钛合金β转变温度测定方法.docx

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钛合金β转变温度测定方法

钛合金β转变温度测定方法

（GB/T23605-××××）

编制说明

（预审稿）

2018-08

《钛合金β转变温度测定方法》

编制说明（预审稿）

一、工作简况

1.任务来源

根据国标委《国家标准委关于下达2016年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的精神，由宝钛集团有限公司、西部金属材料有限公司等单位负责修订《钛合金β转变温度测定方法》国家标准。

项目计划编号：

20161661-T-610，计划完成年限为2018年。

2.起草单位简况

宝钛集团有限公司是我国：

“三五”期间为满足国防军工和尖端科技发展需要，以“902”为工程代号投资兴建的国家重点企业。

现拥有“宝鸡钛业股份有限公司”、“南京钛业股份有限公司”和“上海远东公司”等10多个控股公司、5个全资子公司和宽厚板、复合板、装备设计制造等10多个二级单位。

可生产钛、锆、铪、钨、钼、钽、铌、镍等有色金属及其合金达110多个牌号，产品类型包括：

板、管、棒、丝、箔、铸件、锻件及复合材料共6000多种产品。

经过四十多年的发展，目前已成为国内最大的以钛为主导产品的稀有金属材料专业化生产和科研基地，被誉为“中国钛城”。

1999年，被国家科技部和中国科学院认定为“高新技术企业”。

2001年首批获得国防科工委颁发的军工生产科研资格许可证。

现隶属于陕西有色金属控股集团有限责任公司。

宝鸡钛业股份有限公司位于陕西省宝鸡市钛城路1号，成立于1999年7月21日。

是由宝钛集团有限公司作为主发起人和控股股东设立的股份有限公司。

是中国钛及钛合金生产和科研基地，是目前世界第四大钛加工企业和中国钛工业的龙头企业。

公司拥有先进、完善的钛材生产体系和一批高素质专家队伍，从德、日、美、奥等国家引进的先进的主体装备，完善的产品质量保证体系，完备的生产体系、国际领先的工艺技术、稳定的产品质量、高效的管理以及超前的营销理念。

公司的主导产品类型有钛及钛合金铸锭、铸件、管材、棒材、饼环材、锻件、板材、带材、箔材和丝材等。

公司自成立以来一致注重产品的技术研发，承担了国内大部分钛加工材的科研和生产任务，引领着中国钛工业的发展和进步。

3.主要工作过程

宝钛集团有限公司接到有色标委下达的制订任务后，成立了标准编写组，召开了标准项目编写启动会议，对标准编写工作进行了部署和分工。

随后编制组对GB/T23605-2009《钛合金β转变温度测定方法》、HB6623.2《钛合金β转变温度测定方法—金相法》和EN3684《宇航系列钛合金加工产品β转变温测定方法—金相法》标准方法进行了对比研究，结合实际测试情况和用户对相转变温度测定技术的新要求，编写了本标准的征求意见稿。

本项目主要工作过程经过了以下几个阶段：

1）2016年11月成立标准编制组，并明确了工作职能和任务。

2）2016年11月～2017年1月对我国钛及钛合金产品标准和用户对钛合金β转变温度测定的技术要求，国内检测实验室实际测试情况进行了资料收集和总结。

3）2017年2月～2017年3月对与钛合金β转变温度的应用和测试方法相关的技术资料进行了认真分析和总结，形成了《钛合金β转变温度测定方法》的征求意见稿。

2017年3月23日，由宝钛集团有限公司和宝鸡钛业股份有限公司共同组织的《钛合金β转变温度测定方法》研讨会在宝钛宾馆召开。

来自中航检测有限公司、无锡透平有限责任公司、贵州安大、430厂、北京有色金属研究院、西部钛业有限责任公司、西北有色金属研究院、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司等11家单位23位专家代表参加了会议。

