当归有饮片检验记录.docx
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当归有饮片检验记录
当归（含饮片）检验记录
文件编码
WJ·TS·02·001-00
拷贝号
替代文件
替代编码
文件审批
项目
部门
姓名
职务
日期
起草
审核
批准
生效日期：
年月日
文件发放
颁发部门
质量部分发总份数[]份
分发情况
QA室
[]份
QC室
[]份
行政部
[]份
丸剂车间
[]份
物控部
[]份
片剂车间
[]份
财务部
[]份
散剂车间
[]份
营销部
[]份
颗粒剂车间
[]份
设备动力部
[]份
口服溶液剂
糖浆剂车间
[]份
生产技术部
[]份
前处理车间
[]份
当归（含饮片）检验记录
品名
当归（药材）
物料编码
5-02-
来样批号
供货单位
代表量
kg
包装规格
kg/袋
请验部门
物控部
检验开始
年月日
检验目的
检验项目
进厂检验
全检
检验结束
检验依据
年月日
1108?
04?
001-05
说明：
1、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”，不符合规定则打“×”
2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“√”，无型号及编码选项的请直接填写
一、性状
本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。
表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
本品性状为：
略呈形，下部有支根，长cm。
表面呈色，具和。
根头（归头）直径cm，具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面；支根（归尾）直径cm，上下，扭曲，有。
质，断面色，皮部，有和，木部色，形成层环色。
有浓郁的，味。
结论：
【】
2、鉴别
电子天平型号及编码：
LD210-2J1-07-000（）
超声波清洗器型号及编码：
SK2200HJ1-07-057（）
显微镜型号及编码：
XSZ-HS7J1-07-018（）；XS-212-201J1-07-039 （）
三用紫外分析仪型号及编码：
ZF-1J1-07-002（）
恒温干燥箱型号及编码：
KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）
KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）
1、照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：
本品横切面：
木栓层为数列细胞。
栓内层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。
形成层成环。
木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
本品横切面：
木栓层为。
栓内层，有少数。
韧皮部，多，油室和油管形，直径μm，外侧较，向内，周围分泌细胞个。
形成层。
木质部射线宽列细胞；导管散在或相聚，呈状排列；薄壁细胞含。
本品粉末：
粉末呈色。
韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。
梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。
有时可见碎片。
结论：
【】
2、取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（4:
1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量g；
当归对照药材来源和批号，称样量g；
薄层检视结果：
供试品色谱中，在与对照品色谱
。
另附薄层色谱图见电子文档。
结论：
【】
3、取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:
1:
1:
0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量g；
阿魏酸对照品来源和批号，浓度mg/ml。
藁本内酯对照品来源和批号，浓度mg/ml。
薄层检视结果：
供试品色谱中，在与对照品色谱
。
另附薄层色谱图见电子文档。
结论：
【】
三、检查
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
恒温干燥箱型号及编码：
KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）
KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）
恒温水浴锅型号及编码：
B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）
箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：
KXX-4-10J1-07-014（）
1、水分：
取本品适量（约相当于含水量1?
4ml），精密称定，依法检查，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲苯法））。
1#样品2#样品
供试品测定后的检读水量（ml）V读
供试品的重量（g） W供
1#水分（％）=V读/W供×100%
=/×100%
=%
2#水分（％）=V读/W供×100%
=/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≦15.0%；法定标准≦15.0%）
结论：
【】
2、总灰分：
取本品粉末2?
3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?
5g），精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。
1#样品2#样品
恒重后空坩埚的重量（g）W1
遗留残渣+坩埚的总重（g）W2
供试品的重量（g）W供
1#总灰分（％）=（W2-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#总灰分（％）=W2-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≦7.0%；法定标准≦7.0%）
结论：
【】
3、酸不溶性灰分：
取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
1#样品2#样品
遗留残渣+坩埚的总重（g）W3
1#酸不溶性灰分（％）=（W3-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#酸不溶性灰分（％）=W3-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≦2.0%；法定标准≦2.0%）
结论：
【】
四、浸出物：
照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
恒温干燥箱型号及编码：
KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）
KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）
恒温水浴锅型号及编码：
B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）
1#样品2#样品
恒重后空蒸发皿的重量（g）W1
遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2
供试品的重量（g）W供
1#浸出物含量（％）=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%
=（-）/[×（1-水分）]×100%
=%
2#浸出物含量（％）=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%
=（-）/[×（1-水分）]×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≧45.0%；法定标准≧45.0%）
结论：
【】
五、含量测定
1、挥发油:
照挥发油测定法（通则2204乙法（适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油））测定。
本品含挥发油不得少于0.4％（ml/g）。
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
1#样品2#样品
空白试验读取的二甲苯的容积（ml）V0
供试品试验的读取的挥发油量容积（ml）V1
供试品的重量（g） W供
1#挥发油含量%=（V1-V0）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#挥发油含量%=（V1-V0）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
[内控标准≧0.4％（ml/g）；法定标准≧0.4％（ml/g）]
结论：
【】
2、阿魏酸:
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.085％磷酸溶液（17:
83）为流动相；检测波长为316nm；柱温35℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:
取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备:
取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。
