水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx
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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：
国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合
等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏报告初审报告审核报告批准日期
一、适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可
溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：
Agilent5100ICP-OES编
号：
MY16291009
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液（100mg/L）
于100ml容量瓶中，分别移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml钙标准使用液（100mg/L），于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml/L,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中,
若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铬的质量浓度P,按照式
（1）进行计算。
P=（P1-P2）Xf（公式1）
式中：
p—样品中目标元素的质量浓度，mg/L;
Pi—试样中目标元素的质量浓度，mg/L;
P2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L;
f—稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表114种元素方法确认值
元糸
镉
铅
铜
总
铬
鎳
铁
锰
钾
钠
钙
镁
锌
神
硒
方法检岀
限（mg/L）
0.001
0.001
0.006
0.003
0.006
0.016
0.0003
0.036
0.005
0.004
0.002
0.008
0.023
0.006
0.1C
相对标准
偏差（%）
0.00
1.69
0.00
0.81
1.01
1.09
0.00
2.07
0.89
0.85
0.00
1.23
1.66
3.43
0.5C
相对标准
偏差（%）
0.36
0.91
0.26
0.27
0.49
0.36
0.35
1.35
0.34
0.62
0.00
0.39
0.78
0.67
0.9C
相对标准
偏差（%）
0.27
0.61
0.25
0.37
0.37
0.31
0.41
0.86
0.41
0.51
0.44
0.48
0.84
0.61
加标
回收率（%）
96.4
-104
96.6
-100
96.4
-104
98.4
-100
94.6
-105
98.6
-102
98.0
-104
90.4
-110
91.0
-106
97.6
-107
93.4
-102
100
-102
98.0
-104
99.4
-107
GSB07-1185-2000（201424）
GSB07-1183-2000（201227）
GSB07-1182-2000（201125）
GSB07-1187-2000（201622）
GSB07-1186-2000（201515）
GSB07-1188-2000（202424）
GSB07-1189-2000（202518）
GSB07-1190-2000（202712）
GSB07-1191-2000（201424）
GSB07-1192-2000（202915）
GSB07-1193-2000（203012）
GSB07-1184-2000（201324）
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
测定结果在标准值范围内。
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
千发射强度-空天白
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
标准曲线
丫=0.9998
y=8047.42*X+20.23
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
8.61
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
天发射强度-空
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
r标准曲线
丫=0.9998
y=7933.10*X+9.08
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
12.11
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
三发射强度-空
天
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
标准曲线
丫=0.9999
y=8015.83*X+18.11
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
四
0
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
四发射强度-空
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
［标准曲线
丫=0.9999
y=7544.07*X+5.88
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
5.93
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
五发射强度-空
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
标准曲线
丫=0.9997
y=0.0395*X+0.0005
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果0.00
0.00
0.00
0.00
0.000.000.000.000.000.00
检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
表2-1精密度测定:
测
疋
结
平行号
.一试样
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.50
1.53
2.04
果
2
0.50
1.53
2.03
3
0.50
1.53
2.04
（毫
克
4
0.50
1.52
2.04
/
5
0.50
1.52
2.03
升）
6
0.50
1.52
2.03
平均值x
（毫克/升）
0.50
1.53
2.04
标准偏差S
0
0.005
0.005
变异系数[CV%]
0
0.36
0.27
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测定结果（«克/小
、、样品
平行号
GSB07-1185-2000（201424）
1
0.07
2
0.07
3
0.07
4
0.07
5
0.07
6
0.07
平均值x（毫克/升）
0.07
标准偏差S
0
变异系数CV%
0
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.0788
表3实际样品测定:
样品测定结果亠（（克/小
、、样品
平行号、
A
B
C
1
0.50
0.99
1.50
2
0.50
0.98
1.49
3
0.49
0.99
1.50
4
0.50
0.98
1.49
5
0.49
0.99
1.50
6
0.50
0.98
1.50
平均值（毫克/升）x
0.497
0.985
1.497
批内标准偏差Swb
0.005
0.005
0.005
变异系数CV%
1.04
0.56
0.35
加标回收率
%
样品含量
（毫克）
0.99
1.50
1.98
加标量
（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.493
0.515
0.483
回收率
（%）
98.6
103
96.6
2、铅元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
5.29
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
千发射强度-空天白
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
标准曲线
