计量标准技术报告.docx
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计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称可见分光光度计检定装置
计量标准负责人冯勇
建标单位名称（公章）龙口市计量检定测试所
填写日期2009.3.1
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………
（1）
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………
（1）
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………
（2）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（3）
五、环境条件……………………………………………………………（3）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（4）
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（5）
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………（6）
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（7）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（12）
十一、结论……………………………………………………………………（13）
十二、附加说明…………………………………………………………………（13）
一、建立计量标准的目的
开展检定项目，给地方的企业计量器具检定带来方便。
二、计量标准的工作原理及其组成
原理：
透射比示值误差采用透射比标称值分别为10%、20%、30%左右的标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片的透射比（示值），连续测量3次，得到3次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。
波长示值误差是在规定的条件下，用被测可见分光光度计直接测氧化钬滤光片或干涉滤光片，测得的吸收峰波长，重复测量3次，3次示值的算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。
组成：
由介质膜干涉滤光片、可见光区透射比标准滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片组成。
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
介质膜干涉滤光片
/
（457.1～686.2）nm
Uλ=0.3nm
Ux=0.3%
k=3
国防化学计量一级站G163-45，55，65
山东省计量科学研究院
一年
可见光区透射比标准滤光片
/
（440-635）nm
Uλ=0.3nm
Ux=0.3%
k=3
国防化学计量一级站Z226-1，2，3
山东省计量科学研究院
一年
汞光谱灯
1701
（253.6～579.1）nm
Uλ=0.3nm
Ux=0.3%
k=3
上海
9212X056
山东省计量科学研究院
一年
杂散光滤光片
/
（220-420）nm
Uλ=0.3nm
Ux=0.3%
k=3
国防化学计量一级站144-22，38，20-42
山东省计量科学研究院
一年
氧化钬滤光片
/
（241.6-638.6）
nm
Uλ=0.3nm
Ux=0.3%
k=3
/
H131
山东省计量科学研究院
一年
主要配套设备
兆欧表
ZC25-3
（0～500）
MΩ
1.0级
上海
10-0685
龙口市计量所
一年
电子秒表
TF
/
合格
上海手表五厂
/
烟台市计量所
一年
四、计量标准的主要技术指标
测量范围:
（360～800）nm
1.介质膜干涉滤光片、可见光区透射比标准滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片的不确定度均为Uλ=0.3nmUx=0.3%k=3
2.兆欧表1.0级
3.电子秒表合格
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（10～30）℃
（20±5）℃
合格
2
湿度
≤85%
≤75%
合格
3
工作电源
（220±22）V（50±1）Hz
（220±22）V（50±1）Hz
合格
4
干扰因素
不得有强光直射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体
无强光直射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体
合格
5
六、计量标准的量值溯源和传递框图
七、计量标准的重复性试验
选取一台可见分光光度计，编号为9208291，在正常工作的条件下，选择透射比标称值为30%的透射比标准滤光片，连续等精度重复测量10次，各次测量值如下：
序号
测量值τi（%）
U＝τi－τ
U2
1
29.2
-0.04
0.0016
2
29.3
0.08
0.0064
3
29.2
-0.04
0.0016
4
29.2
-0.04
0.0016
5
29.3
0.08
0.0064
6
29.3
0.08
0.0064
7
29.2
-0.04
0.0016
8
29.2
-0.04
0.0016
9
29.3
0.08
0.0064
10
29.2
-0.04
0.0016
