岛津液相色谱维护保养全.docx
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岛津液相色谱维护保养全
岛津液相色谱维护保养岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器部2013/10/281
岛津生产HPLC岛津生产HPLC的历史的历史19691972197819811982198419911997200020052006200620072010GPC系统开发LC-1（LC-830）LC3A系列LC-3A系列LC-4A系列LC-5A系列LC-6A系列LC10A系列LC-10A系列LC-VP系列LC-2010ProminenceLC-20AProminenceUFLCProminencenanoProminenceUFLCXRNexeraUHPLCLC-30A始于19691969年年与DuPont签订许可合同，开始制造销售CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征内置微型计算机的全自动HPLC世界上最早的微量HPLC世界上最早的积木型式HPLC、现在的HPLC的前身世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC具有有效性支持功能的积木型HPLC追求性能和操作性更加完善的一体化HPLC拥有世界领先的进样技术和高灵敏度检测器的网络化HPLC利用常规HPLC实现超快速分析RFC专利技术实现低脉动高精度纳升级HPLC超快速、高分离度实现高通量分析实现超快速、超高分离度分析，最大工作压力高达130MPa2000TECHNOLOGYBREAKTHROUGHHigh-throughputIntegratedHPLCSystem2007TECHNOLOGYBREAKTHROUGHProminenceUFLCXRSystemLC-20101997TECHNOLOGYBREAKTHROUGHFlexibleHPLCSystemwithMicro-strokeVolumeSolventDeliveryUnit2005TECHNOLOGYBREAKTHROUGHProminenceHPLCSystem2010TECHNOLOGYBREAKTHROUGHNexeraUHPLCSystemLC-20ALC-30ALC-VP2
NexeraX2系列产品线Nexera X2系列产品线NexeraSR系统对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。
采用SPD-M30A。
NNexeraQtQuaternary系统系统X2NexeraMethodScouting系统实现方法开发效率化，配置方法开发系统。
流动相实现方法开发效率化配置方法开发系统。
流动相及色谱柱的组合最多可达96种，通过该组合可自动实现方法开发。
轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。
可升级为可最多选择16种溶剂的系统。
NexeraMP系统最适合多样品高通量分析LC/MS前端UHPLC。
33/18
基于NexeraTM的方法开发系统基于UHPLC选择流动相或色谱柱，进行梯度条件最佳化基于UHPLC选择流动相或色谱柱进行梯度条件最佳化，并向常规LC条件移植提供支持的系统。
SPDSPD-M20ADGUDGU-20A5LCLC-30A（LPGUSILSIL-30ACCTOCTO-20ACFCVFCV-34AH4
基于LC30A的方法开发系统基于LC-30A的方法开发系统¾¾¾¾5基于NexeraUHPLC：
超快速，高分离度，高耐压自动选择最多6种色谱柱，16种流动相体系自动探索最多96种色谱条件组合方式采用高耐压的FCV34AH（100MPa）采用高耐压的FCV-34AH（100MP）5
杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液怎么办？
杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液，怎么办？
？
调整流动相，用挥发性缓冲盐？
有时杂质谱峰丢失流动相条件重新摸索费时费力岛津开发2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中杂质检查鉴定磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐杂质检查鉴定，磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐和离子对试剂等流动相条件都适用6
2DLCLCMSITTOF杂质鉴定技术2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定技术7
