精细化工认知实习荥阳新源化工厂氯化石蜡2.docx

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精细化工认知实习荥阳新源化工厂氯化石蜡2

目录

第一章企业介绍……………………………………………2

第二章氯化石蜡的介绍…………………………………2

2.1氯化石蜡的定义…………………………………………………………2

2.2氯化石蜡的分类及应用…………………………………………………2

2.3氯化石蜡-52的化学工艺………………………………………………4

第三章新源化工有限公司生产工艺……………………5

3.1氯化石蜡生产工艺………………………………………………………5

第4章氯化石蜡产品生产、市场状况……………………7

4.1国内市场状况……………………………………………………………7

4.22008年市场状况………………………………………………………7

4.3后市展望…………………………………………………………………8

4.4、国外生产现状…………………………………………………………8

第五章安全与环保………………………………………8

第六章实习感想…………………………………………10

第七章附录………………………………………………11

7.1溶剂法氯化石蜡-70生产工艺框图——图1…………………………11

7.2、氯化石蜡工艺流程图………………………………………………12

7.3、车间分布图…………………………………………………………13

第一章企业介绍

1、企业名称：

荥阳市新源化工有限公司

2、企业类型：

有限责任公司（自然人投资或控股）

3、注册地址:

中国河南郑州荥阳市高村乡张村

4、经营模式：

加工生产 

5、经营范围生产销售：

化工产品（氯化石蜡、盐酸）、净水剂、钛白粉、四氯化钛；销售立方氮化硼、石墨制品。

荥阳新源化工有限公司成立于2001年30月09日，营业期限为2008-12-08至2018-12-08，现已拥有员工101—200人，年营业额可达到1001万元/年—2000万元/年，座落于风景秀丽的荥阳市高村乡化工园区，是集化学科研、开发、生产、销售为一体的综合型企业。

经过多年的发展，现已形成有机中间体、医药中间体、化工溶剂（助剂）等类多个品种。

本公司主要经营增塑剂氯化石蜡；PVC复合稳定剂，超硬材料立方氮化硼；磷酸铁锂电池材料，工业盐酸等。

第二章氯化石蜡的介绍

2.1、氯化石蜡的定义

氯化石蜡（英文名Chlorinatedparaffin）是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。

广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。

以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。

2.2、氯化石蜡的分类

氯化石蜡，是以含直链正构烷烃95%的液体石蜡为原料，经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。

根据含氯量的多少分出不同型号的产品。

即是氯化石蜡42、氯化石蜡52和氯化石蜡70。

2.21、氯化石蜡42

氯化石蜡-42的英文名称是chlorinatedparaffin-42，氯化石蜡-42又称氯蜡-42、42型氯化石蜡，简称CP-42，分子式C25H46Cl7，平均分子量594.81。

为淡黄色粘稠液体，凝固点-30℃，相对密度1.16（25/25℃），凝固点一30℃。

折射率1.500~1.508。

黏度（25℃）1900～2500mPa·s。

氯含量42%。

溶于大部分有机溶剂和矿物油，如甲苯、氯代烃、丙酮、环己酮、醋酸乙酯等，不溶于水和乙醇。

与天然橡胶、氯丁橡胶、聚酯等相容。

加热120℃以上自行缓慢分解，放出HCl。

铁和锌等金属化合物会促进分解，不燃、不爆、挥发性低。

无毒。

应用　用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS胶黏剂和密封剂的增塑剂。

也用作中空玻璃聚硫密封胶的辅助增塑剂。

还可用作阻燃剂。

2.22、氯化石蜡52

氯化石蜡52的英文名称是chloririatedparaffin-52。

以平均碳链数为12或15的液体石蜡作原料，含氯量为52%±2%的产品称为“氯化石蜡-52”。

氯化石蜡-52又称氯蜡-52、52型氯化石蜡，简称CP-52，分子式C15H26Cl7。

平均分子量419.09。

浅黄色至黄色黏稠液体，相对密度1.235～1.255。

凝固点<一30℃。

折射率1.505～1.515。

黏度（25℃）700～1500mPa.s。

含氯量50%~54%，热分解温度140℃。

溶于甲苯、环己酮、醋酸乙酯、氯化溶剂及烃类，微溶于乙醇，不溶于水。

不燃，无毒。

　应用氯化石蜡-52主要用于聚氯乙烯的辅助增塑剂，以部分代替邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯，其增塑性能低于主增塑剂，但能增加电绝缘性和耐燃性，并能提高抗张强度。