与会代表认真对《钛合金β转变温度测定方法》进行了讨论，并形成以下会议纪要：

1）将试验原理部分“初生α”更改为“α”；

2）应按照合金类型和状态对亚稳β合金试样坯时效处理进行具体规定。

时效工艺540±10℃/8h.AC尚需由宝钛和西北院共同通过试验验证；

3）统一了试样形状和尺寸的规定。

规定试样块应为直径为10mm～12mm，高为15mm的圆柱或者边长为10mm～12mm，高为15mm的长方体；对直径或边长小于10mm的材料按产品尺寸执行；

4）明确试样保温时间为30min；

5）规定淬火延迟时间“不超过3s”；

6）规定热处理温度间隔为5℃，热处理试样组中至少有一个试样α相含量达到0%；

7）删除增加负载热电偶的规定；

8）明确到温计时方法。

规定试样入炉后，应以炉膛有效工作区到达设定温度起计算开始保温时间；

9）将范围的结果表示方式改为单点。

规定至少观察的5个视场中α相正好都为0%的试样所代表的温度确定为该熔炼炉号的β转变温度；

10）对于单点的估算方法，是否在标准中明确方法的精度专家们意见尚不一致，待下次会议再确定；

11）按照不同合金类型和状态完善附录B的判定图谱；

与会代表一致同意，标准编制组按照以上修改要求，对标准文稿和编制说明进行修改后形成讨论稿。

12018年4月24日，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会在汉中市召开了《钛合金β转变温度测定方法》等国家标准的讨论会。

来自中国有色金属工业标准计量质量研究所、湖南金天钛业科技有限公司、宝钢特钢有限公司、国核宝钛锆业股份公司、金堆城钼业股份有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、中国核动力研究设计院、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义播宇钛材有限责任公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司等20家单位37位专家代表参加了会议。

与会代表认真对《钛合金β转变温度测定方法》进行了讨论，并形成了以下会议纪要：

1）第一章“范围”中明确试验结果的精度为±5.5℃不够科学严谨，缺少试验验证。

2）专家们对结果的判定方法争议较大，需通过再次讨论确定；

23）建议附录B选择典型合金的淬火组织图片，按照原标准模式列出，无需给出α相含量图片。

4）附录B中图片的信息应尽可能全面，包括合金牌号、放大倍数，试样坯的状态等内容，以便试验者判定结果时能够准确地和典型图片比较。

与会代表一致同意，标准编制组按照以上修改要求，对标准文稿和编制说明进行修改后形成预审稿。

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据

原标准GB/T23605-2009《钛合金β转变温度测定方法》存在的缺点和不足主要表现在以下几个方面：

（1）原标准中第4章-方法原理叙述：

“α型、α-β型和亚稳定β型钛合金在低于β转变温度的状态下，……该方法是通过测定在估计的β转变温度附近，采用不同温度进行热处理后的一系列试样金相组织中的初生α相含量来完成的”，这对亚稳β型钛合金不够全面、准确，仅包含了低于β转变温度的亚稳β钛合金，使高于β转变温度的状态（固溶或热加工）的亚稳β型钛合金无法测定β转变温度。

（2）原标准没有对高于β转变温度的状态的亚稳β型钛合金的β转变温度测定方法做具体说明，给亚稳β型钛合金相变点测试带来了较大困难。

（3）原标准规定的试样坯尺寸和HB6623.2-1992中的不同，使不同标准方法的统一性变差。

（4）对试样保温时间的规定不够具体，热处理操作过程的一致性差，可能会对测试结果产生一定影响。

（5）试样淬火延迟时间应不超过5s的规定已不能满足客户对试验结果精度的更高要求。

（6）原标准规定“铸锭和中间坯料上取样，试样热处理温度间隔为10℃”，试验温度间隔太大导致结果精度降低，不能满足要求。

（7）原标准规定“初生α含量都小于3%的试样代表的温度确定为该熔炼炉号的β转变温度”，不够具体，可行性差，并且和判定图谱中的实际α含量并不一致。

具体表现在：

①小于3%所指的范围太大，实际检测过程中不同试验者选择的结果判定依据和方法有所差异，有的和图谱比较得出结果，有的按照0%的判据推算结果，因此，由于原标准对相转变温度的结果判据规定的不够详尽具体，造成不同试验者实际采用的判定依据不同，而使测试结果间的差异很大；②实际检测中，确定样品3%的初生α含量操作比较困难，热处理试样组中很难有一个样品正好就是3%。

