TQD质谱操作规程.docx

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TQD质谱操作规程

TQD质谱操作规程

国家城市供水水质监测网滨海监测站

仪器操作维护规程

文件编号BS/ZY506

第B版第0次修订

标题：

WatersTQD液质联仪

共5页第1页

颁布日期2008年7月7日

1使用条件

1.1环境温度：

20-25℃恒温。

1.2湿度：

50-70%。

1.3电源电压为：

220V配置稳压电源防止意外停电。

2操作步骤

2.1开机

确定MS及其它仪器电源电缆已连接.打开PC电源-打开2777控制电源-打开CM电源-打开BSM电源-打QSM电源-打开Detector电源-打开MS电源-等待5min-打开Masslynx,pumping,等1晚上，开氮气、开高压、准备液相色谱

2.2前期准备要求

2.2.1用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，

Test.pro>点击“Finish”。

2.5准备质谱

2.5.1点击MSTune，打开氮气

，待

分析器仪表和碰撞器仪表显示1.3e-5，打开高压

（红色表示高压已关，绿色表示高压已开）。

2.5.2点击ES+Source.输入以下各参数:

—Capiary（kV）:

3—Cone（V）:

30—SourceTemp（°C）:

140—DesolvationTemp（°C）:

380—Desolvation（L/hr）:

800—Cone（L/Hr）:

50以下参数最好直接使用以下参数最好直接使用inteinteistartistart自动校正仪器质量数时自动生的参数自动校正仪器质量数时自动生的参数—LMResolution1:

15—HMResolution1:

15—IonEnergy1:

0.5—Entrance:

50—Coision:

2—Exit:

50—LMResolution2:

15—HMResolution2:

15—IonEnergy2:

0.5

点击File>SaveAs,输入文件名,把此调谐文件保存。

2.6ESI调谐

2.6.1把调谐液放入B号位（注:

浓度在0.2-0.5ppm之间，根据实际的灵敏度调整样品浓度）

2.6.2点击Tune界面下的Fluidics，选择floweState（直接进样、混合进样、液相进样、废液）。

调谐ESI参数。

2.6.3调出目标化合物的最佳调出目标化合物的最佳MRM质谱参数

点击MassConsole质谱控制台>Intellstart>选择选择SampleTuneandDevelopMethod>点击

开始，输入化合物的名称、输入化合物的分子式或分子量、调用现有的调谐方法（选择想调用的调谐方法）、选择自动调谐MRM方法、每个化合物调谐几个子离子（一般选2）、选择标样所放的位置、选择进样方式（一般选combined）>点击

质谱开始自动调谐，自动生成的仪器MRM的方法保存在当前project内。

2.7建立质谱的MRM方法

点击新建质谱方法>点击

>按调谐结果输入下列参数：

离子模式、、化合物名称化合物名称、子离子质量数子离子质量数、锥孔电压锥孔电压、AutoDwell、母离子质量数母离子质量数、离子驻留时间、碰撞能、MRM的运行时间，通用性OA-SPE方法为11min>File>Saveas保存质谱方法。

2.8建立液相方法

点击

inletmethod，编辑BSM梯度表，点击QuaternarySolventManager，编辑onlineSPE溶剂处理程序（如从右边进样口直接进样做LC-MS分析，QSM梯度表只留第一行，流速设为0），点击Autosampler出现2777自动进样器方法编辑窗口（Injection=3代表，共取三次样进样分析。

如进样体积15m，此处injection=3,同时进样列表injectvolume=5000μL）>File>Saveas保存液相方法。

2.9建立样品序列表,运行采集数据。

File>点击

新建序列表>输入文件名,注释,质谱方法,液相方法,瓶号（Bottle为1:

1到1:

18,标配VT18-20盘，可装18个20m进样小瓶），Injectvolume不可大于5000,进样体积，点击

运行>

>保存样品序列>OK。

2.10处理数据

在masslynx主画面上点击shortcut>TargetLynx2.10.1在样品表中输入样品类型和浓度

—SampleType—ConcentrationA（B,C,D….）

2.10.2设正确的积分参数创建定量方法首先点黑想看的数据,再点击Chromatogram打开谱图>点击

调用离子通道>点击

>选取左边的TargetLynx>选取EditMethod>点击

新建一个处理方法>

添加添加化合物>输入化合无名称。

所有的参数

化合物参数（不需要填写，打开色谱图，右键拖拉被检测化合物的色谱峰）

校正曲线参数（linefitting）

积分参数（e.g.smoothing,peakdetect）

2.10.3处理样品

方法建立好,就可以处理样品>在样品表中选取所要处理的样品进行处理>点击TargetLynx然后选择ProcessSamples>点击OK后出现TargetLynx浏览器检查结果。

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按样品查看

按化合物查看

2.11打印报告

2.11.1编辑报告:

File>ReportFormat报告模版>选择需要的模版。

2.11.2打印预览:

File>PrintPreview。

2.11.3保存报告:

File>SaveAs。

2.12关机

清洗色谱柱、仪器系统，停流速，关高压，关氮气，venting泻真空,退出软件，关电脑，关仪器,MS断开电源电缆.3注意事项

3.1气体

3.1.1液氮：

使用液氮罐作为气源，MS使用前打开增压阀使用前打开增压阀（绿色）和出口阀，减压阀表压力为0.7MPa。

不使用MS时，关闭增压阀，长期不用要关闭出气阀，液位指示表读数低时及时补充液氮。

3.1.2氩气：

氩气减压阀压力为0.05MPa。

3.2开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。

3.3定期清洗样品锥孔定期清洗样品锥孔：

关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：

水：

甲酸（45：

45：

10）的溶液超声清洗20分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。

当灵敏度下降时，需要清洗IonBlock、二级锥孔和RFlens。

3.4定期（每星期）检查机械泵的油的状态，如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，要及时更换机械泵油。

4运行中的检查

4.1在设备的两次检定之间，至少进行一次期间核查；当设备受到外力的冲击（或震动）、

移动或发生不正常操作时，应及时进行期间核查，检查结果在《期间核查记录》中记录。

根据期间核查结果决定仪器是否继续使用。

4.2仪器运行中适时监测。

在检测试样，每10个试样带1个标点，标点的相对误差不超过±30%认为检测数据有效，否则重新绘制标准曲线。

标点的结果和试样编号在《大型仪器运行记录》中记录。

4.3及时填写齐全当日《大型仪器运行记录》。

5维护与保养

5.1溶剂和流动相的要求溶剂和流动相的要求所有的流动相都要使用0.22um的滤膜过滤，水相要用前新配，并不得超过二天。

样品必需使用0.22um的膜过滤。

5.1.1输液泵出口的管路过滤器。

每次使用时要观察泵的压力，一旦压力有较大的增加就要用超声波清洗。

6意外情况的处理

6.1液相色谱质谱仪用到流动相淋洗液和电源。

如遇突然停电时，先把仪器的总电源关掉，再按正常关机顺序依次关闭仪器；等恢复电源后再用纯甲醇冲洗管路20∽30分钟方可进行正常工作。

6.3仪器的使用记录、仪器的维修记录要正确填写。