大豆钙含量的测定.docx

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大豆钙含量的测定

不同试验方法对大豆中钙含量的测定方法比较

摘要

本文研究了用干灰化法预处理大豆试样，先后经过在电炉上炭化、马弗炉中灰化，并将试液静置、沉降、过滤、定容。

在预处理试样成功后分别用两种方法测定大豆试样中钙的含量。

这两种方法分别是EDTA滴定法和原子吸收分光光度法，并在完成测定后比较两种方法的优点和缺点。

用EDTA溶液标准溶液滴定大豆溶液，以钙指示剂作指示剂测定大豆中Ca2+含量。

原子吸收分光光度法是配制一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度（A），得到A-c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A-c曲线得到待测组分的含量。

关键词：

大豆,钙,EDTA标准溶液,原子吸收分光光度法

目录

摘要...........................................................................1

1、前言........................................................................4

2、实验部分.....................................................................4

2.1、预处理方法.................................................................4

干灰化法、......................................................................4

2.2、EDTA滴定法................................................................5

2.2.1、实验试剂与仪器...........................................................5

2.2.1.1、实验试剂...............................................................5

2.2.1.2、实验仪器...............................................................5

2.2.2、实验设计基本思路.........................................................5

2.2.3、实验原理.................................................................6

2.2.3.1、EDTA的标定.............................................................6

2.2.3.2、大豆中钙含量的测定.....................................................6

2.2.4、相关计算公式.............................................................6

2.2.5、实验步骤.................................................................7

2.2.5.1、EDTA溶液的标定.........................................................7

2.2.5.2、大豆中钙含量的测定.....................................................7

2.2.6、实验数据记录与处理.......................................................7

2.2.6.1、EDTA溶液的标定.........................................................7

2.2.6.2、大豆含量的测定.........................................................8

2.2.7、小结.....................................................................8

2.3、原子吸收分光光度法.........................................................8

2.3.1、实验原理.................................................................8

2.3.2、实验试剂与仪器...........................................................9

2.3.2.1、实验试剂...............................................................9

2.3.2.2、实验仪器...............................................................9

2.3.3、实验设计基本思路.........................................................9

2.3.4、实验步骤.................................................................9

2.3.5、相关公式.................................................................9

2.3.6、实验数据记录与处理.......................................................9

2．3.7、小结....................................................................10

3、总结........................................................................11

4、参考文献....................................................................12

5、致谢........................................................................13

1、前言

钙是生物圈内分布最广泛的元素之一,仅次于铁、铝、硅和氧,约占地壳的3%，以化合物状态存在,常见的如石灰石与大理石,石膏等。

钙是构成人体的重要组分,正常人体内含有1000-1200g的钙.其中99.3%集中于骨、齿组织,只有0.1%的钙存在于细胞外液,全身软组织含钙量总共占0.6%-0.9%（大部分被隔绝在细胞内的钙储存小囊内）。

钙是人体内含量最多的一种无机盐，它约占人体重量的1.5%～2.0%，其中99%存在于骨骼和牙齿之中。

另外，1%的钙大多数呈离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中，与骨钙保持着动态平衡。

人体由60多种元素组成，钙、氧等11种元素占人体总重量的99.95%，为常量元素。

钙促进人的骨架、牙齿发育，增加细胞的通透性，血液中以离子形态存在的钙是常用的电解质。

成年人缺钙（钙食品）会导致骨质疏松，腿抽筋等，小孩缺钙则会引发佝偻病、罗圈腿等疾病，还会伴随夜间啼哭、抽风等症状。

大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的钙，对维持身体健康有很好的帮助。

大豆贴近我们的生活，易于得到，且价格便宜。

可以制成多种形式的食物，更是生活中必不可少的美食。

大豆中无机成分中的钙含量差异最大，目前测得的最低值【1】为163mg/100g，最高值为470mg/100g，所以研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构,为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据,具有一定现实意义。

2、实验部分

2.1、预处理方法【5】

干灰化法：

称取10～15g大豆放入瓷坩埚中，将坩埚在电炉上缓慢加热使试样炭化,待大烟冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不冒烟为止。

炭化好的试样放入马弗炉中,于500±20℃下灰化5h。

未灰化完全，继续放入马弗炉中于550±20℃灰化5h。

仍未完全灰化，加入1:

1盐酸至没过试样，继续灰化3h。

灰化完全后，取出坩埚冷却，然后加入10mL1：

1HCl溶液浸泡20min，并不断搅拌，静止沉降，过滤。

用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、坩埚数次。

定容、摇匀，待用。

2.2、EDTA滴定法

2.2.1、实验试剂及仪器

2.2.1.1、实验试剂

1、m（大豆）=10-15g

2、钙指示剂【4】

3、0.00500mol/LEDTA试液（EDTA的配制：

在电子分析天平上称0.9-0.92g乙二胺四乙酸二钠盐于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解，稀释至500mL。