丫=0.9997
y=534.49*X+24.69
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
8.64
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
天发射强度-空
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
r标准曲线
丫=0.9997
y=543.68*X+10.89
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
10.29
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
三发射强度-空
天
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
标准曲线
丫=0.9998
y=526.78*X+14.04
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
四
0
7.33
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
四发射强度-空
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
［标准曲线
丫=0.9997
y=513.89*X+23.86
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
7.00
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
五发射强度-空
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
标准曲线
丫=0.9996
y=487.84*X+37.56
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果0.00
0.00
0.00
0.00
0.000.000.000.000.000.00
检出限L=0.014mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
表2-1精密度测定:
测
疋
结
平行号
.一试样
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.47
1.48
2.01
果
2
0.48
1.49
2.03
3
0.49
1.51
2.01
（毫
克
4
0.49
1.48
2.03
/
5
0.49
1.51
2.01
升）
6
0.48
1.49
2.00
平均值x
（毫克/升）
0.48
1.49
2.02
标准偏差S
0.008
0.01
0.01
变异系数[CV%]
1.69
0.91
0.61
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测定结果（«克/小
、、样品
平行号
GSB07-1183-2000
（201227）
1
0.35
2
0.35
3
0.34
4
0.35
5
0.35
6
0.34
平均值x（毫克/升）
0.35
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
1.49
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.378
表3实际样品测定:
样品测定结果亠（（克/小
、、样品
平行号、
A
B
C
1
0.49
0.97
1.46
2
0.48
0.97
1.48
3
0.47
0.97
1.46
4
0.46
0.98
1.46
5
0.46
0.97
1.48
6
0.46
0.95
1.46
平均值（毫克/升）x
0.470
0.968
1.467
批内标准偏差Swb
0.01
0.009
0.01
变异系数CV%
2.69
1.01
0.70
加标回收率
%
样品含量
（毫克）
0.97
1.46
1.95
加标量
（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.500
0.492
0.483
回收率
（%）
100
98.4
96.6
3、铜元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
42.82
1911.42
3602.25
7103.46
10703.14
17065.17
千发射强度-空天白
1911.42
3602.25
7103.46
10703.14
17065.17
标准曲线
丫=0.9997
y=6932.67*X+121.50
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
33.63
1886.13
3591.82
7048.72
10673.55
17050.42
天发射强度-空
1886.13
3591.82
7048.72
10673.55
17050.42
r标准曲线
丫=0.9998
y=6867.79*X+86.03
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
42.34
1900.29
3595.92
7029.41
10594.03
16962.76
三发射强度-空
天
1900.29
3595.92
7029.41
10594.03
16962.76
标准曲线
丫=0.9997
y=7009.16*X+46.52
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
四
0
46.49
1890.28
3595.82
6997.86
10710.13
17224.43
四发射强度-空
1890.28
3595.82
6997.86
10710.13
17224.43
［标准曲线
丫=0.9998
y=6990.79*X+90.75
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
32.97
1884.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.86
五发射强度-空
1884.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.86
标准曲线
丫=0.9998
y=6827.41*X+58.85
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果0.00
0.00
0.00
0.00
0.000.000.000.000.000.00
检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
表2-1精密度测定:
测
疋
结
平行号
.一试样
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.51
1.53
2.04
果
2
0.51
1.53
2.03
3
0.51
1.54
2.03
（毫
克
4
0.51
1.53
2.04
/
5
0.51
1.53
2.03
升）
6
0.51
1.53
2.03
平均值x
（毫克/升）
0.51
1.53
2.03
标准偏差S
0
0.004
0.005
变异系数[CV%]
0
0.26
0.25
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测定结果（«克/小
、、样品
平行号
GSB07-1182-2000
（201227）
1
0.20
2
0.20
3
0.21
4
0.20
5
0.20
6
0.21
平均值x（毫克/升）
0.20
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
2.54
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.198
表3实际样品测定:
样品测定结果亠（（克/小
、、样品
平行号、
A
B
C
1
0.51
1.01
1.52
2
0.51
1.00
1.52
3
0.51
0.99
1.52
4
0.51
1.00
1.51
5
0.51
1.00
1.52
6
0.50
1.00
1.52
平均值（毫克/升）x
0.508
1.000
1.518
批内标准偏差Swb
0.004
0.006
0.004
变异系数CV%
0.80
0.63
0.27
加标回收率
%
样品含量
（毫克）
1.00
1.52
2.00
加标量
（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.492
0.520
0.482
回收率
（%）
98.4
104
96.4
4、总铬元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
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