因此，检测人员对α含量的判定误差较大，这也将造成相变点测试结果的分散性加大，统一性降低；③尽管原标准中规定结果判据为“初生α含量都小于3%”，但测得附录B的结果判定图片中实际α含量约为0.2%，正好反映了小于3%的规定不够准确严谨。

然而实际上，在相转变温度范围内，α相转变的快慢随合金牌号与加工状态的不同而不同，尤其是近β合金加工产品比铸态和中间坯料都慢。

所以，为了提高标准执行的一致性，并提高合金的相变点测试结果精度，本次修订必须对结果判据进行具体规定。

（8）原标准中规定“铸锭和中间坯料上取样时，将初生α含量都小于3%的试样代表的温度与低于该温度的相邻热处理温度的范围确定为β转变温度”，结果表示方式属于范围，完全不能满足钛合金热加工新工艺及客户对相变点试验结果精度的更高要求。

1.标准编制原则

3本标准是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》的规定进行编写的。

本标准在编制过程中，标准编制组广泛查阅和收集了国内外钛合金相变点测试方法的相关标准和技术资料，充分研究了其内容及技术指标。

主要参考了EN3684和HB6623.2，并在调查研究国内钛合金主要生产和使用企业及科研机构对钛合金相变点测试技术和要求的基础上，形成了本标准的技术要求。

2.确定标准主要内容的论据

2.1.方法原理

原标准的试验原理介绍部分都使用“初生α”，表述不够准确，使亚稳β钛合金相变点的测定有困难。

原标准中第4章-方法原理叙述：

“α型、α-β型和亚稳定β型钛合金在低于β转变温度的状态下，……该方法是通过测定在估计的β转变温度附近，采用不同温度进行热处理后的一系列试样金相组织中的初生α相含量来完成的。

”然而这样的方法原理不完全适用于亚稳β型钛合金相变点的测定，若遵循此原理则导致其相变点无法测试。

因为该类合金的加工产品的终锻温度通常高于β转变温度，所以从加工产品上取的试样坯，其室温组织一般是亚稳β组织，并不包含初生α相，固溶状态的亚稳β型钛合金也是如此。

钛合金β转变温度的定义是：

钛合金在加热过程中α相全部转变为β相组织的最低温度。

这里的α相指平衡相α，可以是初生α，也可以是时效析出α。

同时参考HB6623.2的原理介绍：

“……在加热过程中，随着温度升高，钛合金中α相的含量越来越少，β相的含量越来越多，达到某一临界温度后，钛合金将全部转变为β相组织。

在该临界温度下保持一定时间后快速淬火，可以得到没有α相的针状马氏体或亚稳定β相组织”，显然，这里的α包括初生α和析出α，并且全部使用“α相”。

因此，本次修订结合钛合金β转变温度定义和HB6623.2，对原标准第4条-方法原理进行了重新修订，将“初生α”全部更改为“α相”，为亚稳β钛合金相变点测试方法的确立提供重要的理论支持。

2.2.试样要求

2.2.1试样坯来源和组织要求

将原标准第5条“取样要求”改为“试样要求”，删除了“取样位置”，修改了试样坯来源，删除了对试样坯的组织要求。

取样位置一般指同一材料的不同几何部位。

因此，原标准中称“铸锭、棒坯、锻坯及板坯等中间坯料或棒材、板材等加工产品”为“取样位置”并不合适。

而本标准第5章规定的试样坯来源、尺寸、数量及亚稳β钛合金试样坯的时效处理都是对试样的具体要求，所以，本标准将第5章“取样要求”改为“试样要求”。

相变点测试的目的是为制定产品热加工工艺提供理论依据。

因此，试样坯的截取是根据产品加工工艺需要，可发生在产品整个加工过程的任一环节，所以，本次修订删除了推荐首选在中间坯料和加工产品上取样测定，同时删除了原标准中5.1.2条对试样坯组织的要求。

为确保试验过程的一致性和试验结果的精度，规定试样坯应取自产品的同一加工环节。

2.2.2试样尺寸

对试样尺寸做了统一规定。

GB/T23605-2009和HB6623.2中对试样尺寸的规定不一致，可能会对测试结果产生