羧基硼酰化钴粘合剂 企业标准备案标准.docx
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羧基硼酰化钴粘合剂企业标准备案标准
羧基硼酰化钴粘合剂
1范围
本标准规定了羧基硼酰化钴粘合剂些列产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢或镀锌的钢丝帘线、绳、金属板的直接粘合剂羧基硼酰化钴HT-B23、HT-B16产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T622化学试剂盐酸
GB/T625化学试剂硫酸
GB/T683化学试剂甲醇
GB/T1400化学试剂六次甲基四胺
GB/T1401化学试剂乙二胺四乙酸二钠
GB/T4472化工产品密度及相对密度的测定通则
GB/T6678化工产品的采样总则
3要求
羧基硼酰化钴HT-B23，HT-B16应符合表1要求。
表1
项目
指标
HT-B23
HT-B16
外观
兰紫色粒状
兰紫色粒状
钴含量%
22.5±0.5
12.5±0.5
庚烷不溶物，%≤
9.0
硼（定性）
有
有
加热减量（105℃）,%≤
1.5
1.5
密度g/cm3
1.3±0.1
1.3±0.1
红外光谱（参比标准图谱）
可比
可比
注：
红外光谱项目仅作参考
4、试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。
本标准所用标准溶液，制剂及制品，在未注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.1外观
目测。
包装完好，在有效期内贮存的样品为兰紫色粒状。
4.2钴含量的测定
4.2.1原理
试样经乙酸甲醇分解后，加入定量过量的EDTA标准溶液络合Co2+,再用ZnCL2标准溶液滴定剩余的EDTA借此计算出试样中钴的含量。
4.2.2试剂
4.2.2.1乙酸甲醇溶液10%，将10ml36%的乙酸（应符合HG3-1095）溶于90ml甲醇（应符合GB/T683）中摇匀。
4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）应符合GB1401标准溶液：
0.025mol/L。
4.2.2.3缓冲溶液：
PH5.4。
将500g六次甲基四胺（应符合GB1400）溶于1250ml水中，加盐酸（应符合GB/T622）125ml摇匀。
4.2.2.4氯化锌标准溶液：
0.025mol/L。
4.2.2.5二甲酚橙（符合HG22-1544）指示剂：
0.2%水溶液。
4.2.3操作步骤
4.2.3操作步骤
称取试样0.15（准确至0.0002g）至于250ml锥形瓶中，加乙酸甲醇溶液（4.2.2.1）20ml使试样完全溶解，水浴煮沸2-3min。
冷却后，准确加入EDTA标准溶液50ml，摇荡2-3min，加入100ml缓冲溶液，4-6滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定出现稳定红色即为终点。
4.2.4分析结果表述
4.2.4.1试样中钴的百分含量按公式
（1）计算：
（C1V1-C2V2）×58.93
CO，%=--------------------------------------×100…………
（1）
M×1000
式中：
C1-EDTA标准溶液的浓度，mol/L
C2-ZnCL2标准溶液的浓度，mol/L
V1-EDTA标准溶液的加入量，ml
V1-ZnCL2标准溶液的消耗量，ml
m-试样质量，g。
58.93-钴的原子量。
4.2.4.2以两个实验结果的算术平均值为试样中的钴的含量。
4.2.5允许差
平行测定两个实验结果之差不大于0.2%。
4.3庚烷不溶物的测定
4.3.1原理
试样经庚烷溶解，离心分离出残余物，残余物再经过庚烷洗净，烘干后称重，即可计算出试样中的不容物的含量。
4.3.2试剂和仪器
4.3.2.1正庚烷
4.3.2.2离心机：
转速0-5000转/分。
研钵、100ml离心管。
4.3.2.3电热恒温鼓风干燥箱：
0-300±2℃：
4.3.2.4干燥器
4.3.3操作步骤
称取试样（均匀粉状）2.5g（准确至0.0002g）；置于预先在105℃条件下恒重过的离心试管内，加正庚烷（4.3.2.1）50ml，用玻璃棒搅至试样完全溶解，用少量正庚烷洗净玻璃棒，洗液置于离心试管内，在2000转/分条件下离心沉降10min，弃去上层溶液。
用正庚烷约20ml洗涤残余物，反复洗涤直至上层溶液无色透明。
将离心试管放置于干燥箱（4.2.2.3）内，在105℃保持1h。
取出于干燥器（4.3.2.4）内冷却30min称量。
在置于干燥器内干燥30min。
重复上述步骤直至连续两次称量之差不大于0.001kg。
4.3.4分析结果的表述
