《仪器分析》模拟考试试题.docx

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《仪器分析》模拟考试试题

《仪器分析》模拟考试试题

（1）

一、填空题:

（每空1分,共２0分）

1.按被作用物质的本质可分为___＿_____＿_光谱和__________＿光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为___＿__＿___，另一相称为___＿____＿_,各组分就在两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用___＿＿_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_＿__＿＿_作载气。

４．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的____＿_＿___，两峰间距离越_＿____,则柱子的__＿__＿__越好，组分在固液两相上的____＿_性质相差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_______＿_＿___＿__,另一种是＿____＿＿__＿_＿___＿_。

6.红外光谱法主要研究振动中有_＿_＿_____＿变化的化合物，因此,除了______＿_＿__和__＿_______＿等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_＿____＿_________________＿_____跃迁产生的,线光谱的形成原因是_＿_＿__＿__＿____＿______________＿__。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是________________＿＿＿______。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于_＿_＿_＿_＿______。

1０.原子吸收光谱是由＿＿＿____＿______________＿_＿__＿＿＿____＿_＿____的跃迁而产生的。

二、选择题:

（每小题2分，共４0分）

（　）1.分子中电子跃迁的能量相当于

ﻩA紫外/可见光ﻩﻩB近红外光

C微波ﻩﻩﻩﻩﻩＤ无线电波

（　）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是

ﻩ　　A．保留时间　　　B．相对保留值Ｃ.半峰宽　　D.峰面积

（　）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

ﻩA.组分与载气　B.组分与固定相C.组分与组分　　Ｄ．载气与固定相

（　　）４．　在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

ﻩ　A．　调整保留时间ﻩﻩB.死时间ﻩ

ﻩ　C.　相对保留值ﻩﻩﻩD．保留指数

（　）５.　衡量色谱柱柱效能的指标是

ﻩ　　A．分离度ﻩB．容量因子ﻩﻩC.　塔板数ﻩD.　分配系数

（　）6．　乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

ﻩ　Ａ.　2，3，３ﻩﻩB.3,2,８ﻩﻩC.　3,2,7D．2,3,7

（　　）７.在醇类化合物中，Ｏ-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是

　　Ａ.溶液极性变大ﻩﻩﻩﻩB.形成分子间氢键随之加强

　Ｃ.诱导效应随之变大ﻩﻩＤ．易产生振动偶合

（　）8．下述哪种元素的发射光谱最简单？

ﻩﻩＡ.钠ﻩB．镍ﻩC.钴ﻩﻩD.铁

（）9.　光度分析中，在某浓度下以1.0cｍ吸收池测得透光度为Ｔ；若浓度增大一倍，透光度为

ﻩA.T2ﻩB．T／2　C.　2Tﻩ　Ｄ.

（　）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A．减小背景ﻩﻩB．　释放剂C.　消电离剂ﻩD.提高火焰温度

三、简答题：

（每小题5分,共20分）

1．在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么？

2.氯仿（CHＣl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100　ｃm-1，对于氘代氯仿（Ｃ2ＨCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？

如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移?

为什么？

３.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

４．何谓锐线光源?

在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?

四、计算题：

（每小题10分，共20分）

1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε＝２．５×105,当溶液稀释２0倍后，在１.0cｍ吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1　L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?

2．在一根３ｍ长的色谱柱上,分离一样品，得如下的色谱图及数据：

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数;

（2）求调整保留时间t’R１及t’R2；

（３）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？

《仪器分析》模拟考试试题（２）

一、名词解释：

（每小题４分，共２0分）

1.助色团：

2.　原子发射光谱:

3．谱线的自吸与自蚀：

4.多普勒变宽：

５.保留时间:

二、填空题：

（每空1分,共２０分）

１．按被作用物质的本质可分为___＿＿_＿＿＿__光谱和__＿___＿＿___光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为____＿__＿__,另一相称为_＿________,各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用＿___＿＿作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用____＿＿＿作载气。

4．尼柯尔斯基（Nicolsｋy）方程式

，其中

被称为＿＿＿______＿_______，它可以用来___＿___＿___＿___＿__＿__,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10－３,　这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_____倍。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是________________，另一种是＿________＿_＿__＿＿＿。

6．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物,因此，除了__________＿和_＿＿_____＿__等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