2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定分析步骤2DLCLCMSITTOF杂质鉴定分析步骤3.753.503.253.002.752.502.252.001.7510.01.501.251.000.750.500.250.00-0.25-0.509.08.07.06.05.04.03.02.0mAU（x10270nm,4nm（1.00MPa19.018.017.016.015.014.013.0第一步使用一维LC的色谱图上确定想鉴定的杂质峰泵压12.011.0第二步使用支持工具指定杂质的保留时间，制作时间程使用支持工具指定杂质的保留时间制作时间程序和批处理表第三步使用二维LC/MS系统进行样品及空白的分析PDA色谱图（270nm0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.5min1.00.0第四步将第二维的UV色谱图与空白比较，确定杂质峰第五步确认与UV峰同一保留时间的MS峰的质谱图第六步实现组成推测，鉴定杂质，（根据需要，采集MSn数据，进行结构解析）8
岛津质谱产品新LCMSLCMS-80509
液相色谱日常维护保养目的：
¾¾¾¾避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障使仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命10
液相色谱常见问题11
液相色谱常见问题12
液相色谱常见问题-压力1.压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。
2保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的2.保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。
3.不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的动度情况下力（粘度有关）。
4.请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值作为基准正常值温度等）的压力值，作为基准正常值。
13
压力高的原因-流路堵塞对策：
流动相过滤样品过滤目的滤去流动相和样品中的微小颗粒及细目的：
滤去流动相和样品中的微小颗粒及细菌，避免堵塞色谱柱和流路。
情形：
一般进口色谱纯有机溶剂通常不需要过滤直接使用过滤，直接使用。
无机缓冲盐溶液一定要过滤过滤滤膜：
0.45μm或者0.22μm滤膜14
压力高的原因-流路堵塞1LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）1.LC20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）常规LC系统：
纯水1.0MPa以下（1ml/min（注：
不接色谱柱，连接一个两通以替代色谱柱）2.怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？
怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在（首先排除柱子或保护柱压力）A：
顺推法B：
反推法15
-
液相色谱常见问题压力高
脱气机
泵单元泵单元
顺推法反推法
混合器
手动或自动进样器
保护柱
色谱柱
检测器16
液相色谱常见问题压力高
-
1.保护柱、分析柱
2.泵的管路过滤器
33.混合器中预混合器过滤器
4.某些细内径的管路系统（比如0.1mm内径的管路
5.自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫、进样针6
6.手动进样阀的转子密封垫堵塞
7.检测器流通池堵塞,流通池的入口管和出口管堵塞
8.其他易堵塞部件-吸滤头（产生气泡
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液相色谱常见问题压力高（柱子
-
1.首先确认是保护柱或分析柱堵塞,还是系统堵塞
（不能超声保护柱芯
2.色谱柱堵时,选择合适的冲洗液,岛津色谱柱不建议反冲
3.系统堵塞,应确认是哪一部分堵塞,由前向后或由后向前
逐一排除。
逐排除。
18
液相色谱常见问题压力高（柱子
-
1.建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。
柱压高或者分析问题80%原因在保护柱
首先应该排除保护柱
2.新柱（保护柱、分析柱在使用前应认真阅读柱子说明书,
了解柱子的规格（耐压值、pH值、洗柱液、合适溶剂、
保存液等信息,并根据柱子耐压决定泵设置最高压力。
等信息并根据柱子耐压决定泵设置3.反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用要
卸下,两端用堵头封死,避免干枯。
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-
液相色谱常见问题
压力高（管路过滤器
泵的管路过滤器堵塞作用:
过滤泵流出来的余物
位置:
泵的流路出口
线路过滤器
（10Avp