τ＝29.24
∑U2＝0.0352
S＝
＝0.063（%）
测量重复性考核结果：
小于合成标准不确定度。
八、计量标准的稳定性考核
1检定日期：
2006.03.10仪器名称：
分光光度计30%的透射比单位：
%
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
测量值
29.2
29.3
29.2
29.2
29.2
29.3
29.2
29.3
29.3
29.2
平均值
29.24
2检定日期：
2007.03.07仪器名称：
分光光度计30%的透射比单位：
%
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
测量值
29.1
29.2
29.3
29.3
29.2
29.3
29.2
29.2
29.3
29.1
平均值
29.22
3检定日期：
2008.04.03仪器名称：
分光光度计30%的透射比单位：
%
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
测量值
29.2
29.3
29.2
29.2
29.3
29.3
29.2
29.3
29.3
29.2
平均值
29.25
4检定日期：
2009.03.07仪器名称：
分光光度计30%的透射比单位：
%
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
测量值
29.2
29.2
29.2
29.3
29.2
29.3
29.3
29.3
29.3
29.2
平均值
29.25
△τmax＝29.25（%）△τmin＝29.22（%）
△τmax－△τmin＝0.03（%）
△τmax－△τmin＜U
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
（一）透射比示值误差测量结果的不确定度评定
1数学模型
△τ＝τ－τs
式中：
△τ——可见分光光度计透射比示值误差；
τ——可见分光光度计透射比示值的算术平均值；
τs——可见光区透射比标准滤光片的实际值。
2标准不确定度评定
2.1测量重复性引起的标准不确定度分项u（τ）
选取一台可见分光光度计，编号为9208291，在正常工作的条件下，选择透射比标称值为30%的透射比标准滤光片，连续等精度重复测量10次，各次测量值如下：
29.2%、29.3%、29.1%、29.2%、29.3%、29.3%、29.2%、29.3%、29.3%、29.1%
算术平均值:
τ＝29.23（%）
单次实验标准差：
s＝
＝0.082（%）
任意选取3台同类型可见分光光度计，每台分别用透射比标称值为10%、20%、30%滤光片，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准如表1所示。
表1m组实验标准差计算结果
实验标准差sj
s10.082%
s20.079%
s30.052%
s40.063%
s50.067%
s60.057%
s70.086%
s80.048%
s90.052%
合并样本标准差为sp＝
＝0.066（%）
实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则可得到
u（τ）＝sp/
＝0.038（%）
自由度为ν（τ）＝9×（10－1）＝81
2.2标准滤光片引起的标准不确定度分项u（τs）
标准滤光片引起的标准不确定度主要来源于透射比滤光片的定值不确定度，根据证书，透射比定值的相对不确定度为0.3%，包含因子k＝3
当被测透射比在30%（不确定度可能最大）的情况下，标准不确定度u（τs）为
u（τs）＝a/k＝0.3%×30%/3＝0.03（%）
估计其相对不确定度△u（τs）/u（τs）＝1/10，则有：
ν（τs）＝（1/2）×（1/10）-2＝50
3合成标准不确定度
3.1灵敏系数
数学模型△τ＝τ－τs
灵敏系数c1＝δ△τ/δτ＝1c2＝δ△τ/δτs＝-1
3.2标准不确定度汇总表
标准不确定度汇总表
标准不确定度分量u（xi）
不确定度来源
标准不确定度u（xi）
ci＝δf/δxi
自由度
u（τ）
测量重复性引起的标准不确定
0.038%
1
81
u（τs）
标准滤光片引起的标准不确定度
0.03%
-1
50
3.3合成标准不确定度的计算
输入量τ与τs彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到
根据：
uc2＝∑［δf/δxi］2u（xi）2
得
uc2（△τ）＝［ciu（△τi）］2＝0.002344
uc（△τ）＝0.048（%）
3.4有效自由度
veff＝u4（△τ）/（∑ui4/vi）
＝0.0484/（0.0384/81＋0.034/50）
＝126
4.扩展不确定度
取置信概率95%，由于自由度大多是估算的，查t分布表kp取最接近的值100
U＝t0.95（100）×uc（△τ）
＝1.984×0.048
＝0.095（%）
（二）波长示值误差测量结果的不确定度评定
1数学模型
△λ＝λ－λs
式中：
△λ——可见分光光度计波长示值误差；
λ——可见分光光度计波示值的算术平均值；
λs——氧化钬滤光片或干涉滤光片的实际值。
2标准不确定度评定
2.1测量重复性引起的标准不确定度分项u（λ）
a）对光栅型仪器，使用氧化钬滤光片对一台可见分光光度计，在正常工作的条件下，连续等精度重复测量10次，得到3组不同波长测量列，其中一组测量列为：
536.0、536.5、536.5、536.0、537.0、536.0、536.0、536.5、536.0、536.0（nm）
算术平均值:
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