其缺点是耐老化性能和耐低温性能较差，二次回收再制使用效果也较差，粘度较大。

用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS等胶黏剂和密封剂的增塑剂。

用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中，在塑料中，作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂，另可作为润滑添加剂，同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。

氯化石蜡一52增塑的硅烷化聚氨酯（SPU）密封剂，断裂伸长率最高、弹性最好。

还可用作阻燃剂。

2.23氯化石蜡70

氯化石蜡70的英文名称是chlorinatedparaffin，中文别名是CASRN106232-86-4。

分子式：

C25H30Cl22，物化性质：

白色或淡黄色粉末（或颗粒）为树脂状粉末，白色或淡黄色，相对密度1.65（25/4℃）。

分子式：

C24H29Cl21。

性状：

白色至淡黄色固体粉末，无臭无味，无毒，化学稳定性好。

应用;适用于各类产品阻燃之用。

氯化石蜡70是重要的阻燃剂，国外已得到广泛的应用，随着我国阻燃法规的建立和健全，该产品以其低廉的价格，广泛用于橡胶、电缆、塑料加工业。

广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂等。

包装及贮存：

塑料编织袋包装，每袋25公斤，于阴凉通风、干燥处贮存。

例如:

氯化石蜡70在聚乙烯阻燃薄膜中的应用。

聚乙烯阻燃薄膜由聚乙烯为基料100份重量比；添加十溴联苯醚10—13份；氯化石蜡7—8份；三氧化二锑6—8份；三氧化钼0.1—0.3份；超细粉末经吹塑机混炼加热由120—170℃最终吹制成表面光洁平整柔软的半透明状的阻燃薄膜。

该薄膜遇高温80℃不变形，遇低温－40℃不脆裂，其阻燃性能优良，可用于火车、客车、轮船等上的保温材料的内衬包装。

固体氯化石蜡生产工艺，属于有机化学含有卤原子的无环饱和化合物，可将生产时排出尾气中的有害成分大大降低，减少环境污染，简化尾气处理，并可降低氯气消耗，降低生产成本，先将石蜡在贮槽中加热，以CCl4作溶剂在反应器内氯化到含氯量达70％，移出至中间槽进行洗涤和汽提得到固体产品；另外再将洗水、CCl4分离回收使用，氯化反应尾气经处理可得到副产品，其特征是：

CCl4作溶剂与熔融石蜡在反应器内进行三级间断氯化反应。

氯化石蜡70在烟火剂中的应用:

氯化石蜡70在烟火剂中的应用含氯量70％的氯化石蜡6—8％或70％的氯化石蜡2—5％和聚氯乙烯4—8％混合加入到烟火剂中做给氯剂以补充烟火剂中的氯离子浓度，增强烟色效果。

用氯化石蜡作给氯剂，不仅无毒无臭，而且价格较低，更重要的是烟色效果好，安全性能好，适用于制作各色烟火剂，是一种优质的给氯剂。

利用索氏提取法或超声萃取法对样品进行前处理；气相色谱和质谱联用技术检测氯化石蜡，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为180—280℃，载气流速设定为0.5—2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱，接口温度设定为180—280℃；将经过前处理的样品经过联用仪的进样口进入色谱柱中，进行程序升温，从40—120℃开始，以10—30℃/min的速度升温至140—220℃；再以5—30℃/min的速度升温至250—320℃，样品的各组分被色谱柱分离；被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检测。

