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1、仪器分析在线考试复习题仪器分析在线考试复习题一 单选题 1. 在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）。 A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 等离子体炬焰 2. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好采用（ ）做载气效果最好。 A. 氢气 B. 氦气 C. 氩气 D. 氮气 3. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 A. 能量越大 B. 波长越长 C. 波数越大 D. 频率越高 4. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）。 A. 多普勒变宽 B. 罗伦兹变宽 C. 共振变宽 D. 自然变宽 5.

2、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称为（ ）。 A. 紫外吸收光谱 B. 紫外可见吸收光谱 C. 红外光谱 D. 远红外光谱 6. 分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 A. 非极性固定液 B. 高沸点固定液 C. 混合固定液 D. 氢键型固定液 7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 A. H2气 B. He气 C. Ar气 D. N2气 8. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。 A. 含有不饱和键 B. 含有共轭体系 C. 发生偶极矩的净变化 D. 具有对称性 9. 涉及色谱过

3、程热力学和动力学两方面因素的是（ ）。 A. 保留值 B. 分离度 C. 相对保留值 D. 峰面积 10. 若羟基形成氢键，则红外振动频率（ ） A. 变大 B. 变小 C. 不变 D. 不确定 11. 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（ ） A. 高速 B. 高温 C. 高效 D. 高压 12. 红外光度分析中，主要分析（ ） A. 化学键的振动吸收 B. 各种物质的定性分析 C. 定量分析 D. 吸收峰位置 13. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ ）。 A. 紫外吸收光谱（UV） B. 紫外可见吸收光谱 C. 红外光谱（IR） D. 远红外光谱

4、 14. 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（ ） A. 荧光检测器 B. 电导检测器 C. 氢火焰离子化检测器 D. 紫外检测器 15. 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫 （ ）。 A. 消电离剂 B. 释放剂 C. 保护剂 D. 缓冲剂 16. 双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）。 A. 可以扩大波长的应用范围 B. 可以采用快速响应的探测系统 C. 可以抵消吸收池所带来的误差 D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差 17. 电位分析法中，分析钾离

5、子活度（PK值），依据的是（ ） A. 原电池电动势与K+浓度成线形关系 B. 原电池电动势与K+活度成线形关系 C. 原电池电动势与K+浓度对数成线形关系 D. 原电池电动势与K+活度对数成线形关系 18. 色谱分析定性依据是：一定条件下，任何一种物质都有一定的（ ）。 A. 死时间 B. 死体积 C. 保留时间 D. 保留体积 19. 可见-紫外光度分析中，所用灯的类型正确的为（ ） A. 可见光度分析用氢灯 B. 可见光度分析用钨灯 C. 紫外光度分析用氘灯 D. 紫外光度分析用钨灯 20. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ ）。 A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构

6、烷烃 D. 正丁烷和丁二烯 21. 原子吸收分光光度分析中，首先要使被测离子原子化，下列哪种原子化方法不用（ ） A. 化物还原法测定As B. 等离子法测定W C. 火焰法测定Cd D. 无火焰（石墨炉）法测定Al 22. 电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（ ） A. 玻璃电极 B. 酶电极 C. 气敏电极 D. 汞-氯化亚汞电极 23. 在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）。 A. 直流电弧光源 B. 交流电弧光源 C. 高压火花光源 D. 电感耦合等离子体（简称IC

7、P）光源 24. 在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（ ）。 A. 进样量 B. 柱温 C. 载体粒度 D. 气化室温度 25. 为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ ）。 A. ICP-AES B. AAS C. 原子荧光光谱（AFS） D. 紫外可见吸收光谱（UV-VIS） 26. 在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）。 A. 共振线 B. 灵敏线 C. 最后线 D. 次灵敏线 27. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )。 A. 高 B. 低 C. 相当 D. 不一定谁高谁低

8、28. 用分光光度法测定时，应选用（ ）波长才具有最大的灵敏度。 A. 最大吸收 B. 白光 C. 紫外光 D. 以上都可以 29. 气相色谱法中，下列哪种气体不能做载气 （ ） A. 氦气 B. 氧气 C. 氮气 D. 氢气 30. 饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高，这是因为（ ）所引起的。 A. I效应 B. M效应 C. I M 31. 当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（ ）。 A. 利用相对保留值定性 B. 加入已知物增加峰高的办法定性 C. 利用文献保留值数据定性 D. 与化学方法配合

9、进行定性 32. 一般气相色谱法适用于（ ）。 A. 任何气体的测定 B. 任何有机和无机化合物的分离测定 C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 D. 无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 33. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ ）。 A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二烯 34. 具有组成结构为：光源单色器吸收池检测器的分析仪器是（ ）光谱仪。 A. AES B. AAS C. UV-VIS D. IR 35. 高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（ ） A. 液-液色谱柱 B. 离子交换色谱柱 C. 液-固色

10、谱柱 D. 空间排阻色谱柱 36. 在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ ）。 A. 减小填料粒度 B. 适当升高柱温 C. 降低流动相的流速 D. 降低流动相的粘度 37. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( )。 A. 精密度高,检出限低 B. 用于测定无机元素 C. 线性范围宽 D. 多元素同时测定 二 多选题 38. （ ）不可以作为722型分光光度计的干燥剂。 A. 氧化铝 B. 分子筛 C. 硅胶 D. 活性炭 三 判断题 39. 红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出

