环境监测实验指导书.docx
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环境监测实验指导书
环境监测实验
苏州科技学院环境科学与工程系
中心实验室
实验一：
污水中油类的测定
一、实验目的
把握用紫外分光光度法测定污水中油的方式，和适用范围。
二、实验原理
石油及其产品在紫外光区有特点吸收，带苯环的芳香族化合物要紧吸收波长为250~260nm，带有共轭双键的化合物要紧吸收波长为215~230nm。
一样原油的两个要紧吸收波长为225用254nm。
石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一样原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。
本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。
三、仪器
紫外分光光度计，10mm石英比色皿
1000mL分液漏斗
G3型25mL玻璃砂芯漏斗
四、试剂
一、标准油贮备液：
准确称取油品溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含油。
二、标准油利用溶液：
临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含油。
3、无水硫酸钠：
在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。
4、石油醚（60—90℃馏分）。
五、1+1硫酸。
六、氯化钠。
五、测定步骤
一、标准曲线的绘制
向7个50ml容量瓶中，别离加入0、、、、、和标准油利用溶液，用石油醚（60-90℃馏分）稀释至标线。
在选定波优势，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。
二、水样的测定
（1）、将已知体积的水样，认真移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（假设采样时已酸化，那么不需加酸）。
加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。
用20mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。
充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。
（2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。
（3）、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。
然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均搜集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。
（4）、在选定的波优势，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。
（5）、取水样相同体积的纯水，与水样一样操作，进行空白实验，测量吸光度。
（6）、由水样测得的吸光度，减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。
六、计算
式中：
m——从标准曲线中查出相应油的量（mg）；
V——水样体积（mL）
七、注意事项
一、不同油品的特点吸收峰不同，如难以确信测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油利用溶液20—25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215—300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），取得最大吸收峰的位置。
一样在220—225nm。
二、利用的器皿应幸免有机物污染。
3、水样及空白测定所利用的石油醚应为同一批号，不然会由于空白值不同而产生误差。
实验六汽车尾气中氮氧化物的测定
一、实验目的
把握盐酸萘乙二胺比色法测定氮氧化物的原理和方式。
二、实验原理
空气中的氮氧化物要紧以NO和NO2形态存在，测按时，将N0氧化成NO2，用吸收液吸收后，生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反映，然后与N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。
因为NO2（气）不是全数转化为NO2-（液），故在计算结果时应除以转换系数，利用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体，测得NO2（气）--NO2-（液）的转换系数。
大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度10倍时，对氧化氮的测定无干扰；30倍时，使颜色有少量消退，城市环境大气中较少碰到这种情形。
臭氮浓度为氧化氮浓度5倍时，对氧化氮测定只有小的干扰，最大的干扰作用发生在采样后三小时，使溶液呈现微橙色。
过氧乙酰硝酸脂（PAN）使试剂显色，在一样环境大气中PAN浓度甚低，可不能致使显著的误差。
灵敏度μgNO2/5mL，采样体积为6L时，最低检出限m3。
三、仪器
一、多孔玻板吸收管；
二、空气采样器：
流量范围0～1L/min；
3、三氧化铬—石英砂氧化管；
4、分光光度计；
四、试剂
所有试剂均需用不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水配制，查验方式是要求用重蒸蒸馏水配制的吸收液不呈淡红色。
一、吸收液：
50mL冰醋酸与900mL水混合，加克对氨基苯磺酸，再加入克盐酸萘乙二胺（C10H7.）于1000mL棕色容量瓶中摇匀，溶解后用水稀释至标线，贮存于棕色瓶中，放在冰箱中可保留一个月不变，假设显现淡红色，表示已被污染，应弃之，重配。
利历时，以4份上述溶液和1份不的比例稀释，作为采样用吸收液（稀）。
二、三氧化铬—石英砂氧化管：
将河砂漂洗干净，晒干，筛取20目—40目部份，用1：
2盐酸浸泡一晚上，用水洗至近中性，将砂子烘干。
把三氧化铬及砂子按重量比1：
20混合，加少量水调匀，在红外灯下或烘箱里105℃加热烘干，加热进程中应搅拌几回。
做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，假设是粘在一路的，说明氧化铬的比例太大，可适当增加一些砂子，从头制备。
将三氧化铬—石英砂装入又球玻璃管，两头用少量脱酯棉塞好，用塑料管作的小帽将氧化管两头盖紧。
利历时氧化管与吸收管之间用一短节乳胶管联接。
3、恒温湿管：
称取40g无水醋酸钠于一烧杯中，搅拌并慢慢滴加入13mL蒸馏水，将大颗粒的无水及三水合醋酸钠（NaCH3COO+）混合物放在研钵中，轻轻敲碎，筛取40—60目部份，装入双球玻璃管，两头用少量脱酯棉塞好，用塑料管作的小帽将恒湿管两头盖紧。
4、亚硝酸钠标准储蓄液：
准确称取粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置恒重），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1250μgNO2-，贮于棕色瓶中，可稳固三个月。
五、亚硝酸钠标准溶液：
吸取储蓄液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含μgNO2-。
五、采样
取一个内装5mL吸收液（稀）的多孔玻璃板吸收管，进气口处接一个氧化管，以min的流量采气样至吸收液呈微红色为止，记录采样时刻，算出采样体积。
在潮湿的天气，为了避免三氧化铬沾污后面的吸收管，可将氧化管向下倾斜，使其略低于吸收管。
在空气的相对湿度大于70%或小于30%时，在氧化管前面接一个恒湿管。
采样高度离地米，若是需要在交通要道采样，应将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距马路边米处，高度—米。
记录采样时的温度和大气压力。
六、测定步骤
一、标准曲线的绘制：
在7只25mL容量瓶中按下表制备标准色列。
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液体积（mL）
0
吸收液（浓）体积（mL）
25mL溶液中NO2-含量（μg）
0
5mL溶液中NO2-含量
（μg）
0
将各瓶用水稀释至标线，摇匀，放置15分钟，用1cm比色皿在波长540nm处，以水为对照，测定试剂空白液及各标液的吸光度，以吸光度对5mL溶液中NO2-含量（微克）绘制标准曲线。
NO2-（微克）（指25毫升中）
并计算各点的比值取平均
（标准溶液吸光度-空白液吸光度）×5
值为计算因子Bs。
二、样品测定
采样后，使产生稳固的玫瑰红色，移入比色皿中，同标准曲线的绘制方式测定吸光度，查标准曲线或乘计算因子，即得NO2-含量。
计算：
（A-A0）.Bs
氧化氮（NO2）mg/m3=
Vr.