2.3、氯化石蜡-52的生产工艺　

（1）我国沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、武汉葛化集团股份有限公司3家联合开发了一种新工艺，采用釜式配气相加长节、再配石墨冷却器、气动慢速外循环进行单釜问歇生产，这是目前国内最成熟的工艺方法，从20世纪70年代初一直沿用到现在。

国内虽有塔式生产装置，但也是间歇生产。

（2）日本碳化物工业有限公司采用6000I。

搪瓷釜，投以碳原子数平均为15.3的石蜡油3t，预热到75℃，在搅拌下先通入氯化氢，后通人氯气，在85～90℃下进行氯化反应，至合格后出料。

国外许多大公司采用这种工艺方法生产。

德国赫斯特公司用3个西400的硼硅玻璃塔，石蜡油从第3塔中进入，氯气从第l塔中进入，蜡油用泵逆流输送，进行分3段连续氯化。

这是到目前为止，所见到的较成功的连续化生产装置。

第3章新源化工有限公司生产工艺

3.1氯化石蜡生产工艺

液蜡从液蜡中间罐用齿轮泵送至液蜡反应釜中，并加入催化剂搅拌15min，然后用压缩空气压至氯化反应塔。

来自氯碱厂的氯气先液化进入缓冲罐中，然后用热水浇注氯气缓冲罐，一方面预热，最后经氯气分布器进入氯化反应釜。

在反应釜中氯气与液蜡进行反应，反应过程中，反应混合液（液蜡、氯化石蜡混合物）由循环泵强制循环。

采用六个反应釜串连的方式，反应之前六个反应釜均未进满氯化石蜡质量好。

只进一半料（加好催化剂），使其没过热电偶。

除一号反应釜其余进料停止。

一号反应釜应控制好原油氯气流量，使其充分反应。

氯气先进一号反应釜反应，然后一号反应釜尾气（HCl，Cl2）进入二号反应釜反应。

当一号反应釜注满原料，已经反应的产物进入二号，依次循环。

到六号反应釜时产物含氯量最接近产品。

反应过程中从塔体视镜处以波长0.3～0.9“m的光源照射。

生成的氯化氢由反应塔顶部经氯化氢缓冲罐送至吸收装置吸收，以密度计取样测定反应液密度，当相对密度达到1.24时即认为反应达到终点停止通氯气。

用压缩空气将氯化石蜡压至脱气釜脱气，脱气完毕测定酸值合格后加入稳定剂，搅匀后装桶。

气体进入吸收塔制成工业盐酸。

应过程如下：

Cl2（热或催化剂）→C1·+C1·

Cl·+RH→HCl+R·+Q

R·+Cl2→RCl+C1·

C1·+RCl→RCl·+HCl+Q

RCl+Cl2→RCl2+Cl·

该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。

反应的关键是如何使氯分子变成两个活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被石蜡吸附过程的速度，即由动力扩散速度所决定。

影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。

氯化反应温度的控制十分重要。

反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产周期长，氯气利用率低；反应温度升高，氯化石蜡发生热解脱HCl同时产生色基因-CH=CH-的副反应。

反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。

目前我国氯蜡70生产方法主要有3种：

四氯化碳溶剂氯化法、本体法（热氯化法）和水相悬浮氯化法。

四氯化碳溶剂法：

四氯化碳溶剂法是最早采用的氯蜡70的生产方法，工艺流程如图1。

该工艺较成熟，产品质量好，氯气利用率高，在国内已有二十几年的生产经验，但由于生产中采用了四氯化碳有毒溶剂，不但危害了操作人员的身体健康，也极大地破坏了臭氧层，不符合环保要求，已面临《蒙特利尔议定书》的约束而被淘汰，同时其产品含有四氯化碳溶剂，不为用户所接受。

另外，该法的另一特点是需要增加溶剂回收装置，大大地增加了生产成本。

因此该生产方法除在发展中国家尚有一定规模的装置外，在发达国家已被其他方法所取代，或正在开发。

溶剂法氯化石蜡-70生产工艺框图如附录图1。

本体法：

本体法与溶剂法、水相悬浮法生产工艺相比较，工艺流程短，投资少，成本稍低