、20A线路过滤器安装螺母（10Avp、20A整体式线路过滤器p部件号:
228-48607-91p部件号:
228-39082-91（10Avp、20A部件号:
228-35871-9621
-
液相色谱常见问题压力高（管路过滤器泵的管路过滤器清洗
超声波器清洗完整步骤:
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中
1.纯水清洗15min
2.纯异丙醇清洗15min
3.若仍然堵塞,换5%稀硝酸清洗15min
3若仍然堵塞换5%稀硝酸清洗
混合器预混合室过滤片
标准或半微合用
标准或半微量混合器用
部件号:
228-18872-93
23
液相色谱常见问题压力高（混合器过滤片
-
混合器过滤片清洗
超声波器清洗完整步骤:
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中
1.纯水清洗15min
1纯水清洗15i
2.纯异丙醇清洗15min
纯异丙醇清洗
3.若仍然堵塞,换5%稀硝酸清洗15min
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-
液相色谱常见问题压力高（转子
自动进样器堵塞
高压阀位置
25
-
液相色谱常见问题压力高（转子
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高
清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
26
-
液相色谱常见问题压力高（7725i
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高
清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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液相色谱常见问题压力高（7725i
-
转子密封适用范围
转子密封
（Vespel部件号:
670-12098-51（pH0-10
（Tefzel部件号:
670-12098-56（pH0-14
定子密封
部件号:
228-32211-31
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SPD20A流通池可能堵塞的部位SPD-20A流通池可能堵塞的部位
1.池内内部
2.入口管（含蓝色标记
3.出口管
-
液相色谱常见问题压力高（流通池
流通池堵塞的维修反冲和拆解
流通池堵塞的维修-反冲和拆解
1.首先建议池子先用纯水或者有机溶剂乙腈反冲（1ml/min
2.如果无效,拆解池子,拆掉池子的透镜,将池子接泵出口来
反冲堵塞的入口管或出口管。
（1-5ml/min
3.为防止压力过高损坏泵的压力传感器,要设定泵的最高压力
来保护泵的压力传感器（一般设35MPa耐压
来保护泵的压力传感器（般设35MP耐压
30
-
液相色谱常见问题压力高（流通池
31
故障:
堵塞污染
表现:
不断有气泡生成
有杂质峰出现
柱压不稳定
措施:
用异丙醇超声波清洗15min或者5%稀硝酸浸泡并进行超声波清洗15min,再用蒸馏水清洗至中性
再用蒸馏水清洗至中性
液相色谱常见问题-压力低
如果有压力但是压力比正常时低:
1.泵头里面有气泡
2.柱塞密封垫漏液
33.系统管路漏液
4.单向阀污染或堵塞
5.吸滤头污染或堵塞
6.排液阀没关紧
33
液相色谱常见问题-压力波动
1.泵头里面有气泡（建议纯甲醇赶气泡
2.单向阀污染、堵塞或磨损
33.柱塞密封垫磨损导致漏液
4.柱塞杆磨损导致漏液
5.流动相里面有气泡
66.吸滤头污染或堵塞
7.送液时间不够长（连柱子一般送液15-30min压力稳定
34
液相色谱常见问题-压力波动
各型号的泵压力允许波动范围（流动相纯水
流速:
1.0ml/min柱压在10MPa左右
LC-20AB:
0.2MPa
LC20AB02MP
LC-20AD:
0.2MPa
:
LC-20AT:
0.3MPa
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液相色谱常见问题-压力波动
排除泵头气泡-purge
Purge键（冲洗功能的使用情形:
1.每天分析之前,排除前一天晚上的气泡
2.更换流动相之后,快速排走旧的流动相
3.柱压不稳,排除泵头气泡
Purge键（冲洗功能的操作:
1.停泵（按pump按键
22.逆时针拧开排液阀旋钮约180度
3.按purge键开始冲洗
43i自动停止顺时针关紧旋钮
4.默认3min自动停止,顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障:
宝石球或球座受污导致密封不好
表现:
系统压力波动大
措施:
1若堵塞,推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。
2连接阻尼管（0.1mm2m长替代柱子纯异丙醇2ml/min送液1小时。
01mm2m小时
3拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗15min以上
