸值的测定

8、油脂碘值的测定

9、油脂皂化值的测定

10、油脂过氧化值的测定

11、油脂烟点的测定

12、毛油闪点的测定

13、油脂冷冻实验

14、油脂加热实验

15、油脂熔点的测定

16、油脂磷脂含量的测定

油脂含磷的测定（比浊法）

17、油脂不皂化物的测定

18、油脂含皂量的测定

19、油中明水鉴定法

20、废白土含油量的测定

废白土含油量的测定（快速法）

21、皂脚的检测

22、皂脚中总脂肪酸含量的测定

23、丙酮不溶物的测定

乙醚不溶物的测定

24、循环酸酸值的测定

25、洗涤水含油量的测定

26、油中TBHQ的检测

第三篇

1、PH值的测定

2、氯离子含量、溶解固形物的测定

3、悬浮物的测定

4、碱度的测定

5、硬度的测定

6、总磷的测定

7、浊度的测定

8、化学耗氧量的检验（COD）

9、溶解氧含量的测定

10、污水含油量的测定

第二篇

植物油脂扦样、分样法

（引用GB5524-85）

扦样工具

扦样管：

适用于桶油扦样。

内径1.5~2.5cm，长约120cm的玻璃管

扦样器：

适用于散装油扦样

样品瓶：

磨口瓶，容量0.25~1kg

扦样方法

桶装油扦样法

1、扦样规定：

7桶以下：

逐桶取样

10桶以下：

不少于7桶

11~50桶：

不少于10桶

51~100桶：

不少于15桶

101桶以上：

按不少于总桶数的15%扦取，扦样的桶点要分布均匀。

2、扦样

先将油脂搅拌均匀，将扦样管缓慢地自桶口斜插至桶底，然后堵压上口提出扦样管，将油样注入样品瓶内。

如指定扦取某一部位油样时，先用拇指堵压扦样管上孔，插至要扦取的部位，放开拇指，待扦取部位的油样进入管中后，立即堵压上孔提出，将油样注入样品瓶内。

如扦取的样品数量不足1kg时，可增加扦样桶数，每桶扦样次数一致。

散装油扦样法

1、装油以一个油池、一个油罐、一个车槽为检验单位。

2、分层：

按散装油高度，等距离分为上、中、下三层，上层距油面约40cm处，中层在油层中间；下层距油池底板40cm处，三层扦样数量比例为1：

3：

1。

（卧式油池、车槽为1：

8：

1）

3、扦样数量规定如下：

500吨以下：

不少于1.5kg

501~1000吨：

不少于2.0kg

1001吨以上：

不少于4.0kg

4、扦样：

将扦样筒关闭筒塞，沉入扦样部位后，提动筒塞上的细绳，让油进入筒内，提起样桶扦取油样。

输油管流动油取样

根据油脂数量和流量，计算流动时间，采用定时、定量法用油勺在输油管出口处取样。

精炼厂车间取样

根据精炼厂提供的取样点定时取样。

打开取样阀让油流出约15秒，用250ml取样瓶接油

洗涤油瓶三次，再取样约250ml。

注意脱胶油、中和油、脱色油和精炼油的取样顺序，防止特别是气滋味污染。

分样方法

将样品充分混合均匀，分出1kg作为平均样品使用。

油脂色泽的测定

（引用GB5525-85）

检验原理：

用标准色玻璃片将光线过滤后与油样进行比色，当比至标准色玻璃片与油样色泽完全一致时，以标准色玻璃片上的数字来表示油脂的色泽。

适用范围

植物油脂

仪器及用具

罗维朋比色计

漏斗

锥形瓶

滤纸

试剂

乙醚

操作方法

1、用乙醚将比色槽洗净后，吹干或自然晾干；

2、将澄清（或过滤）的试样注入比色槽中，距离比色槽顶部约5mm处，通常深色油样使用25.4mm（1英寸）油槽，浅色油样使用133.35mm（5.24英寸）的油槽。

3、将比色槽置于比色计内，靠近比色计后部，注意勿使手指碰触油槽的透光面；

4、按规定固定黄色玻片（毛油、二级油用黄70，脱色油用黄40，脱臭油、调和油每个红用10倍黄），然后打开光源，调红色玻片直至玻片色与油样色泽完全相同；

5、若油色有青绿色，须配入蓝色玻片，移动红色玻片，使配入的蓝色玻片的值达到最小值；若油色很浅，左视场比右视场明亮，可配入灰色滤光片，但在配入蓝色玻片时，不能同时配入灰色滤光片；

6、计下黄、红、蓝（灰）的数值即为被测油样的色泽。

注：

双试验结果允许差红不超过0.2，以试验结果高的作为测定结果，同时注明比色槽厚度。

油脂透明度，气、滋味鉴定

（引用GB5525-85）

透明度鉴定：

仪器及用具

比色管：

50ml

检测方法

1、50ml混匀试样于比色管中，或直接以取样瓶（广口瓶）装样；

2、移至光亮处或在比色管后衬以白纸；

3、观察透明度，记录观察结果。

结果表示

以透明、微浊、混浊表示

气、滋味鉴定：

仪器及用具

烧杯

玻璃棒

检测方法

1、取少量试样于烧杯中；

2、在微波炉内高火加热1分钟，取出；

3、边搅拌边闻气味，同时尝辩气、滋味；

4、凡具有该油固有的气味和滋味，无异味的为合格；

5、不合格的应注明异味情况。

备注：

1、观察时，如油样内无絮状物及混浊，即认为透明；棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及混浊，也认为透明；如有少量的絮状悬浮物，即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为混浊；

