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实习报告11111222333
《现代分析仪器观摩见习》实习报告
姓名：
鲍安全
学号：
J15134011
院系：
理工部
年级专业：
化学工程与工艺
《现代分析仪器观摩见习》实习报告
作者：
鲍安全
摘要：
随着科学技术的发展，仪器分析的应用日益普遍。
通过本次实习，进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造﹑分类﹑应用﹑图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。
理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，为以后走入社会奠定一定的基础。
关键词：
用途原理操作基本结构
一、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）
1、仪器原理
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱（固定相）内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
2、基本结构
真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、采集数据和控制仪器的工作站。
3、操作步骤
1）过滤流动相，根据需要选择不同的高效液相色谱仪滤膜。
2）对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3）打开高效液相色谱仪工作站（包括计算机软件和高效液相色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4）进入高效液相色谱仪控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5）有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。
6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7）设计走样方法。
点击file，选取se-lectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击newmethod。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：
a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8）进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9）关机时，先关计算机，再关液相色谱。
4、仪器特点
液相色谱和质谱连接，可以增加额外的分析能力，能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液，血液，血浆，尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。
高效液相色谱质谱系统（ABSciexEksigentLC/MS和LC/MS/MS）提供了一些独特的优势，包括：
∙快速分析和流转所需的最少样品准备
∙高灵敏度并结合可分析多个化合物能力，甚至可以跨越化合物的种类
∙高精确度，高分辨率鉴定和量化目标分析物
5、仪器应用
检测土壤污染，特别是评估人、动物和植物暴露于的土壤环境，并且尝试降低这种长期暴露，是必须进行的。
气相色谱（GC）和液相色谱（LC）配备质谱（MS）被广泛应用于土壤检测和分析。
特别是液相色谱配备三重四级杆质谱仪（LC/MS/MS），为土壤样品中的中等极性、极性和离子型化合物的痕量分析提供了很多优势。
二、等离子体光谱仪（IRISIntrepidⅡSP）
1、仪器原理
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰。
2、基本结构
进样系统、等离子体系统、气路控制系统、射频发射器、光学系统和检测器。
3、操作步骤
1、依次把稳压器，光谱仪主开关打开，打开氩气钢瓶、冷却循环水、空压机和抽风开关。
2、更换清洗吸样管用的高纯水。
3、打开计算机，并打开相关程序。
4、等离子点火后，吸入蒸馏水仪器稳定大约30分钟后，建立分析方法，然后进行手动分析，进行标准和式样的分析测定并存储数据。
5、清洗吸样管，关闭等离子炬，退出软件并关闭计算机和周边设备的电源，关闭氩气主阀、冷却循环水、空压机和抽风开关。
6、将空压机和过滤中的水排出。
4、仪器用途
可用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。
三、红外吸收光谱仪（VERTEX80）
1、仪器原理
傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。
探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。
2、基本结构
光源、样品室、单色器、检测器、放大器
3、操作步骤
（1）、过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装入样品池。
（2）、扫描背景谱图，保存。
（3）、称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中，加入0.5gKBr粉末混匀，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛（2um），之后压片。
（4）、扫描样品谱图。
（5）、将待测试样的扫描谱图与标准谱图相比较，确定未知组分。
（6）、在实验预习报告上记录待测试样扫描谱图的最大吸收波长及其强度，画出吸收峰，确定待测组分。
（1）、称取烘干的KBr粉末0.5g，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛（2um），
（7）、测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具清洗干净。
4、仪器用途
红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。
此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。
红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
四、气相色谱仪（GC-2010）
1、仪器原理
用气体作为移动相的色谱法。
根据所用固定相的不同可分为两类：
固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。
当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。
在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
2、基本结构
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
3、操作步骤
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀）。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关。
3、设置个工作站的温度。
4、点火待检测器温度升到150℃以上后，打开的氢气、空气开关。
5、打开电脑工作站，待基线稳定后进样并同时点击“启动”进行色谱数据分析。
分析结束时，点击“停止”，数据自动保存。
6、关机程序：