4.3.4.1试样中庚烷不容物按公式
（2）计算：
m1－m2
庚烷不容物，%=--------------------------------------×100……
（2）
m
式中：
m1离心试管的质量，g
m2离心试管及残余物的质量，g
m试样的质量，g
4.3.4.2以上两个实验结果的算术平均值作为试样中庚烷不容物的含量。
4.3.5允许差
平行测定两个实验结果之差，不大于其算术平均值的5%。
4.4碰的定性测定
4.4.1原理
试样在浓硫酸、甲醇存在下做焰色实验。
4.4.2试剂和仪器
4.4.2.1硫酸（应符合GB/T625）
4.4.2.2甲醇（应符合GB/T683）
4.4.2.3蒸发皿。
4.4.3实验步骤
取约0.5g试样置于蒸发皿（4.4.2.3）中加2ml浓硫酸（4.4.2.1），5-6ml甲醇（4.4.2.2）点燃蒸发皿上的蒸汽，出现绿色火焰即表明试样中含有硼。
实验必须在通风橱内进行。
4.5加热减量的测定。
4.5.1原理
试样在规定条件下，加热后损失的质量即为加热减量。
4.5.2仪器
4.5.2.1电热恒温鼓风干燥箱：
*（0-300）℃±2℃
4.5.2.2称量瓶：
∮50×30mm。
4.5.2.3干燥器。
4.5.3操作步骤
将洁、干燥的称量瓶（4.5.2.1）内于105℃温度下干燥约30min后，放入干燥器（4.5.2.3）105℃下保持2h,盖上瓶盖，取出，于干燥器内冷却30min称量。
4.5.4测定结果的表述
4.5.4.1试样中加热减量按公式（3）计算：
m1－m2
加热减量%=--------------------------------------×100……（3）
m
式中：
m1：
加热前称量瓶及试样的质量，g
m2：
加热后称量瓶及试样的质量，g
m：
试样的质量，g
4.5.4.2以上两个实验结果的算术平均值作为试样中的加热减量。
4.5.5允许差
平行测定两个试样结果之差不大于七算术平均值的10%。
4.6密度的测定（天平法）
4.6.1原理
试样在空气与介质中的质量之差，等于试样排开同体积介质的质量。
4.6.2试剂及仪器
4.6.2.1介质：
蒸馏水
4.6.2.2烧杯：
2只，50ml和100ml。
4.6.2.3天平盘跨架：
尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮的空档中，即符合GB4472的要求。
4.6.3试样制备
称取约20g试样，置于50ml烧杯中，在高于试样软化点40℃的温度下，在干燥箱内熔融至试样完全融化，趁热倒在瓷板上冷却，制成厚度为3mm薄片，放入干燥器内，作为待测定试样，要求试样无气泡。
4.6.4操作步骤
按GB/T4472中第2.2.3.3条分析步骤进行。
4.6.5分析结果的表述
4.6.5.1按GB/T4472中的第2.2.3.4条规定方法进行计算。
4.6.5.2以两个实验结果的算术平均值为试样的密度。
4.6.6允许差
平行测定两个实验结果之差不大于0.005。
5检验规则
5.1羧基硼酰化钴HT-B23、HT-B16由生产厂家质量检验部门负责检验，保证每批出厂产品都符合标准要求，检验合格附合格证方可出厂。
5.2使用单位按本标准对产品进行验收。
5.3组批：
以一釜产品为一个生产批号。
5.4抽样：
按GB/T6678第6.6.1规定进行。
5.4.1取样
将不锈钢取样器顺包装桶的垂直中心插入桶深度的3/4处取样，每件取样不得少于50g。
若样品量过大，按四分法进行缩分，样品总量不得少于200g，将所取样品分装在两个洁净干燥的磨口瓶内，贴上标签，注明样品名称、生产批号、生产日期、取样日期，将一瓶送质检部门进行检验。
将另一瓶封存以备复验或仲裁。
试样保留期为半年。
5.4.2制样
将少量试样用木锤研碎后过80目准筛，筛下物用于检验。
5.5判定规则
产品质量的检验结果，若一项指标不符合本标准规定，应重新在原批号中按规定的取样方法自两倍包装中抽取两倍数量的试样进行复验。
若复验结果仍不符合本标准规定时，则整批产品为不合格产品。
5.6当供需双方对产品质量发生异议时，可由国家规定的质量监督机构依据本标准执行仲裁。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
羧基硼酰化钴HT-B23、HT-B16产品包装桶应注明产品名称、生产厂名厂址、生产日期、保质期、商标、产品标准号等。
6.2包装
羧基硼酰化钴HT-B23、HT-B16应用聚乙烯塑料袋紧口封装，置于密闭的铁桶中或根据用户要求采用其他包装方法。
6.3运输
本产品在运输中不得曝晒、淋雨，装卸时不得投掷，保证包装完整，应符合GB191的规定。
6.4贮存
本产品应贮存在干燥、清洁、通风、避光、远离热源的库房中，不得露天堆放或受潮。
贮存期为一年。
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