７.原子发射光谱是由__＿＿_＿__＿____＿______＿_＿__＿__＿＿跃迁产生的，线光谱的形成原因是＿_＿＿__＿___＿＿_____＿______________。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是＿＿__＿__＿_＿__＿_＿＿____＿____。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__＿_____＿_＿___。

10．原子吸收光谱是由＿___＿＿＿___＿__＿__＿____________________＿___的跃迁而产生的。

１１.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为__＿__＿＿＿__＿________＿。

三、选择题：

（每小题2分，共20分）

（　　）1.分子中电子跃迁的能量相当于

ﻩＡ紫外／可见光ﻩﻩﻩﻩﻩB近红外光

ﻩC微波ﻩﻩﻩD无线电波

（　）2.在气相色谱法中,用于定量的参数是

A.保留时间　　　B.　相对保留值　　C.　半峰宽Ｄ.峰面积

（　）３.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

ﻩA．组分与载气ﻩﻩB．　组分与固定相

C．组分与组分ﻩﻩD.载气与固定相

（）4．在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

Ａ.　调整保留时间ﻩﻩﻩB.　死时间

C.相对保留值ﻩﻩﻩＤ.　保留指数

（　）5.　衡量色谱柱柱效能的指标是

ﻩA.　分离度ﻩﻩB.容量因子ﻩC．塔板数ﻩD.分配系数

（　）６.　乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A．2,3,３ﻩﻩB.3,２,8ﻩﻩC.3,２,7ﻩﻩD.　2,3，7

（　　）7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是

　A．溶液极性变大ﻩﻩＢ.　形成分子间氢键随之加强

ﻩ　C.诱导效应随之变大ﻩＤ.易产生振动偶合

（）8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度　

A．成正比ﻩﻩﻩB.符合扩散电流公式的关系

　　C.的对数成正比ﻩD.符合能斯特公式的关系

（）9．光度分析中,在某浓度下以1.0cｍ吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为

ﻩA．Ｔ2ﻩB.T/２　　C.2TＤ.

（　）10.用原子吸收光度法测定铷时,加入１%的钠盐溶液,其作用是

ﻩA.减小背景ﻩＢ．释放剂ﻩﻩC.　消电离剂ﻩD．提高火焰温度

四、答题：

（每小题5分,共２０分）

1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么?

2.氯仿（ＣHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3１00cm－１,对于氘代氯仿（C2HＣｌ３），其C-2H伸缩振动频率是否会改变?

如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移？

为什么？

3.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

4.某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。

五、计算题:

（每小题１0分，共２0分）

１.用新亚铜灵测定试液中的Cu（Ⅱ）含量,配制50.00mＬ中含25.3μgCｕ（Ⅱ）的溶液，显色后，在一定波长下用２.0０　cｍ比色皿测得透光率为5０%。

计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

2.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为０.5、3.5、4.8mｉｎ，其相应的峰宽分别为0．2、０.8、1.0　ｍｉn。

计算

（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

（3）该色谱柱的有效塔板数是多少?

《仪器分析》模拟考试试题（3）

一、Ａ型题（最佳选择题）（每题1分,共１0分）

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液　　。

A．体积要小,浓度要高

B．离子强度要大并有缓冲剂

Ｃ.体积要小,浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明　　　。

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长　

Ｃ．该物质的浓度越大

Ｄ.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

3.在下列化合物中,π→π*跃迁所需能量最大的化合物是。

A.１,３-丁二烯　B．1,4-戊二烯

Ｃ．1,3-环已二烯D.2,３－二甲基-1，3-丁二烯

4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择　。

A．１－氯丙烷　B.1-溴丙烷

Ｃ.1-碘丙烷　D.1,2-二碘丙烷

５．在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指　　。

A.峰值吸收系数的一半

Ｂ.中心频率所对应的吸收系数的一半

Ｃ.在

处,吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是　。

A．1３0０～1000cｍ-1　　B.3０00~２７０0ｃm-1

C.1950~16５0ｃm-1D.１5０0~130０cm-1

7.ＨF的质子共振谱中可以看到　　。

A．质子的单峰　　　　B.质子的双峰

C．质子和19F的两个双峰　Ｄ．质子的三重峰

8.某化合物经MＣ检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为　　　。

A.C4H3O　Ｂ.Ｃ5H7　

Ｃ.C４Ｈ５N　D．Ｃ3H３Ｎ２

9.两色谱峰的相对保留值r21等于　。

A.

Ｂ．

C.　

　D.