首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。
最后再关闭氮气。
4、仪器的一般要求
（1）载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
（3）色谱柱根据需要选择。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
（4）柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
（5）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。
除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
（6）数据处理系统目前多用计算机工作站。
药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30min内记录完毕。
5、仪器用途
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用。
五、核磁共振波普仪（AVANCEⅡ400）
1、仪器原理
根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。
将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。
进动具有能量也具有一定的频率。
2、基本结构
磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、扫描发生器、信号放大器及记录仪组成。
3、操作步骤
（1）、打开相关软件进入程序界面。
（2）、使用search打开图谱。
（3）、清洗样品表面，确定样品与转子的相对位置。
（4）、将样品放入磁体样品室内，让样品管旋转。
（5）、观看锁线的状态，输入lock命令，锁场。
锁线升高后调整各方向的磁场强度，让锁线达到最高点。
（6）、使用zg命令开始采样，采样后使用efp进行傅立叶变换并将谱图传递到谱图查看窗口。
（7）、保存结果，取出样品，实验结束。
4、仪器用途
该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。
主要适于化学、生物、医药、石油化工等领域的分子结构分析、含量测定及反应机理研究等。
六、原子吸收光谱仪（M6）
1、仪器原理
原子吸收光谱法（AAS）是一种测量气态原子对光辐射的吸收的方法。
试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。
按朗比定律，即吸光度A=KC，在一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正比，由此可以确定样品中待测元素的浓度。
空心阴极灯采用同种元素的激发态原子发射出共振特征谱线，由待测的同种元素的基态原子对其吸收，产生吸收光谱。
光源的发射线Ve峰值与待测元素吸收线Va峰值一致，两个峰值Vo重合。
2、基本结构
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光系统、检测系统和数据处理系统组成。
3、操作步骤
1、接通稳压电源，打开计算机，打印机及原子吸收光谱仪主开关。
使待测元素空心阴极灯预热10-20分钟。
2、在计算机上确定最佳仪器工作参数。
3、打开空压机和乙炔钢瓶开关，调节空气压力为0.3Mpa，乙炔压力为0.06Mpa。
4、点火，调节助燃比及燃烧头高度，确定最佳燃烧条件。
5、测定标准溶液及待测样品溶液。
6、测定结束后，依次关闭乙炔钢瓶，空压机主机计算机及稳压器电源。
4、仪器用途
广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
5、注意事项：
（1）选择性能好的空心阴极灯，减少发射线变宽。
（2）灯电流不要过高，减少自吸变宽。
（3）分析元素的浓度不要过高。
（4）对准发射光，使其从吸收层中央穿过。
（5）工作时间不要太长，避免光电倍增管和灯过热。
（6）助燃气体压力不要过高，可减小压力变宽。
七、原子荧光光度计（AFS-3100）
1、仪器原理
基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光。
As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气。
气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光。
2、基本结构
进样系统、激发光源、光学系统、原子化器、检测器、数据处理系统。
3、操作步骤
1、接通稳压电源，打开计算机，打印机及原子吸收光谱仪主开关。
使待测元素空心阴极灯预热10-20分钟。
2、在计算机上确定最佳仪器工作参数。
3、打开空压机和乙炔钢瓶开关，调节空气压力为0.3Mpa，乙炔压力为0.06Mpa。
4、点火，调节助燃比及燃烧头高度，确定最佳燃烧条件。
5、测定标准溶液及待测样品溶液。
6、测定结束后，依次关闭乙炔钢瓶，空压机主机计算机及稳压器电源。
4、仪器应用
原子吸收光谱凭借其本身的特点，现已广泛用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
5、仪器的日常维护
（1）每次测试结束后要用纯净水清洗进样系统及反应器。
清洗仪器表面，仪器周围不能放置酸碱等物品。
（2）元素灯不能长期放置不用，要隔半个月就上机使用一下。
（3）仪器也要至少每隔半月待机预热半小时。
（4）反应时液体及气泡不应喷出一级气液分离器的上部出口。
（5）原子化器的石英炉芯要经常清洗。
八、荧光分光光度计（F-4500）
1、仪器原理
由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。
不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;，因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。
2、基本结构
激发光源、激发单色器、样品池、发射单色器、检测系统
3、操作步骤
1、打开电脑主机电源
2、打开F-4500主机电源。
10秒后按下氘灯开关键，当黄灯不熄灭时，打开主板电源。
3、打开仪器工作程序窗口。
4、将待测溶液倒入荧光比色皿，过滤后放入仪器专用位置，盖好盖子。
5、点击“方法”图标，选择扫描方式为“发射”设置好扫描波长。
点击“测量”图标开始进行发射光谱扫描。
6、点击“方法“图标，选择扫描方式为“激发”设置好扫描波长。
点击“测量”图标开始进行激发光谱扫描。
7、重复5、6操作直至获得激发波长和发射波长的数值不再明显变化为止。
8、点击“方法”图标校正曲线并调整相应参数，在Ex和Em项填写获得的最佳激发波长和发射波长，填写相应的数值。
点击“确定”。
9、点击“样品”图标，选择测定的样品数目，点击“确定”
10、将待测溶液装入荧光比色皿，放入一起荧光架。
点击“测量”，按提示逐步操作。
记录测量样品溶液的荧光强度、浓度回归方程、相关系数及样品溶液浓度。
计算含量。
11、结束后清洗荧光比色皿，关闭仪器工作程序窗口。
顺序关闭主板电源、主机电源。
4、仪器用途
该设备可用于食品、饲料、生化样品、药品以及环境样品中荧光物质的定性定量分析。
总结
通过本次实习，我们亲眼目睹相关仪器的构造﹑分类﹑应用﹑图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等等。
使我们能够很好的把理论知识与实践相结合，使自己的知识有了进一步的提高，为以后的工作和学习中这一类仪器应用的相关知识奠定一定的基础。
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