）

4、CaCO3基准物质0.10-0.12g

5、1:

3的三乙醇胺（取三乙醇胺100mL与300mL蒸馏水混溶后，贮于棕色瓶中。

）

6、1:

1的盐酸溶液（6mol/L）

7、20%NaOH溶液（称取20gNaOH固体与80mL蒸馏水混合溶解，处于试剂瓶中。

）

2.2.1.2、实验仪器

1.电子分析天平2.玻璃棒烧杯移液管容量瓶（250mL,500mL）表面皿洗耳球坩埚酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶3.马弗炉

2.2.2、实验设计基本思路

2.2.3、实验原理

2.2.3.1、EDTA的标定【2】

用CaCO3溶液作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节pH值在12—13之间。

其变色原理：

滴定前：

Ca+In（蓝色）=CaIn（紫红色）

滴定中：

Ca+Y=CaY

终点时：

CaIn（紫红色）+Y=CaY+In（蓝色）

2.2.3.2、大豆中钙含量的测定

用钙指示剂为指示剂，用标定过的EDTA溶液滴定待测液。

并用NaOH溶液调节在pH值在12—13之间的缓冲溶液中。

滴定前：

钙与钙指示剂形成紫红色溶液

滴定中：

Ca+Y=CaY

终点时:

紫红色+Y=CaY（纯蓝色）

实验主要问题及解决办法：

因为配置的溶液中不仅含Ca2+而且还含Zn2+、Fe3+、AL3+等其它离子，在滴定过程中也会与EDTA反应，故需要用三乙醇胺做掩蔽剂来掩蔽这些共存离子。

2.2.4、相关计算公式

2-2-1

2-2-2

2-2-3

相对平均偏差2-2-4

2.2.5、实验步骤

2.2.5.1、EDTA溶液的标定

用减量法准确称取0.10-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。

用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加1:

1HCl溶液，使CaCO3完全溶解。

加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。

冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿。

定量转移至250mL容量瓶中。

定容、摇匀。

用移液管分别移取钙标准溶液25.00mL于三个锥形瓶中，加水至100mL、20%NaOH溶液使溶液pH值=12-13,加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

平行滴定三份计算EDTA的浓度。

2.5.2大豆中钙含量的测定

用移液管分别移取25.00mL试液于三支锥形瓶中，编号为

、

、

然后向每个锥形瓶中加入5mL1:

3三乙醇胺，加20%的NaOH溶液调节试液pH值在12—13之间，至pH值=12-13,加少许钙指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。

如果滴定时颜色不是预期颜色，应该检查有没有加NaOH，及是否用量太少。

2.2.6、实验数据记录和处理

2.2.6.1、EDTA的标定

称取m（大豆）=0.1125g（配成250mL钙离子溶液,然后每次取25mL用EDTA滴定）

V（EDTA）/mL

21.00

21.05

21.08

C（EDTA）（mol/L）

0.005357

0.005344

0.005337

C平均值（EDTA）（mol/L）

0.005346

相对平均偏差RMD/%

0.14

2.2.6.2、大豆中钙含量的测定

m（大豆）=10.5732gC（EDTA）=0.005346mol/L

序号

项目

1

2

3

V（EDTA）/mL

7.30

7.32

7.33

X/mg/100g

147.6

148.0

148.2

X平均值/mg/100g

147.9

相对平均偏差RMD/%

0.16

2.2.7、小结

通过计算算得大豆的百分含量为147.9mg/100g。

本实验利用EDTA滴定的方法测定大豆中的钙含量。

由于EDTA与钙离子能1:

1反应而形成稳定的配位化合物。

用钙指示剂来指示终点，可测得其中的钙的含量。

但是实验过程中难免会产生误差，在实验过程中产生误差的原因：

1.在电炉上未炭化完全

2.马弗炉里未灰化完全

3.钙指示剂用量未把握准确，造成EDTA溶液的用量不准确

4.在过滤大豆灰分时，用蒸馏水只洗涤2次，没有充分过滤，剩余滤渣中可能还存在部分钙离子

2.3、原子吸收分光光度法

2.3.1、实验原理

原子吸收分光光度法【3】是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。

当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。

首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度（A），得到A-c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A-c曲线得到待测组分的含量。