测定法:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050％。
供试品含量%=（A样×C对×V倍）/[A对×W样×（1-水分）]×100%
式中A样为供试品溶液的峰面积；
A对为对照品溶液的峰面积；
V倍为供试品溶液的稀释倍数浓度（ml）；
W样为供试品的重量（g）
色谱条件：
色谱柱C18；检测波长316nm；柱温35℃
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
高效液相色谱仪型号及编码：
P1201J1-07-059（）；LC-10TVPJ1-07-051（）
A对1A对2A对3A对4A对5
A对平均；C对μg/ml阿魏酸对照品来源和批号
W样1g；A样1-1A样1-2A样1平均
W样2g；A样2-1A样2-2A样2平均
1#供试品含量%=（A样×C对×V倍）/[A对×W样×（1-水分）]×100%
=（××）
/[××（1-水分）]×100%
=%
2#供试品含量%=（A样×C对×V倍）/[A对×W样×（1-水分）]×100%
=（××）
/[××（1-水分）]×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均供试品含量：
%（内控标准≧0.050％；法定标准≧0.050％）
结论：
【】
【当归（饮片）检验记录】：
六、饮片
（一）、炮制:
1、性状：
本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。
外表皮浅棕色至棕褐色。
切面浅棕黄色或黄白色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。
本品性状为：
呈形、形或薄片。
外表皮呈色。
切面呈色，平坦，有裂隙，中间有色的形成层环，并有多数色的油点，香气，味。
结论：
【】
2、鉴别（除横切面外）：
同药材。
照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
本品粉末：
粉末呈色。
韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。
梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。
有时可见碎片。
结论：
【】
3、检查：
同药材。
三、检查
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
恒温干燥箱型号及编码：
KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）
KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）
恒温水浴锅型号及编码：
B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）
箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：
KXX-4-10J1-07-014（）
1、水分：
取本品适量（约相当于含水量1?
4ml），精密称定，依法检查，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲苯法））。
1#样品2#样品
供试品测定后的检读水量（ml）V读
供试品的重量（g） W供
1#水分（％）=V读/W供×100%
=/×100%
=%
2#水分（％）=V读/W供×100%
=/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均水分：
（内控标准≦15.0%；法定标准≦15.0%）
结论：
【】
3、总灰分：
取本品粉末2?
3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?
5g），精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。
1#样品2#样品
恒重后空坩埚的重量（g）W1
遗留残渣+坩埚的总重（g）W2
供试品的重量（g）W供
1#总灰分（％）=（W2-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#总灰分（％）=W2-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均总灰分：
（内控标准≦7.0%；法定标准≦7.0%）
结论：
【】
3、酸不溶性灰分：
取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
1#样品2#样品
遗留残渣+坩埚的总重（g）W3
1#酸不溶性灰分（％）=（W3-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#酸不溶性灰分（％）=W3-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均酸不溶性灰分：
（内控标准≦2.0%；法定标准≦2.0%）
结论：
【】
4、浸出物：
同药材。
四、浸出物：
照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
恒温干燥箱型号及编码：
KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）
KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）
恒温水浴锅型号及编码：
B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）
1#样品2#样品
恒重后空蒸发皿的重量（g）W1
遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2
供试品的重量（g）W供
1#浸出物含量％=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%
=（-）/[×（1-水分）]×100%
=%
2#浸出物含量％=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%
=（-）/[×（1-水分）]×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≧45.0%；法定标准≧45.0%）
结论：
【】
（二）、酒当归：
1、性状：
本品形如当归片。
切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。
香气浓郁，并略有酒香气。
本品性状为：
本品形如。
切面呈色，略有。
香气，并略有气。
结论：
【】
2、鉴别（除横切面外）：
同药材。
照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
本品粉末：
粉末呈色。
韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。
梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。
有时可见碎片。
结论：
【】
3、检查：
电子天平型号及编码：
AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）
恒温干燥箱型号及编码：
KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）
KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）
恒温水浴锅型号及编码：
B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）
箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：
KXX-4-10J1-07-014（）
1、水分：
同药材，不得过10.0％。
取本品适量（约相当于含水量1?
4ml），精密称定，依法检查，水分不得过10.0%（通则0832第四法（甲苯法））。
1#样品2#样品
供试品测定后的检读水量（ml）V读
供试品的重量（g） W供
1#水分（％）=V读/W供×100%
=/×100%
=%
2#水分（％）=V读/W供×100%
=/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≦10.0%；法定标准≦10.0%）
结论：
【】
4、总灰分：
：
同药材。
取本品粉末2?
3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?
5g），精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。
1#样品2#样品
恒重后空坩埚的重量（g）W1
遗留残渣+坩埚的总重（g）W2
供试品的重量（g）W供
1#总灰分（％）=（W2-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#总灰分（％）=W2-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≦7.0%；法定标准≦7.0%）
结论：
【】
3、酸不溶性灰分：
：
同药材。
取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
1#样品2#样品
遗留残渣+坩埚的总重（g）W3
1#酸不溶性灰分（％）=（W3-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
2#酸不溶性灰分（％）=W3-W1）/W供×100%
=（-）/×100%
=%
相对偏差：
%（误差限度≦2%）
平均相对密度：
（内控标准≦2.0%；法定标准≦2.0%）
结论：
【】
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