3、如油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。

油脂折光指数的测定

（引用GB5527-85）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

阿贝折射仪

小烧杯

玻璃棒

试镜纸、镊子、脱脂棉

操作方法

校正仪器

1、放平仪器，用脱脂棉蘸乙醚揩净上下棱镜；

2、用已知折光指数的物质（纯水）校正仪器；

3、如不符合校正物质的折光指数时，用小钥匙拧动目镜下方的小螺丝，把明暗分界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。

测定

1、打开电源；

2、用玻璃棒取混匀过滤的试样两滴，滴在棱镜上（玻璃不要触及镜面）；

3、转动上棱镜，关紧两块棱镜；

4、约经三分钟待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的交叉点上；

5、记下标尺读数和温度。

结果计算

n20=nt+0.00038×（t－20）

式中：

nt-------油温在t℃时测得的折光指数

t-------测定折光指数时的油温

0.00038---油温在10~30℃范围内，每差1℃时折光指数的校正系数。

油脂水分及挥发物的测定

（引用GB/T5528-1995）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：

感量0.0001g

称量皿

电热恒温烘箱

干燥器

操作方法

1、用已烘至恒重的称量皿（W0）取混匀试样10g（W），准确至0.0001g，

在105+2℃温度下烘1hr，取出冷却，称重（W1）；

2、放回烘箱中再烘30min，直至前后两次称重差不超过0.001g为止，如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量。

结果计算

注：

快速法：

130℃烘箱中烘1小时。

（浓的花生油和芝麻油只能用常规法）

测定结果取小数点后一位。

油脂杂质的测定

（引用GB5529-85）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：

感量0.0001g

抽气泵、抽气瓶

玻璃砂心漏斗：

G2

称量皿

试剂

石油醚（沸程30~60℃）

95%乙醇

酸洗石棉

操作方法

1、用胶管连接抽气泵、抽气瓶，用水将石棉分成粗、细两部分，按先粗后细的次序铺垫于砂心漏斗中（厚约3mm），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥发净后，将漏斗送入105℃烘箱中烘至恒重（W0）；

2、称取混匀试样15~20g（W）于烧杯中，加入20~25ml石油醚，用玻璃棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质全部洗入漏斗中，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。

3、用脱脂棉擦净漏斗外部，在105℃下烘至恒重（W1）。

结果计算

式中：

W-----油脂试样重量，g

W1------杂质及称量瓶滤纸的重量，g

W0------称量瓶滤纸的重量，g

注：

双试验结果允许差不超过0.04%，测定结果取小数点后两位。

油脂酸价的测定

（引用AOCSCa5a-40）

检验原理：

利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚乙醇混合溶剂溶解油脂和其中的游离脂肪酸，再用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。

适用范围

不能用于像棉籽毛油那样深色的油品

仪器及用具

天平：

感量0.0001g

滴定管

锥形瓶

量筒50ml

试剂

0.025NKOH标准溶液

乙醚乙醇（2：

1）混合液：

使用前中和至粉红色（酚酞）

1%酚酞溶液

操作方法

1、称取混匀油样3~5g左右（W）于干洁的锥形瓶中；

2、加入混合溶剂50ml，摇动使油样充分混合溶解，如不完全溶解，可微热。

3、迅速以KOH标准溶液滴定，直至试样溶液呈微红色在30秒钟内不褪色，记下消耗碱液的体积（V）。

结果计算

式中：

W-----油脂试样重量，g

V------消耗碱液体积，ml

N------KOH标准溶液的当量浓度

0.0561----KOH溶液的毫克摩尔质量，g/mmol

注：

1、双试验结果允许误差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。

结果取小数点后第一位。

2、测定蓖麻油酸值时，用中性乙醇作溶剂即可。

3、精制油（色拉油、高级烹调油）应称取10g左右，所用试剂的量加倍。

4、测定酸值高或颜色深的油样，可减少试样量（减少至1g），或适当增加混合试剂的用量，指示剂可选用1%的百里香酚酞。

5、滴定过程中如出现浑浊或分层，表明由碱液带进水量过多（水：

乙醇超过1：

4），使肥皂水解所致，可补加中性乙醇以消除浑浊，或改用KOH乙醇标准溶液滴定。

6、酸值高于15以上，可用0.25mol/lKOH标准溶液滴定。

6、以游离脂肪酸百分率表示：

大多数类型的脂肪和油的游离脂肪酸按油酸百分量计算，但在椰子油和棕榈仁油中按月桂酸计算，在棕榈油中按棕榈酸计算。

另：

FFA（以油酸计）%=0.503×酸价

FFA（以月桂酸计）%=0.356×酸价

FFA（以软脂酸计）%=0.456×酸价

FFA（以蓖麻酸计）%=0.530×酸价

FFA（以芥酸计）%=0.602×酸价

油脂碘值的测定

（引用AOCSCd1-25）

检验原理：

利用氯化碘可以与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，生成饱和卤素衍生物，加入碘化钾和剩余的氯化碘反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘。

同时做空白试验。

根据油样和空白试验消耗的硫代硫酸钠体积之差计算油脂碘值。

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：

感量0.0001g

滴定管

碘量瓶

移液管

量筒100ml

试剂

氯仿

韦氏液

2.5%乙酸汞

15%碘化钾

1%淀粉指示剂

0.1N硫代硫酸钠标准溶液

操作方法

1、干燥过滤的油样（见附表，准确至0.0002g）于干洁的碘价瓶中；

2、加20ml氯仿溶解试样，准确移入25ml韦氏液，加入10ml2.5%乙酸汞溶液，立即加塞，混匀后，在20+5条件下，置暗处静置3min；

3、20ml15%碘化钾溶液和50ml蒸馏水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，滴至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂；

4、继续滴定至蓝色消失为止，同时做空白。

记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积（V）。

结果计算

式中：

W-----油脂试样重量，g

V0------消耗碱液体积，ml

V-------试样消耗的硫代硫