１0.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例，组分的保留因子ｋ和保留时间tR将　　　　。

A.k和ｔR减小B.k和tR增大

Ｃ.　k和ｔＲ不变　D.　k增大，tＲ减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共１2分）

[1-4]

A.反相色谱Ｂ．正相色谱　　C.离子交换色谱

D.离子抑制色谱Ｅ.离子对色谱

1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离

2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离

3.流动相的极性大于固定相的极性

4．流动相的极性小于固定相的极性

[5-8]

A.发射光波长对荧光强度作图

B．吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图

D.吸收光频率对吸光强度作图

E.吸收光波数对透光率作图

１．　吸收光谱

２.荧光光谱

3.红外光谱

4．　激发光谱

［9-1２]

A.主成分自身对照法

B．双波长分光光度法

Ｃ.标准加入法

D.红外光谱法

E．质谱法

１．对紫外光谱重叠的A、Ｂ两组分进行含量测定时选择

２.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

３.确定未知化合物分子式应选择

4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题１分，共10分）

１.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡２4h以上,目的是　　。

A.消除不对称电位　B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值Ｄ.活化电极

2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有　　　　　。

A.杂散光B．非平行光

Ｃ.非单色光D.散射光和折射光

３．标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节Ａ=０或Ｔ=100%,其目的是　。

Ａ.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律,不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有　。

A.=C−H伸缩振动小于３000cｍ－1

B.=C−H面外弯曲吸收在900~60０cm-1,可以用来判断苯环取代情况

Ｃ.=Ｃ−H面内弯曲谱带在1250~100０cｍ-１

D．苯环的骨架振动,一般出现~1600cｍ-1,~１５０0cｍ-1，和１４5０ｃm-1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是　　　。

A.另选测定波长　B．用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体　Ｄ.用化学方法分离

6．质子化学位移向低场移动的原因有　　。

A.氢键效应　　B.去屏蔽效应

C．共轭效应　D.诱导效应

７．质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是　　。

8.色谱法系统适用性试验要求。

Ａ．达到规定的理论塔板数

Ｂ.分离度大于1．５

Ｃ.固定相和流动相比例适当

Ｄ．色谱峰拖尾因子在０.９5-1.05之间

9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的　　　　。

A.分配比B.分配系数

C．扩散速率　　Ｄ.理论塔板数

10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是　。

A.改善峰形　B.增加峰面积

C.缩短柱长D.改善分离度

四、判断题（正确的划“√”错误的划“×”,共10分）

1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

３.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H,C—C，Ｃ—Ｏ，C—Cｌ,　C—Ｂｒ键的伸缩振动频率依次增加。

5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。

6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证１00％的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A，透光率降低到

Ｔ。

8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无关。

10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。

五、填空题（每空１分，16分）

1.某离子选择性电极,其选择系数为

当Ｋｉj<１时，表明电极对ｉ离子的响应较对j的响应____；当

>1时，表明电极选择性倾向__＿离子;当Kｉｊ=１时,表明电极对i,j离子的响应　　。

2.苯的紫外光谱中有三条吸收带Ｂ、E2、Ｅ1，它们的波长大小顺序为　　,ｅmａｘ大小顺序为　_。

3.在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是　和　　　。

4.原子吸收分析的标准加入法可以消除

的干扰，但它不能消除_＿的影响。

5.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是　　　,第二个单色器的作用是　　　　　。

6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m／z）105,亚稳离子（ｍ＊）质荷比为　。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越_　　　,组分斑点距原点的距离越_＿　　。

8.在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程　　　项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用＿__＿作载气，以提高柱效。

六、问答题（每题６分，共18分）

1.何谓吸收曲线?

何谓工作曲线？

二者如何绘制?

各有什么用途？

2．　指出以下化合物在1H-ＮMR谱中各峰的归宿，并说明理由。

3.组分的色谱峰可用哪些参数描述?

它们在色谱分析中有什么意义?

