水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx

1、水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号： 项目 水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、 钠、钙、镁、砷、硒的测定方法水质32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的内打勾非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。参加确认人员及职称 蔡敏 助理工程师报告编写 蔡敏 报告初审 报告审核 报告批准 日期 一、 适用范围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、 钡、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰

2、、钼、钠、 镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等 32种元素可溶性元素及元素总量的测定。二、 使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号： Agile nt 5100 ICP-OES编号：MY16291009三、 方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取 0.00 , 0.25 , 0.50 , 1.00 , 1.50 , 2.50ml 铬（镉、铅、 铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液 （100mg/L）于 100 ml 容量瓶中，分别移取 0.00 , 1.00 , 2.00,4.00,6.00 , 10.0ml 钙标准使用液（100mg/L），于100 ml容量

3、瓶中用1%硝酸定容至标线， 摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标 准系列质量浓度分别为 0.00, 0.25, 0.50 , 1.00 , 1.50 , 2.50ml/L , 钙标准系列质量浓度分别为 0.00,1.00 ,2.00 ,4.00 ,6.00,10.0ml/L , 由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。 样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。3、 试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、 空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、

4、 结果计算样品中铬的质量浓度P,按照式（1）进行计算。P = ( P 1 - P 2)Xf (公式 1)式中：p 样品中目标元素的质量浓度，mg/L;P i试样中目标元素的质量浓度，mg/L;P 2空白试样中目标元素的质量浓度， mg/L;f 稀释倍数。四、 注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗， 需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自 来水和实验用水洗净。五、 结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。表1 14种元素方法确认值元糸镉铅铜总铬鎳铁锰钾钠钙镁锌神硒方法检岀限(mg/L)0.0010.0010.0060.0

5、030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C相对标准偏差(%)0.001.690.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C相对标准偏差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C相对标准偏差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加标回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-100

6、94.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100-10298.0-10499.4-107GSB07-1185-2000 （201424）GSB07-1183-2000（ 201227）GSB07-1182-2000（ 201125）GSB07-1187-2000（ 201622）GSB07-1186-2000（ 201515）GSB07-1188-2000（ 202424）GSB07-1189-2000（ 202518）GSB07-1190-2000（ 202712）GSB07-1191-2000（ 201424）GSB07

7、-1192-2000（ 202915）GSB07-1193-2000（ 203012）GSB07-1184-2000（ 201324）测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。 测定结果在标准值范围内。1、镉元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射

8、强度012.252091.504026.058134.0912340.0919864.48千发射强度-空 天 白2091.504026.058134.0912340.0919864.48标准曲线丫 =0.9998y=8047.42*X+20.23含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度08.612050.143972.697963.0012150.8819641.94天发射强度-空2050.143972.697963.0012150.8819641.94r标准曲线丫 =0.9998y=7933.10*X+9.08含量（mg/L）0.000.000.2

9、50.501.001.502.50第 发射强度012.112039.763951.827862.4111999.7019432.70三发射强度-空天2039.763951.827862.4111999.7019432.70标准曲线丫 =0.9999y=8015.83*X+18.11含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度四05.491960.693775.907538.5711555.4118764.48四发射强度-空1960.693775.907538.5711555.4118764.48标准曲线丫 =0.9999y=7544.07*X+5.88含

10、量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度05.931919.243673.507424.9811317.3618279.74五发射强度-空1919.243673.507424.9811317.3618279.74标准曲线丫 =0.9997y=0.0395*X+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果 0.000.000.000.000.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出 （取均值）表2-1精密度测定:测疋结平行号.一 试样0.1C0.5C0.9C备

11、注10.501.532.04果20.501.532.0330.501.532.04（毫克40.501.522.04/50.501.522.03升）60.501.522.03平均值x（毫克/升）0.501.532.04标准偏差S00.0050.005变异系数CV%00.360.273-1国家有证标准物质的测定:样品测定结果(克/小、样品平行号GSB07-1185-2000 (201424)10.0720.0730.0740.0750.0760.07平均值x （毫克/升）0.07标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值（mg/L）0.0788表3实际样品测定:样品测定结果亠(克/小、样品平行

12、号、ABC10.500.991.5020.500.981.4930.490.991.5040.500.981.4950.490.991.5060.500.981.50平均值（毫克/升）x0.4970.9851.497批内标准偏差Swb0.0050.0050.005变异系数CV%1.040.560.35加 标 回 收 率%样品含量（毫克）0.991.501.98加标量（毫克）0.500.500.50回收量 （毫克）0.4930.5150.483回收率（%）98.610396.62、铅元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678含量（mg/L）0.000.000.250.

