ICP2100中文操作.docx

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ICP2100中文操作

感應耦合電漿Optima2100型中文操作手冊

第一章、儀器系統檢查及開機程序

本章說明Optima2100操作軟體WinLab32與儀器本身之連線、儀器之校調、軟體設定以及其分析程序；在儀器設定及操作前，請詳讀硬體操作手冊，並且隨時注意手冊中所提示務必留意或警告的地方，以增加儀器操作之安全。

下列特別針對儀器系統檢查及開機程序之重點條列式說明之:

1-1儀器系統檢查：

在儀器分析前務必完成下列檢查工作，如無法排除之狀況下需連絡維修人員。

a.排氣裝置：

確定排氣是否打開，排氣是否順暢。

b.氬氣供應：

檢查氣體鋼瓶閥及調壓表，設定氬氣壓力於適當範圍，並檢查有否漏氣。

c.檢查剪切氣（Sheargas）：

一般剪切氣為使用空壓機，檢查空壓機氣體連線。

d.檢查冷卻水：

檢查冷卻水（定期檢查冷卻水液面高度）。

e.檢查樣品進樣系統：

檢查石英火炬，樣品進樣管是否乾淨,有無破裂及燒毀等。

檢查RF線圈是否乾淨，如實驗室中濕度過大，需檢查線圈是否乾燥，可以乾布條擦拭之

檢查石英火炬氣體連接狀況包括電漿氣體等

檢查霧化器與混合器是否連接緊密

檢查樣品進樣管是否乾淨，是否良好

檢查廢液排放情形

電漿指示燈

f.蠕動幫浦與管路：

檢查蠕動幫浦管是否良好有無變形，是否與蠕動幫浦頭連接良好,幫浦管有無破損及彈性疲疺等

定期更換管路，20到30小時連續使用需更換乙次，有機樣品的分析需特別使用其它的試管（詳見硬體操作手冊）

1-2開機程序及分析程序

在儀器待機前，打開氣體、空壓機和冷卻水

打開儀器主電源（MainInstrumentswitch），通常該開關維持打開可避免儀器待機時間

關閉樣品進樣門及電漿門，確認該門緊閉

打開電腦、螢幕及印表機

按Start鈕選擇ProgramsPerkinElmerWinLab32WinLab32（如上頁圖）進入操作程式

設定蠕動幫浦:

打開PlasmaControl視窗，按Pump鈕，打開蠕動幫浦，檢查幫浦是否有蠕動（如右圖按鍵）

調整幫浦流速到1.5ml/min，有機樣品流速調整到0.8ml/min，如有需要調整幫浦管路的張力，旋緊調整桿直到液體流速平緩無氣泡，並注意是否有廢液排出

設定分析方法（詳見手冊第三節起）

點燃電漿，進行分析

注意事項:

a.在電漿控制視窗中，將Plasma鈕按On（或按鍵盤F9）可打開電漿，點火時會有約72秒的氬氣充填時間，當電漿打開時電漿狀態鈕會顯示電漿已打開

b.當電漿打開時，趨前在視窗內檢查電漿情形，若電漿不穩定，在電漿鈕處按off，關閉電漿或按儀板上緊急關閉鈕EmergencyPlasmaoff緊急關閉電漿

資料再處理、列印及儲藏

c.假如電漿穩定後待15分鐘後，始分析樣品確保分析之穩定性

d.進行儀器性能之校調（Performancetest）

第二章儀器調整及性能測試

2-1性能檢查

儀器性能（Performance）測試須定期實施，以確保儀器維持可接受之性能，該檢查之頻率次數則視分析準確性之需求，該檢項目包括如下

1.Sodiuunbullet

2.準確性測試

3.偵測極限

2-1-1Sodiumbullet測試：

Sodiumbullet測試的目的在於觀測電漿中樣品流動之情況，以便檢查樣品進樣系統是否工作順利；其檢查方法如下:

吸取1000ppm鈉（Na）溶液

檢視電漿高度,其高度理論上應當位於線圈2-3mm的位置，如位置不正確時調整霧化器氬氣流速，可從電漿控制視窗中去更改。

2-1-2性能測試Performancechecks：

該方法為建立儀器性能之測試，即儀器感度之測試，該方法可存檔作為以後較正用

1.在File的目錄下NewMethod（建立新方法）如下圖

2.打開MethodEditor圖示，按周期表（PeriodicTable）

3.選擇Mn（錳）波長257.610

4.在File的目錄下，選取檔Savemethod，輸如欲存之檔如”perftest”按ok

5.於Spectrometer：

Setting之視窗下，設定如下條件

ReadTimeMin:

10sec：

Max20sec（積分時間）

ReadDelay:

60sec（延遲時間）

Replicatges：

3（重複次數）

6.在Plasma之頁面上，選擇SameforallElments而參數之設定如下：

PlasmaFlow：

15L/min（電漿流速）

AuxFlow：

0.5L/min（輔助電漿流速）

NebFlow：

0.75L/min（霧化器流速）

RFPower：

1450W（電漿功率）

ViewDist：

15mm（觀測高度）

7.按Sampler鍵，在蠕動幫浦頁面上選擇SampelflowRate1.50mL/min

8.按Process鍵，在PeakProcessingpage選擇PeakArea

9.在Calibration鍵上DefineStandards的頁面選擇Standard1，在CulibUnitsandConcentration頁面上輸入10ppm的Mn