（A-A0）Bs.
=
Vr
式中：
A---样品溶液的吸光度
A0---试剂空白液的吸光度
Bs---计算因子
Vr---换算成参比状态下（25℃，760mm汞柱）的搜集体积，升
从NO2（气）---NO2（液）的转换系数
七、注意事项
一、本方式氮氧化物的测定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物（通常以NOx表示），并换算成二氧化氮量；
二、采样期间吸收管应避光。
样品溶液呈玫瑰红色，说明已吸收了二氧化氮，现在可依照吸收液显色程度，确信是不是终止采样；
3、在采样进程中，如吸收液体积缩小较明显，应用水补充到原先体积（事前做好预备）；
实验八土壤中铜的测定
一、实验目的
一、学习测定铜的技术；
二、把握原子吸收分光光度法的原理。
二、实验原理
土壤样品用HNO3—HF—HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。
在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。
该方式的检出限为1mg/kg。
三、仪器
原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
一、工作条件
测定波长：
；
通带宽度：
；
灯电流：
；
火焰类型：
空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰。
2、主要性能参数
灵敏度：
L；
检出限：
L；
适测浓度范围：
—10mg/L。
注：
不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
四、试剂
一、硝酸：
优级纯；
二、氢氟酸：
优级纯；
3、高氯酸：
优级纯；
4、铜标准贮备溶液，mL：
称限（精准至）光谱纯金属铜于50mL烧杯中，加入硝酸溶液20mL，温热，待完全溶解后，转至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
五、铜标准利用液：
用移液管移取10ml铜标准贮备液（mL）置于100ml容量瓶中，用5%HNO3稀释至标线，摇匀，配成100mg/L的标准溶液；
五、实验步骤
（一）、土壤样品的预处置
一、把搜集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上；
二、挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块；
3、用四分法弃取土壤（留下四分之一）；
4、用筛子（尼龙筛网为100目）和研钵（白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛—研磨，直至几乎全数过筛。
（二）、土壤试液的制备
一、称取约土样于25mL聚四氟乙烯坩埚（高温消化罐）中，用少量水润湿；
二、加入15mLHNO3，在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL；
3、再加入5mLHF，加热分解SiO2及胶态硅酸盐；
4、最后加入5mLHClO4，加热至消解物呈淡黄色；
五、打开盖，先蒸至近干，然后取下冷却；
六、加入（1：
5）HNO31mL微热溶解残渣，移入10mL容量瓶中定容。
注：
制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。
（三）、标准曲线的绘制
用移液管前后移取、、的铜标准溶液（50mg/L）别离置于3只50mL比色管中，用5%HNO3稀释至标线，摇匀。
以5%HNO3溶液作为空白样，标定曲线零点。
依照浓度由低到高顺序，让仪器依次吸取标准溶液进行测定，得出各浓度标准溶液的吸光度值并制定标准曲线
（四）、土壤样品的测定
本实验采纳标准曲线法，按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得并计算铜的含量：
铜（mg/kg）=m/W
式中：
m——从标准曲线上查得的铜的含量；
W——称量土样干重量。
六、注意事项
一、进行过筛—研磨，必然要有耐心，直至土壤颗粒几乎全数过筛；
2、有少量细砂吸附在筛网上，千万不能用毛刷刮蹭筛网（只用其轻掸），否则会破坏网眼大小，造成筛网报废；
3、高氯酸、氢氟酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值；
4、土壤试液在加热蒸干时温度不要超过200℃，不然无水HClO4受热后会发生爆炸；
5、土样消化过程中，最后除去HClO4时必需避免将溶液蒸干，不慎蒸干时，Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏铜，使结果偏低。
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