D.I>M
31.当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（ ）。
A.利用相对保留值定性
B.加入已知物增加峰高的办法定性
C.利用文献保留值数据定性
D.与化学方法配合进行定性
32.一般气相色谱法适用于（ ）。
A.任何气体的测定
B.任何有机和无机化合物的分离测定
C.无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定
D.无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定
33.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。
A.苯
B.正庚烷
C.正构烷烃
D.正丁烷和丁二烯
34.具有组成结构为：
光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（ ）光谱仪。
A.AES
B.AAS
C.UV-VIS
D.IR
35.高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（ ）
A.液-液色谱柱
B.离子交换色谱柱
C.液-固色谱柱
D.空间排阻色谱柱
36.在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ ）。
A.减小填料粒度
B.适当升高柱温
C.降低流动相的流速
D.降低流动相的粘度
37.三种原子光谱（发射、吸收与荧光）分析法在应用方面的主要共同点为（ ）。
A.精密度高,检出限低
B.用于测定无机元素
C.线性范围宽
D.多元素同时测定
二多选题
38.（）不可以作为722型分光光度计的干燥剂。
A.氧化铝
B.分子筛
C.硅胶
D.活性炭
三判断题
39.红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。
（ ）
40.使用722分光光度计之前应先预热。
（ ）
41.用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:
lgR=blgC+lga
（ ）
42.玻璃电极是一种膜电极。
（ ）
43.单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。
（ ）
44.在原子吸收中，要求被测元素原子化。
（ ）
45.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度低。
（ ）
46.分子筛的分离作用是基于分子筛的极性作用。
（ ）
47.凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。
（ ）
48.朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。
（ ）
四填空题
49.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。
50.苯上6个质子是__________等价的，同时也是__________________等价的。
51.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是 。
52.AES定性分析方法叫 ，常用的AES半定量分析方法叫 。
53.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_________有困难,所以用测量__________来代替.
54.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作 。
55.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物 、 、 。
56.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特性。
57.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的 进行定性或结构分析；而光谱的 与物质的含量有关，故可进行定量分析。
58.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则 越高，理论塔板数反映了组分在柱中 的次数。
五名词解释
59.光的吸收定律
60.归一化法
61.程序升温
六简答题
62.气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？
63.以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。
64.什么是化学键合固定相？
化学键合固定相有什么特点？
65.什么叫锐线光源？
在AAS分析中为什么要采用锐线光源？
66.何谓色谱分析的分离度与程序升温？
七计算题
67.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。
68.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。
取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。
将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。
八综合题
69.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。
图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。
九波谱解析题
70.某化合物分子式为C8H8O。
红外光谱表明在3000cm-1附近有4个弱吸收峰，在1600~1500cm-1有2~3个吸收峰，在1680cm-1处有一强吸收峰。
1、计算该化合物的不饱和度。
2、上述几个吸收峰各为什么基团的吸收？
3、该化合物可能为什么物质。
若可能为几种物质，又该如何加以区别？
参考答案
一单选题
1.答案：
A
2.答案：
A
3.答案：
B
4.答案：
B
5.答案：
C
6.答案：
C
7.答案：
D
8.答案：
C
9.答案：
B
10.答案：
B
11.答案：
B
12.答案：
A
13.答案：
C
14.答案：
C
15.答案：
C
16.答案：
C
17.答案：
C
18.答案：
C
19.答案：
B
20.答案：
B
21.答案：
B
22.答案：
D
23.答案：
C
24.答案：
C
25.答案：
A
26.答案：
B
27.答案：
A
28.答案：
A
29.答案：
B
30.答案：
D
31.答案：
B
32.答案：
D
33.答案：
C
34.答案：
C
35.答案：
B
36.答案：
C
37.答案：
B
二多选题
38.答案：
A,B,D
三判断题
39.答案：
错
40.答案：
对
41.答案：
错
42.答案：
对
43.答案：
错
44.答案：
对
45.答案：
错
46.答案：
对
47.答案：
对
48.答案：
对
四填空题
49.答案：
锐线光源，峰值吸收
50.答案：
化学；磁
51.答案：
乙烯
52.答案：
光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法
53.答案：
积分吸收 、峰值吸收系数
54.答案：
谱线波长标尺来判断待测元素的分析线
55.答案：
精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型
56.答案：
生色团，助色团
57.答案：
波长（或波数、频率），强度（或黑度、峰高）
58.答案：
屏蔽效应，化学位移
五名词解释
59.答案：
光的吸收定律：
当单色光照射样品时，其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。
60.答案：
当试样中所有组分都能出峰时的定量计算方法。
即利用各组分的峰高（或峰面积）与所有组分峰高（或峰面积）的比值求出该组分的含量。
61.答案：
按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。
六简答题
62.答案：
（1）红色单体—优点：
比表面积大；机械强度高；缺点：
表面有较多活性中心；适合：
分析非极性物质。
（2）白色单体—优点：
表面活性中心显著减少；缺点：
表面积较小，机械强度降低。
适合：
分析极性物质。
63.答案：
（1）外部因素：
气态样品C=O振动能量高，振动频率大。
（2）内部因素：
①电效应：
C=O附近有吸电子基团，会导致振动频率增大；C=O能和邻近基团构成大π键，则振动频率减小。
②能形成氢键，则振动频率减小。
③若两个C=O相距很近，则因振动的耦合会发生峰的分裂。
④若一振动的倍频是另一振动的基频，则会产生费米共振，导致峰的分裂。
⑤若有立体障碍，使不能共平面形成大π键，则振动频率不会减小。
⑥若环有张力，则能量升高，C=O振动频率增大。
64.答案：
（1）用化学反应的方法将分子键合到单体表面，称化学键合固定相。
（2）特点：
①表面没液坑，传质快②无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命③可键合不同官能团，能灵活改变选择性④有利于化学洗提。
65.答案：
能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。
在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。
当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。
66.答案：
七计算题
67.答案：
3134
根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm环外双键×525
烷基取代×735 延长一个共轭双键30 304nm
68.答案：
3318
cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ
0.900＝a×1.00×cx
0.300＝a×0.100×1.00×10-2
解之:
cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ
已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ
所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3
八综合题
69.答案：
评分标准：
（1）M/M+1/M+2=100：
7.7：
046
（2）化学式C7H14O及不饱和度U=1
（3）IR谱分析
（4）质谱碎片-
（5）NMR谱分析
（6）UV吸收分析
（7）结构式
九波谱解析题
70.答案：
（1）不饱和度=1+8+1/2（0-8）=5。
说明含一个苯环和一个双键。
（2）3000cm-1附近有4个弱吸收峰，说明有甲基吸收峰；1600~1500cm-1有2~3个吸收峰，说明有苯环；在1680cm-1处有一强吸收峰，说明有羰基。
（3）可能为：
苯乙酮或甲基苯甲醛。
醛有还原性，可根据菲林试剂区分。
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