10在File目錄下選擇Savemethod

11.10ppmMn之cps（強度約為400,000cps）

1-2-3準確度測試：

準確度的量測目的在於確認儀器分析之穩定性，其分析方法如下:

1.在File目錄下按openmethod

2.打開“perftest”方法

3.在方法編輯視窗上（methodEditor）選擇Spectrometer的settings頁面，設定重覆性為10個重覆

4.吸取10ppm錳（Mn）溶液

5.在ManualAnalysisControl視窗中按分析樣品（AnalyzeSample）

6.檢測10個重覆其結果，是否<1.0%之RSD（變異係數）

本章說明整個分析方法建立之流程及各別功能建之作用

第三章、分析方法之建立（MethodEditor）

打開電腦於開始中選擇程式集中PerkinElmerWinLab32,按WinLab32進入操作軟體。

進入軟體後畫面顯示儀器與軟體連線情況連線無問題後進入分析視窗，開始分析方法之設定。

如圖

儀器連線成功後可由儀器狀態圖顯示其待機情形如下例:

（左圖顯示系統狀態）

電漿顯示法如下

顯示光學系統錯誤

進入方法編輯後可直接進入該頁面（如下圖）,可依序編列下列方法之次項目

3-1Spectometer設定:

利用該視窗選定分析元素、波長、積分時間、重覆性等，顯示該視窗可到工具列中按MethEd或到工具（Tools）中按methodEditor,假如您已建立某方法可到File處按Open→method，顯示如下

圖，在Spectrometer中，按取右鍵DefineElements:

進入

3-1-1選取分析元素:

在方法編輯（methodEditor）圖中，下方中最左邊欄位選擇Spectrometer（光學系統），選擇定位元素（defineElements）該畫面有一週期表（periodicTable）如圖;按下周期表進入周期表之視窗，選擇欲分析之元素後，按Enterinmethod該元素可自動建入DefineElements欄位中。

3-1-2波長表（WavelengthTable）

波長表於DefineElements之頁面中，選擇波長表可進入如下視窗中，該視窗顯示各元素波長之強度，偵測極限等。

其中各欄位之定義為:

Allwavelengths或RecomnendedWavelengths:

設定欲觀看之元素，可全選或選定某些特定波長

CenterWavelength:

選擇觀看之主要波長如Ag338.289，可輸入338，再由下方WavelengthRange選取±0.5等，或是可由周期表直接選入元素

Search:

按下Search尋找該波長，在表中即可顯示欲尋找之波長或元素之各個波長之強度排序、BEC、偵測極限、相對強度及S/N值

3-1-3週期表:

利用周期表選擇元素之方示式有:

1.選定元素按滑鼠右鍵後選擇波長該波長呈綠色圖案

2.於Element中直接選擇元素後按

3-1-4methodDescription:

可輸入方法名稱的定義，但該定義非檔名僅是定義名稱，方法名需另存檔名，（methodDescription可輸入80個字元）

Symbol:

表示分析元素之符號如Ag.As.Ba等。

Wavelength表示分析波長如328.068等，可由周期表中直接輸入name為可定義分析元素之名稱

Function:

其中Analyte表示為定性分析用之分析元素，其中（Int.Std）表示定義元素原當作內標準元素，不作為分析用。

3-1-5SettingPage:

按spectrometer視窗中右鍵中第二欄進入

在SettingPage中:

可調整或設定如下參數:

PageGasflow:

該功能為當光學系統充填氣體之流速；一般而言當分析波長<190nm時可選則high，否則一般皆可設定於normal

SpectralProtiling:

Spectralprofiling分析中若開啟Spectralprofiling模式之後可得到較為半滑的波譜圖，即掃描較多的資料點，但該時間可能花上一般Spectralprofiling“off”分析時間之4倍左右，該功能僅常用於于擾較嚴重之分析中。

Resolution:

解析度，解析度之選擇包括Low,normal及high三種模式

1.選擇Low時，有較差解析度但較高之強度（intensity）

2.選擇normal時，兼顧解析度及強度，一般使用該解析度

3.

選擇high時，有較高解析度但強度可能較低

4.另可選擇Variable進入視窗，可依不同元素不同波長選擇不同解析度。

Time（sec）:

該時間表示訊號測量時間以秒為單位

1.如作自動積分可選擇Auto，軟體可依分析元素之強度作個別積分時間，可選擇最小及最大之時間

2.手動積分Manual可進入set,由操作者自行設定（積分時間為偵測器收集光子photons再輸出訊號之時間，ReadTime則為每一個重覆所需總測量時間）

DelayTime:

為儀器開始量前之延滯時間，以秒為單位可存0~999sec

Replicates:

重覆性，完成一個樣分析之重覆次數可由1-999次

3-1-5SpectralWindow:

光譜視窗的選取，可利用該視窗設定測量之視窗及自動積分視窗範圍:

1.ElementandWavelength:

該功能顯示用無法更改

2.SurveyLowerandSurveyupper:

可改變欲分析元素之波長上限及下限範圍其範圍必需大於或等於自動積分範圍

3.AutoLowerandAutoupper:

可改變積分之波長範圍

3-