4如果太脏,考虑用5%硝酸超声清洗。
如果太脏考虑用%硝酸超声清洗
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
注意:
注意
1.超声波清洗时,单向阀在烧杯里开口端向上放置,避免
内部零件倒出。
单向阀要拆解清洗拆解后装能保性能
2.单向阀不要拆解清洗,拆解后重装不能保证它的性能。
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液相色谱常见问题-压力波动
柱塞密封垫漏液
柱塞密封圈LC-20ADLC20AB
柱塞密封圈LC-20ATLC10AT取下和安装
柱塞密封圈工具
LC-20ABLC-10ADvp
部件号228-35146LC-10ATvp部件号:
228-35145
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液相色谱常见问题-压力波动
柱塞密封垫漏液-寿命
LC-20AT180L
LC20ABAD90L
LC-20ABAD90L
1.以上条件是纯异丙醇作为流动相时10MPa压力下密封垫送液量。
2.使用自动泵头清洗液装置注入清洗液（10%异丙醇/纯水溶液来延
长柱塞密封垫的寿命。
（尤其使用流动相作为缓冲溶液时
长柱塞密封垫的寿命（尤其使用流动相作为缓冲溶液时
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液相色谱常见问题-压力波动手动清洗泵头密封垫（LC-20AT）在没有自动泵头密封垫清洗装置时，每天手动清洗泵头天手动清洗泵头密封垫：
1.每天分析结束后配10%的异丙醇/水溶液用泵自带的塑料注1的异丙醇/水溶液用泵自带的塑料注射器从一端清洗管注入15ml，另一端清洗管流入烧杯中。
洗管流入烧杯中2.目的：
延长密封垫寿命41
液相色谱常见问题-压力波动清洗垫密封圈柱塞密封圈漏液-更换故障现象：
故障象系统压力波动大泵头漏液报警自动泵头密封垫清洗瓶清洗液增多措施：
更换柱塞密封垫柱塞杆注意：
泵头清洗管路流动相1.按说明书步骤更换2新密封垫用异丙醇浸泡约5min，后再安装2.3.换完后要将送液量清零4工具的大小头分清楚4.42
液相色谱常见问题-压力波动流动相脱气目的：
除去流动相中溶解的气体流动相混合而产生的气体方式：
1.超声波脱气（每天一到两次，每次20-30min）每天到两次每次2.在线脱气机-推荐购买在线脱气机（脱气效果更好）混合流动相产生气泡：
混合流动相由于放热（甲醇水）或吸热（乙腈水），往往会冒出很多气泡，所以要充分脱气。
43
液相色谱常见问题44
液相色谱常见问题-漏液1泵：
1.泵柱塞密封圈垫磨损漏液（漏流动相）清洗垫磨损漏液（漏清洗液）2.手动进样器：
转子密封垫磨损漏液3.检测器：
流通池堵塞漏液4柱子接头处：
4.柱子接头处接头松动，接头磨损，接头不匹接头松动接头磨损接头不匹配漏液45
液相色谱常见问题-漏液
泵的清洗密封垫漏液更换周期:
2年更换情形:
密封圈
清洗垫
1.有自动清洗泵头装置:
当清洗瓶里清洗液越来越少时。
（清洗液漏液
2.无自动清洗泵头装置,手动注入
清洗液时发现泵头下漏液柱塞杆清洗液时发现泵头下漏液。
泵头清洗管路
流动相
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液相色谱常见问题-漏液
谱常见题漏
手动进样阀7725i转子密封垫磨损原因
1.使用频繁
为延长转子泵密封垫寿命和减少交叉污染,每次用完以后注射清洗进样口。
1将附件进样口清洗器连接在针管上
2清洗液（10%异丙醇水溶液用针管吸入
3在进样状态（inject下,将进样口清洗器压在针导管上,推入
清洗液10ml。
4清洗液会从废液管流出
2.使用不合格的进样针（如尖头的气相针,质量不好的
使用不合格的进样针（如尖头的气相针质量不好的
47国产液相针
-自动进样器针密封的更换
液相色谱常见问题漏液
执行Z-HOME操作,关掉电源,
取出样品架取下面板和和高压取出样品架,取下面板和和高压
阀流路,用手拧松针密封圈并取
下它。
针密封（PEEK
部件号:
228-42325-01
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谱常见题漏
液相色谱常见问题-漏液
流通池漏液
原因:
流通池堵塞,压力增大,漏液
流通拆解后没有更换新池垫片,或没有拧紧螺丝。
（拆卸流通池应同时更换新池垫片
报警:
漏液传感器检测到后仪器发出鸣叫报警。
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谱常见题漏
液相色谱常见问题-漏液
柱子连接注意事项
1.所有柱子都有方向,通常用箭头或者in,out来表示,
不能反接,不能拆开。
2.连接柱子的接头必须匹配。
比如UFLC是专用接头,
PEEK接头是会磨损的
3.必须将管子顶到柱子入口或出口的底部,再拧紧PEEk
接头,否则接头压扁损坏漏液。
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