11、现在高波数区。 （）40. 使用722分光光度计之前应先预热。 （）41. 用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a（）42. 玻璃电极是一种膜电极。 （）43. 单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。 （）44. 在原子吸收中，要求被测元素原子化。 （）45. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度低。 （）46. 分子筛的分离作用是基于分子筛的极性作用。 （）47. 凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。 （）48

12、. 朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。 （）四 填空题 49. 在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。 50. 苯上6个质子是_等价的，同时也是_等价的。 51. 核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是。 52. AES定性分析方法叫 ，常用的AES半定量分析方法叫 。 53. 在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_有困难,所以用测量_来代替. 54. 用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作。 55. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物

13、、 、 。 56. 物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特性。 57. 光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的 进行定性或结构分析；而光谱的 与物质的含量有关，故可进行定量分析。 58. 一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则 越高，理论塔板数反映了组分在柱中 的次数。 五 名词解释 59. 光的吸收定律 60. 归一化法 61. 程序升温 六 简答题 62. 气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？ 63. 以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。 64. 什么是化学键合固定相？化学

14、键合固定相有什么特点？ 65. 什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？ 66. 何谓色谱分析的分离度与程序升温？ 七 计算题 67. 计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 68. 将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。 八 综合题 69. 已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。 九

15、波谱解析题 70. 某化合物分子式为C8H8O。红外光谱表明在3000cm-1附近有4个弱吸收峰，在16001500 cm-1有23个吸收峰，在1680 cm-1处有一强吸收峰。1、 计算该化合物的不饱和度。2、 上述几个吸收峰各为什么基团的吸收？3、 该化合物可能为什么物质。若可能为几种物质，又该如何加以区别？ 参考答案一 单选题 1. 答案：A2. 答案：A3. 答案：B4. 答案：B5. 答案：C6. 答案：C7. 答案：D8. 答案：C9. 答案：B10. 答案：B11. 答案：B12. 答案：A13. 答案：C14. 答案：C15. 答案：C16. 答案：C17. 答案：C18. 答

16、案：C19. 答案：B20. 答案：B21. 答案：B22. 答案：D23. 答案：C24. 答案：C25. 答案：A26. 答案：B27. 答案：A28. 答案：A29. 答案：B30. 答案：D31. 答案：B32. 答案：D33. 答案：C34. 答案：C35. 答案：B36. 答案：C37. 答案：B二 多选题 38. 答案：A,B,D三 判断题 39. 答案：错40. 答案：对41. 答案：错42. 答案：对43. 答案：错44. 答案：对45. 答案：错46. 答案：对47. 答案：对48. 答案：对四 填空题 49. 答案：锐线光源，峰值吸收50. 答案：化学；磁51. 答案：乙

17、烯52. 答案：光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法53. 答案：积分吸收 、峰值吸收系数54. 答案：谱线波长标尺来判断待测元素的分析线55. 答案：精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型56. 答案：生色团，助色团57. 答案：波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）58. 答案：屏蔽效应，化学位移五 名词解释 59. 答案：光的吸收定律：当单色光照射样品时，其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。60. 答案：当试样中所有组分都能出峰时的定量计算方法。即利用各组分的峰高（或峰面积）与所有组分峰高（或峰面积）的比值求出

18、该组分的含量。61. 答案：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。六 简答题 62. 答案：（1）红色单体优点：比表面积大；机械强度高；缺点：表面有较多活性中心；适合：分析非极性物质。（2）白色单体优点：表面活性中心显著减少；缺点：表面积较小，机械强度降低。适合：分析极性物质。63. 答案：（1）外部因素：气态样品C=O振动能量高，振动频率大。（2）内部因素：电效应：C=O附近有吸电子基团，会导致振动频率增大；C=O能和邻近基团构成大键，则振动频率减小。能形成氢键，则振动频率减小。若两个C=O相距很近，则因振动的耦合会发生峰的分裂。若一振动的倍频是另一振动的基频，则会产生费米共振，导致峰的

19、分裂。若有立体障碍，使不能共平面形成大键，则振动频率不会减小。若环有张力，则能量升高，C=O振动频率增大。64. 答案：（1）用化学反应的方法将分子键合到单体表面，称化学键合固定相。（2）特点：表面没液坑，传质快无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命可键合不同官能团，能灵活改变选择性有利于化学洗提。 65. 答案：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振

20、吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。66. 答案： 七 计算题 67. 答案：3134根据WoodWardFieser规则计算 母体基214nm环外双键525 烷基取代735 延长一个共轭双键30 304nm68. 答案：3318cs（10.01）10-31.0010-20.900a1.00cx0.300a0.1001.0010-2解之:cx3.0010-33.0010-3已知试样

21、的c5005001.00所以（cxc）（3.0010-31.00）3.010-3八 综合题 69. 答案：评分标准：（1）M/M+1/M+2=100：7.7：046 （2）化学式C7H14O及不饱和度U=1 （3）IR谱分析（4）质谱碎片- （5）NMR谱分析 （6）UV吸收分析 （7）结构式 九 波谱解析题 70. 答案：（1）不饱和度=1+8+1/2(0-8)=5。说明含一个苯环和一个双键。（2）3000cm-1附近有4个弱吸收峰，说明有甲基吸收峰；16001500 cm-1有23个吸收峰，说明有苯环；在1680 cm-1处有一强吸收峰，说明有羰基。（3）可能为：苯乙酮或甲基苯甲醛。醛有还原性，可根据菲林试剂区分。