1、计量标准技术报告计 量 标 准 技 术 报 告 计量标准名称 可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 冯勇 建标单位名称(公章) 龙口市计量检定测试所 填 写 日 期 2009.3.1 目 录一、建立计量标准的目的 (1)二、计量标准的工作原理及其组成(1)三、计量标准器及主要配套设备(2)四、计量标准的主要技术指标(3)五、环境条件(3)六、计量标准的量值溯源和传递框图(4)七、计量标准的重复性试验(5)八、计量标准的稳定性考核(6)九、检定或校准结果的测量不确定度评定(7)十、检定或校准结果的验证(12)十一、结论(13)十二、附加说明(13)一、建立计量标准的目的开展检定项目,给地方的企
2、业计量器具检定带来方便。二、计量标准的工作原理及其组成原理:透射比示值误差采用透射比标称值分别为10%、20%、30%左右的标准滤光片,分别在规定波长处,以空气为参比,分别测量各滤光片的透射比(示值),连续测量3次,得到3次示值的算术平均值,与相应波长下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差。波长示值误差是在规定的条件下,用被测可见分光光度计直接测氧化钬滤光片或干涉滤光片,测得的吸收峰波长,重复测量3次,3次示值的算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。组成:由介质膜干涉滤光片、可见光区透射比标准滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片组成。三、计量标准器及主要配套设备计 量 标
3、准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔介质膜干涉滤光片/(457.1686.2)nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3国防化学计量一级站G163-45,55,65山东省计量科学研究院一年可见光区透射比标准滤光片/(440-635)nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3国防化学计量一级站Z226-1,2,3山东省计量科学研究院一年汞光谱灯1701(253.6579.1)nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3上海9212X056山东省计量科学研究院一年杂散光滤光片/(220-420)nmU=0.3 nmUx=0.3
4、%k=3国防化学计量一级站144-22,38 ,20-42山东省计量科学研究院一年氧化钬滤光片/(241.6-638.6)nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3/H131山东省计量科学研究院一年主 要 配 套 设 备兆欧表ZC25-3(0500)M1.0级上海10-0685龙口市计量所一年电子秒表TF/合格上海手表五厂/烟台市计量所一年四、计量标准的主要技术指标测量范围: (360800)nm 1.介质膜干涉滤光片、可见光区透射比标准滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片的不确定度均为U=0.3 nm Ux=0.3 % k=32.兆欧表1.0级3.电子秒表合格五、环境条件序号项 目要
5、 求实际情况结 论1温度(1030)(205)合格2湿度85%75%合格3工作电源(22022)V (501)Hz(22022)V (501)Hz合格4干扰因素不得有强光直射,无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体无强光直射,无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体合格5六、计量标准的量值溯源和传递框图七、计量标准的重复性试验选取一台可见分光光度计,编号为9208291,在正常工作的条件下,选择透射比标称值为30%的透射比标准滤光片,连续等精度重复测量10次,各次测量值如下:序号测量值i(%)UiU2129.2-0.040.0016229.30.080.0064329.2-0.040.001
6、6429.2-0.040.0016529.30.080.0064629.30.080.0064729.2-0.040.0016829.2-0.040.0016929.30.080.00641029.2-0.040.001629.24U20.0352S0.063(%) 测量重复性考核结果:小于合成标准不确定度。八、计量标准的稳定性考核1 检定日期:2006.03.10 仪器名称:分光光度计30%的透射比 单位:%序号12345678910测量值29.229.329.229.229.229.329.229.329.329.2平均值29.242 检定日期:2007.03.07 仪器名称:分光光度计3
7、0%的透射比 单位:%序号12345678910测量值29.129.229.329.329.229.329.229.229.329.1平均值29.223 检定日期:2008.04.03 仪器名称:分光光度计30%的透射比 单位:%序号12345678910测量值29.229.329.229.229.329.329.229.329.329.2平均值29.254 检定日期:2009.03.07 仪器名称:分光光度计30%的透射比 单位:%序号12345678910测量值29.229.229.229.329.229.329.329.329.329.2平均值29.25max29.25(%) min29
8、.22(%)maxmin0.03(%) maxminU九、检定或校准结果的测量不确定度评定(一)透射比示值误差测量结果的不确定度评定1 数学模型s式中:可见分光光度计透射比示值误差;可见分光光度计透射比示值的算术平均值; s可见光区透射比标准滤光片的实际值。2 标准不确定度评定2.1测量重复性引起的标准不确定度分项u()选取一台可见分光光度计,编号为9208291,在正常工作的条件下,选择透射比标称值为30%的透射比标准滤光片,连续等精度重复测量10次,各次测量值如下:29.2%、29.3%、29.1%、29.2%、29.3%、29.3%、29.2%、29.3%、29.3%、29.1%算术平均
9、值: 29.23(%)单次实验标准差: s0.082(%)任意选取3台同类型可见分光光度计,每台分别用透射比标称值为10%、20%、30%滤光片,各在重复性条件下连续测量10次,共得到9组测量列,每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准如表1所示。表1 m组实验标准差计算结果实验标准差sjs1 0.082%s2 0.079%s3 0.052%s4 0.063%s5 0.067%s6 0.057%s7 0.086%s8 0.048%s9 0.052%合并样本标准差为 sp0.066(%)实际测量情况,在重复性条件下连续测量3次,以3次测量算术平均值为测量结果,则可得到 u()sp/0.038
10、(%)自由度为 ()9(101)812.2标准滤光片引起的标准不确定度分项u(s)标准滤光片引起的标准不确定度主要来源于透射比滤光片的定值不确定度,根据证书,透射比定值的相对不确定度为0.3%,包含因子k3当被测透射比在30%(不确定度可能最大)的情况下,标准不确定度u(s)为 u(s)a/k0.3%30%/30.03(%)估计其相对不确定度u(s)/u(s)1/10,则有: (s) (1/2)(1/10)-2503 合成标准不确定度3.1 灵敏系数数学模型 s灵敏系数 c1/1 c2/s-13.2标准不确定度汇总表标准不确定度汇总表标准不确定度分量u(xi)不确定度来源标准不确定度u(xi)
11、cif/xi自由度u()测量重复性引起的标准不确定0.038%181u(s)标准滤光片引起的标准不确定度0.03%-1503.3 合成标准不确定度的计算 输入量与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到根据: uc2f/xi2u(xi)2 得 uc2()ciu(i)20.002344 uc()0.048(%)3.4 有效自由度veffu4()/(ui4/ vi) 0.0484/(0.0384/810.034/50) 1264.扩展不确定度 取置信概率95%,由于自由度大多是估算的,查t分布表kp取最接近的值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.0480.095(%)(二)波长示值误差测量结果的不确定度评定1 数学模型s式中:可见分光光度计波长示值误差;可见分光光度计波示值的算术平均值; s氧化钬滤光片或干涉滤光片的实际值。2 标准不确定度评定2.1测量重复性引起的标准不确定度分项u()a)对光栅型仪器,使用氧化钬滤光片对一台可见分光光度计,在正常工作的条件下,连续等精度重复测量10次,得到3组不同波长测量列,其中一组测量列为:536.0、536.5、536.5、536.0、537.0、536.0、536.0、536.5、536.0、536.0(nm)算术平均值:
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