环境综合实验.docx
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环境综合实验
目录
大气监测综合实验1
一、实验摘要1
二、实验原理1
三、实验器材1
四、试剂与配置1
1、二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）1
2、氮氧化物测定试剂2
五、实验方法3
1、二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）3
2、氮氧化物测定步骤3
六、实验记录与数据处理4
七、结论与分析6
八、注意事项6
九、参考文献7
实验设计方案（大气）8
一、实验目的8
二、实验原理8
三、实验器材8
1、氮氧化物测定器材：
8
2、二氧化硫的测定8
四、实验药品与试剂8
1、氮氧化物测定试剂：
8
2、二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）8
五、实验方法8
1、氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）：
8
2、二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）9
六、注意事项10
生活污水生物处理法综合实验11
一、实验摘要11
二、实验原理11
三、实验装置11
四、实验药品与试剂11
五、实验方法12
六、实验记录与数据处理12
七、实验结论与分析14
八、注意事项14
九、参考文献14
实验设计方案（水）15
一、实验目的15
二、实验原理15
三、实验装置15
四、实验药品和水样15
五、实验方法15
六、注意事项16
大气监测综合实验
一、实验摘要
二氧化硫是造成空气污染的主要物质之一，对人体健康危害很大。
我国已将二氧化硫列为一种主要的法规控制空气污染物，并将大气中二氧化硫的浓度水平作为评价空气质量的一项重要指标。
NOX的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NOX不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
本实验主要是为了对学校内和学校外面的空气状况进行检测，主要检测大气中的氮氧化物和二氧化硫的含量。
本实验采用的方法是通过盐酸萘乙二胺分光光度法检测大气中的氮氧化物的含量，通过盐酸玫瑰苯胺反光光度法测定二氧化硫的含量。
然后通过测定的结果对学校周围的空气质量进行评价。
二、实验原理
空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01～20mg/m3。
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色络合物，根据其颜色的深浅用分光光度法测定，分为两种操作方法。
方法一：
含磷量少，最后PH值为1.6±0.1；
方法二：
含磷量多，最后溶液的PH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
三、实验器材
1、二氧化硫的测定器材:
多孔玻板吸收管（用于短时间采样）、空气采样器：
流量0-1L/min、分光光度计及其他常规玻璃仪器等
2、氮氧化物测定器材：
多孔玻板吸收管、单球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）、空气采样器：
流量范围0-1L/min、分光光度计。
四、试剂与配置
1、二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
1）0.04mol/L四氯汞钾吸收液：
称取10.9g氯化汞、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2）2.0g/L甲醛溶液：
吸取36%-38%的甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3）6.0g/L氨磺酸钠溶液：
称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100ml容量瓶中，加入4.0ml氢氧化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀，临用现配。
4）碘贮备液（c1/2l2=0.10mol/L）：
称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色试剂瓶。
5）碘使用液（c1/2l2=0.10mol/L）：
量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
6）2g/L淀粉指示液：
称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
7）碘酸钾标准溶液（c1/6KIO3=0.1000mol/L）：
称取约1.5g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），准确到0.0001，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
8）盐酸溶液（cHCl=1.2mol/L）：
量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。
9）硫代硫酸钠溶液（cNa2S2O3=0.1mol/L）：
称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度。
若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。
标定方法：
吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加入1.2mol／L盐酸溶液10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。
在暗处置放5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5ml，继续滴定至蓝色刚好退去。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
式中：
c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol／L）；
W——称取的碘酸钾重量（g）；
V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
10）硫代硫酸钠标准溶液：
取50.00ml硫代硫酸钠贮备液于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。
11）亚硫酸钠标准溶液：
称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免震荡，以防充氧）。
放置2-3h后标定。
次溶液每毫升相当于含320-400μg二氧化硫。
标定方法：
取4个250ml碘量瓶（A、B、C、D），分别加入0.010mol/L碘溶液50.00ml。
在A、B瓶内各加25ml水，在C、D瓶内加入25ml亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。
立即吸取2.00ml亚硫酸标准溶液于已加有40-50ml四氯汞钾溶液100ml容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，然后用四氯汞钾吸收液将100ml容量瓶中的溶液稀释至标线。
B、C、D四瓶于暗处放置5分钟后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去。
平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应补大于0.05ml。
所配100m容量瓶中的亚硫酸标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算：
式中：
V0——滴定A、B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（ml）;
V——滴定C、D瓶是所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（ml）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol/L）；
32.02——相当于1mol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫的质量（mg）
根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成美毫升含2.0μg二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线。
12）0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液：
称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml，1.0mol/L盐酸溶液中。
13）磷酸溶液（cH3PO4=3mol/L）：
量取41ml85%浓磷酸，用水稀释至200ml。
14）0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：
吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00ml于250ml容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
2、氮氧化物测定试剂：
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：
所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1）吸收液：
称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2）三氧化铬-砂子氧化管：
筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3）亚硝酸钠标准贮备液：
称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2-，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
4）亚硝酸钠标准溶液：
吸取贮备液5ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5.0μgNO2-。
五、实验方法
1、二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
1）标准曲线的绘制
取8支10ml具塞比色管，分别对应编号，按下表参数配置标准色列。
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
2.0μg/ml亚硫酸钠标准溶液（ml）
0
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾吸收液（ml）
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量（μg）
0
1.2
2.0
2.8
3.2
3.6
4.4
5.4
在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸按溶液0.50ml，摇匀。
再加2.0g/L甲醛溶液0.50ml及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50ml，摇匀。
显色30min，用1cm比色皿于575nm波长处，以水为参比测定吸光度。
以吸光度对二氧化硫含量绘制标准曲线或用最小二乘法计算出回归方程。
2）采样
短时间采样：
用内装5ml四氯汞钾吸收液的多空玻璃吸收管以0.5L/min流量采样10-20L。
3）样品的测定：
样品浑浊时，应离心分离除去采样后样品放置20min，以使臭氧分解。
将吸收管中的吸收液全部移入10ml具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为5ml。
加6g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml，摇匀，放置10min，以除去氮氧化物的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
2、氮氧化物测定步骤：
1）标准曲线的绘制：
取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
亚硝酸钠标准溶液（mL）
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
吸收原液（mL）
4.00
4.00
4.00
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