七、计算题（共14分）

1.　精密称取VB12对照品20．0mg，加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ＝３61nm处测得A=0.４14。

另取两个试样,一为ＶB1２的原料药，精密称取20.0ｍg，加水准确稀释至1０00ml，同样条件下测得A=0.390，另一为ＶB12注射液,精密吸取１.０0ml，稀释至10.０0mｌ，同样条件下测得A＝０.５10。

试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。

现称取该混合物15０0mg，加入乙酸正丁酯纯品15０mg,　混匀后在阿皮松柱（10０℃）上进行色谱分析,测得结果如下：

组分　空气　　正庚烷　乙酸正丁酯　正辛烷

　保留时间（s）20.0194.0　　　3３0.0　　393.４

峰面积（mm2）　　　　　9８　　　　70　　95

　校正因子　　　０．９4　　　　　1.00　　0.９3　

（１）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析（共１０分）

利用以下光谱判断化合物的结构。

《仪器分析》模拟考试试题（4）

五、名词解释:

1.生色团：

2．原子发射光谱:

3．锐线光源:

４.　相对保留值：

5.条件电位:

六、填空题:

（每空1分，共２0分）

1．光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的_______＿__＿_＿______＿＿___

_＿___＿_______＿__＿的分析方法。

2.气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时,使用作___＿__载气，检测灵敏度____。

３．气相色谱仪由如下五个系统组成:

______________,_＿___＿_＿_＿____，___＿_______＿__，温控系统、检测和记录系统。

4．高压液相色谱仪的工作过程是:

当试样进入进样器时,经进样器的溶剂将试样带入＿___＿____分离,被分离后的试样按先后顺序进入__＿_＿__＿_＿,它将物质的浓度信号变成_＿＿＿____＿___,由记录仪记录下来,即得到一张液相色谱图。

5．振动偶合是指当两个化学键振动的频率___＿____或＿______＿_并具有一个___＿___＿＿＿_时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。

6．在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生_＿＿＿_____线减弱,____＿_____线增强。

7．在分光光度法中,为了保证误差在2%以内,吸光度读数范围为___________＿__＿__＿。

8.原子线的自然宽度是由_＿_＿_＿_＿___＿_______________引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由__＿_______＿__＿_＿__＿＿__而产生的。

9．用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要__＿__，浓度要＿_____，这样做的目的是_＿__＿___＿_＿___＿____＿_______＿_＿_＿_____＿_＿．　

七、选择题:

（每小题2分，共40分）

（）１．电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上

ﻩA．能量ﻩﻩB.频率ﻩC.波长ﻩD.波数

（　　　）2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

ﻩA.　组分与载气　ﻩB.　组分与固定相

C.组分与组分　　　ﻩﻩＤ.　载气与固定相

（）3．在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为

ﻩ　A.氮气ﻩﻩB．氢气Ｃ.　氧气ﻩﻩﻩD.氦气

（）4．俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂,分离植物叶子的色素时是采用

Ａ.液液色谱法ﻩﻩﻩＢ．液固色谱法

ﻩ　　C.凝胶色谱法ﻩﻩﻩD.　离子交换色谱法

（）5.下列化合物中,Ｃ=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为

ﻩ　　A.R－CH=CＨ2ﻩﻩﻩB.Ｒ-CH=CＨ-R’（顺式）

ﻩC.R-CH=CH-Ｒ’（反式）ﻩﻩﻩＤ.R’-CH=ＣH-R’　（顺式）

（　　）6.羰基化合物R-C－R

（1），R-C-Cl（２），R-C-Ｈ（３）,R-Ｃ-F（4）中,C＝Ｏ伸缩振动频率出现最高者为

A.（１）ﻩB.（２）ﻩﻩC.（3）ﻩD.（4）

（）7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于

ﻩA.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁

B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁

ﻩC.能量使气态原子的外层电子产生跃迁

ﻩﻩD.　空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁

（　）8.用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12％;若以示差分光光度法测定,以ｃ1为参比，则试液的透光度为

ﻩA.40％ﻩB.50%ﻩﻩC．６０%ﻩﻩﻩD.70％

（　）９.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于

ﻩA.　光源ﻩﻩﻩB.原子化器C.　检测器ﻩD.切光器

（　）10.关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是

A.浓试样比稀试样长;

B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间；

C.共存离子对响应时间有影响；ﻩ

D.一定范围内温度升高会缩短响应时间

八、简答题：

（每小题５分，共２０分）

１．摄谱仪由哪几部分组成?

各组成部分的主要作用是什么？

2．红外光谱定性分析的基本依据是什么?

3．原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？

4.简要叙述电分析化学法的特点？

九、计算题：

（每小题10分，共２０分）

1.摩尔质量为1２5的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×１０５,当溶液稀释20倍后,在1.０cm吸收池中测量的吸光度A＝0.6０，计算在稀释前，１L溶液中应准确溶