2.3.2、实验试剂及仪器

2.3.2.1、实验试剂

1.钙标准溶液称取0.32g左右碳酸钙,加蒸馏水溶于500ml容量瓶中。

2.钙标准使用液取钙标准液10.00mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。

3.2.2实验仪器

1.原子吸收分光光度计2.玻璃棒3.烧杯4.吸量管

5.容量瓶（100mL,500mL）6.洗耳球

2.3.3、实验设计基本思路

2.3.4、实验步骤

1.配置钙标准溶液系列准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钙标准使用掖，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀备用。

2.用原子吸收分光光度计测量通过钙标准工作曲线求得试样中钙。

2.3.5、相关公式

2-3-1

2-3-2

2.3.6、实验数据记录和处理

m（CaCO3）=0.3111gC（标准溶液）=6.222×10-4ug/mLC（标准使用液）=6.222×10-5ug/mL

1

2

3

4

5

试样

V标准溶液/mL

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

C标准溶液/mg/100g

0.99552

1.99104

3.7332

3.98208

4.9776

1.2363

吸光度A

0.027

0.050

0.075

0.109

0.143

0.031

图2-3

由图可知：

未知样的吸光度为0.031，浓度为1.2363ug/mL，钙的含量为mg/100g。

2.3.7、小结

原子吸收测得的含量为。

1.配置标准系列时要准确定容，不然会影响测定结果。

2.每次测完一个样品都要用蒸馏水润洗，否则会使测定结果不准确。

3.为了抑制化学干扰，应采用富燃火焰。

3、总结

通过测定EDTA滴定法测得的大豆中钙含量为，原子吸收分光光度法测得的含量为，由此说明原子吸收分光光度法比EDTA滴定法更加简单、便捷，同时测的数据也更精确。

本实验主要做的是对大豆试样的预处理（包括将大豆灼烧、炭化、灰化、用盐酸提取，最后静止、沉降、过滤，最后定容配制成溶液）、EDTA标准溶液的标定以及用EDTA溶液测定大豆中钙含量。

还有原子吸收分光光度计利用标准曲线法测定大豆中钙含量。

最后EDTA滴定法测得大豆中钙的含量为，原子吸收分光光度法测得的钙含量为。

在实验的过程中，首先最重要的是大豆的预处理，理论上将大豆试样碳化完全后在500±20℃的条件下灰化五小时，但是由于第一次灰化时没有加入酸所以在坩埚取出后发现灰化不成功，在第二次灰化时加入了少许的盐酸，升高温度灰化五小时后发现仍旧未完全灰化，所以在最后一次灰化时加入的盐酸酸没过样品同时再升高温度，灰化了大约三小时后就灰化完全，可以进行下一步的实验。

其次就是EDTA的标定，经过反复的滴定操作、现象观察，我发现，在滴定接近终点时一定要减缓滴定的速度，以免过量，对结果造成误差。

最后是对大豆中钙含量的测定，在用EDTA滴定法测定时，钙指示剂的用量，一定要使溶液变成紫红色在进行滴定，否则会影响终点的判断。

所以，在这一点对实验的结果也造成了误差。

还有就是在原子吸收的测定中一定要准确的配置标准系列，如有一点误差会使测定结果的数值不在一条直线上。

相对于EDTA的测定中，原子吸收的测定更加简单，便捷，产生误差的地方也比较少。

通过本次毕业设计实验，不仅锻炼了我的自主设计实验能力，还加强了我的实验操作能力。

在整个实验过程中,我觉得我的专业基础知识还不是很扎实,需要在今后学习中继续加强。

4、参考文献

【1】.吴聚兰大豆及大豆制品的营养成分农产品加工2012年大豆的营养成分

【2】.定量化化学分析实验（第二版）实验二十四EDTA标液的配制与标定

【3】.仪器分析（第二版）实验原子吸收分光光度计的基本操作

【4】.武汉大学主编.分析化学上册（第五版）.金属离子指示剂,2006,16（7）:

190-193.

【5】.食品分析（第二版）样品的预处理一、有机破坏法

5、致谢

大学生活一晃而过，回首走过的岁月，心中倍感充实，当我写完这篇毕业论文的时候，有一种如释重负的感觉，感慨良多。

首先诚挚的感谢我的论文指导老师刘超老师。

她在忙碌的教学工作中挤出时间来对我们的毕业设计实验的辅导，和我们一起讨论，寻找我们实验中所遇到的问题，在实验完成之后审查、修改我的论文。

还有教过我的所有老师们，你们严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；他们循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪。

感谢三年中陪伴在我身边的同学、朋友，感谢他们为我提出的有益的建议和意见，有了他们的支持、鼓励和帮助，我才能充实的度过了三年的学习生活。