13、501.001.502.50第 发射强度05.29166.46292.71566.03825.141344.37千发射强度-空 天 白166.46292.71566.03825.141344.37标准曲线丫 =0.9997y=534.49*X+24.69含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度08.64164.28291.77546.17828.571326.72天发射强度-空164.28291.77546.17828.571326.72r标准曲线丫 =0.9997y=543.68*X+10.89含量（mg/L）0.000.000.250.501.0

14、01.502.50第 发射强度010.29163.57291.83556.01803.481317.89三发射强度-空天163.57291.83556.01803.481317.89标准曲线丫 =0.9998y=526.78*X+14.04含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度四07.33157.54288.92536.53792.561278.12四发射强度-空157.54288.92536.53792.561278.12标准曲线丫 =0.9997y=513.89*X+23.86含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.

15、50第 发射强度07.00152.36279.03529.46757.141238.15五发射强度-空152.36279.03529.46757.141238.15标准曲线丫 =0.9996y=487.84*X+37.56第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果 0.000.000.000.000.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00检出限L=0.014mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出 （取均值）表2-1精密度测定:测疋结平行号.一 试样0.1C0.5C0.9C备注10.471.482.01果20.481.492.0330.491.512.01（毫克40

16、.491.482.03/50.491.512.01升）60.481.492.00平均值x（毫克/升）0.481.492.02标准偏差S0.0080.010.01变异系数CV%1.690.910.613-1国家有证标准物质的测定:样品测定结果(克/小、样品平行号GSB07-1183-2000(201227)10.3520.3530.3440.3550.3560.34平均值x （毫克/升）0.35标准偏差S0.005变异系数CV%1.49有证标准物质标准值（mg/L）0.378表3实际样品测定:样品测定结果亠(克/小、样品平行号、ABC10.490.971.4620.480.971.4830.47

17、0.971.4640.460.981.4650.460.971.4860.460.951.46平均值（毫克/升）x0.4700.9681.467批内标准偏差Swb0.010.0090.01变异系数CV%2.691.010.70加 标 回 收 率%样品含量（毫克）0.971.461.95加标量（毫克）0.500.500.50回收量 （毫克）0.5000.4920.483回收率（%）10098.496.63、铜元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度042.821911.423602.

18、257103.4610703.1417065.17千发射强度-空 天 白1911.423602.257103.4610703.1417065.17标准曲线丫 =0.9997y=6932.67*X+121.50含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度033.631886.133591.827048.7210673.5517050.42天发射强度-空1886.133591.827048.7210673.5517050.42r标准曲线丫 =0.9998y=6867.79*X+86.03含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50

19、第 发射强度042.341900.293595.927029.4110594.0316962.76三发射强度-空天1900.293595.927029.4110594.0316962.76标准曲线丫 =0.9997y=7009.16*X+46.52含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50第 发射强度四046.491890.283595.826997.8610710.1317224.43四发射强度-空1890.283595.826997.8610710.1317224.43标准曲线丫 =0.9998y=6990.79*X+90.75含量（mg/L）0.000.00

20、0.250.501.001.502.50第 发射强度032.971884.493549.296981.3110549.7016990.86五发射强度-空1884.493549.296981.3110549.7016990.86标准曲线丫 =0.9998y=6827.41*X+58.85第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果 0.000.000.000.000.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出 （取均值）表2-1精密度测定:测疋结平行号.一 试样0.1C0.5C0.9C备注10.511.532.04

21、果20.511.532.0330.511.542.03（毫克40.511.532.04/50.511.532.03升）60.511.532.03平均值x（毫克/升）0.511.532.03标准偏差S00.0040.005变异系数CV%00.260.253-1国家有证标准物质的测定:样品测定结果(克/小、样品平行号GSB07-1182-2000(201227)10.2020.2030.2140.2050.2060.21平均值x （毫克/升）0.20标准偏差S0.005变异系数CV%2.54有证标准物质标准值（mg/L）0.198表3实际样品测定:样品测定结果亠(克/小、样品平行号、ABC10.511.011.5220.511.001.5230.510.991.5240.511.001.5150.511.001.5260.501.001.52平均值（毫克/升）x0.5081.0001.518批内标准偏差Swb0.0040.0060.004变异系数CV%0.800.630.27加 标 回 收 率%样品含量（毫克）1.001.522.00加标量（毫克）0.500.500.50回收量 （毫克）0.4920.5200.482回收率（%）98.410496.44、总铬元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:空白空白12345678含量（mg/L）0.000.00