精品精细化工厂中间体工艺操作规程.docx

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精品精细化工厂中间体工艺操作规程

＊＊***＊医药化工有限公司

*＊＊＊＊*中间体工艺操作规程

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修订日期：

审核：

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批准：

批准日期：

一、总则

二、产品概述

三、工艺流程图

四、原辅料及中间体内控标准

五、开停车操作

六、各工序操作规程

七、安全操作注意事项及紧急停车步骤

八、偏离工艺要求处理方法及应急措施

九、相关危害因素及防护措施

十、使用原料的相关信息、特性与危害发生身体接触或暴露后的处

理措施

一、产品概述

1、基本信息

中文名称：

3—乙基-4—甲基

中文别名：

3—乙基-4-甲基

英文名称:

3—Ethyl-4-methyl

英文别名：

3-ethyl-1,2-dihethyl-5H—pyrrol-2—one;

CAS号：

76—36-9

分子式：

C7H1NO

分子量：

125.16800

2、物化性质

外观与性状：

白色或淡黄色晶体粉末

密度：

0。

977g/cm3

熔点：

100-104°C（lit。

）

沸点：

279ºCat760mmHg

折射率：

1。

467

3、质量标准

外观：

白色结晶性粉末

纯度：

≥99.50％

熔点：

101～103℃

二、工艺流程图

见附表一

三、原辅料及中间体标准

原料编号

外观

水分≤％

含量≥％

游离碱≤％

R1-1#

无色透明

99.0

R1-2#

无色透明

20.0

0.5

R1-3#

无色透明

99。

硫酸

无色透明

98。

R1—5#

无色透明

30.0

R1—6#

无色透明

99.0

单体Ⅰ

无色透明

80.0

单体Ⅱ

淡黄色

3.0

80.0

单体Ⅲ

棕红色

97.0

四、开停车操作

1、开车操作

1.1、开车条件

试车应坚持高标准、严要求，精心组织，严格坚持“四不开车”，即条件不具备不开车，程序不清楚不开车,指挥不在场不开车，出现问题不解决不开车.

1。

2、开车方案

1.2.1、

大修结束，各岗位清理现场，拆除各溶剂储罐进料口与特殊管道上的盲板，连接好管道.全面检查各设备阀门开关是否到位,压力表、温度计是否灵敏,并双人复核.

1。

2.2、检查无误后，通知配电室准备送电，通知动力车间及锅炉房输送循环水、低温水、冰盐水及蒸汽,岗位现场需派人检查维修后状况,确保无漏水现象.

1。

2.3、动力正常后，生产岗位对更换反应釜及离心机等设备进行空载试验，确认电机搅拌、离心机正常运转.对反应釜进行试压,对于反应釜试压压力应在0。

1--0.2MPa，对更换管道的焊接处使用肥皂水测试，确保无跑冒滴漏现象。

1.2.4、更换的管道上需重新贴好管道标识，防止日后生产中出现操作失误。

对岗位操作人员进行车间级安全生产、生产工艺、操作规程及新增设备（包括改动比较大的管道）操作方法的培训。

1.2。

5、准备工作完成后，确认各项无误后，各岗位开始投料生产,生产中若发现存在跑冒滴漏现象应立即通知维修部门进行维修,刚开始生产时批次不宜过多，待生产一切正常后,逐渐增加投料批次。

1。

3、其他注意问题

1。

3。

1、严格控制开车现场人员数量,参加开车人员必须穿戴好劳保用品，其他人员不得进入生产区域.

1.3.2、严格按照工艺规程和开车方案进行。

1。

3。

3、发生事故时,必须按照应急处置的有关规定果断处置.

1。

3。

4、开车完成后应及时消除开车过程中爆露的缺陷和隐患,逐步达到满负荷开车，为生产考核创造条件。

2、停车操作

2.1、停车应具备的条件

2。

1。

1、所有参与装置停车人员事先必须了解领导小组的组织机构及职责，同时认真学习本方案，熟悉生产工艺流程和相关安全注意事项;

2。

1.2、停车期间领导小组安排专人轮流值班;

2。

1.3参加系统停车的所有工艺操作人员、设备检修人员、部门相关人员等都必须接受本岗位相关安全培训；

2。

2、停车具体操作:

2。

1、将各反应釜物料全部放出，并清洗干净，开排空阀。

2。

2.2、将反应釜夹套中水排放干净，并开排放阀防止存水。

2。

2.3、将各管路中的物料清除干净，检查阀门开关状态

进行防泄露处理。

2。

2.4、检查各储罐物料情况，并详细登记.

2。

5、将生产装置各电器断电处理.

2.2。

6、将生产用泵内的物料清理干净，并清洗处理。

2.2.7、将生产用过滤器清洗干净，滤布洗净晾干。

2.2.8、将纯水机管路中水排放干净。

2.2.9、将氮气压缩机储气罐中氮气排放。

五、各工序操作规程

1、R1单取代工序操作规程

1。

1、单体取代工序反应

C6H10O3+C2H5Br—-—--——C8H14O3+NaBr+C2H5OH

1.2、配量表（见工艺）

1。

3、单体取代工序操作规程

1。

3.1。

计量投料+:

将RI01釜、R102釜、R103釜用纯水清洗干净，

然后用无水乙醇烘干将R1—2#料经计算重量后,准确称量750kg加入R101釜中。

然后再加入315kgR1—1＃料。

R1-3＃（270kg）料抽至计量罐中并作好的刻度记录，490=210=180

1。

3.2.取代反应：

开启R101釜搅拌，用蒸汽加热至回流,反应30分钟。

回流状态下开启R1-3＃料滴加阀门均匀滴加,约2—3小时滴完。

滴完后再保持回流3小时

1.3.3过滤洗涤:

回流完后用循环水降温至3040℃开始放料过滤。

滤液抽入R102釜中滤饼抽干后用少量无水乙醇冲洗（第二批后可用R102釜蒸馏回收乙醇代替）

1.3.4.减压脱溶：

开启R102釜搅拌，蒸汽加热常压蒸馏至110

时，降温至40℃后减压蒸馏,并把接受罐中蒸出物放出至指定桶中.系统慢慢引入真空,待真空稳定后,详细记录温度和真空的变化，待馏出物减少并有明显温度变化时（60--70℃），停止加热,卸掉真空。

1。

3。

5.水洗脱盐:

开启循环水降温至30—40℃左右,抽入180kg纯水,搅拌15min,静置30min分液,上层经过滤抽入R103釜

1.3.6.减压蒸馏:

开启R103釜搅拌，通过前馏分接收罐引入真空,真空度〉—0。

092Mpa后开始通蒸汽蒸馏前馏分,85℃切换至产品接受罐接受产品,直到蒸不出为止般3-4批放一次釜底残渣

2、氰化工序操作规程

2。

1、氰化工序反应

C8H14O3+NaCN--—-—C9H14O3NNa

2.2、配量表（见工艺）

2.3、氰化工序操作规程

2。

3。

1计量投料:

先向R201釜中真空抽入R—1单体（M157。

89液体）225kg，再抽入R1-5液体料335kg（含量30％，体积286L或R1—5＃固体料100kg+水245kg配制，密度117），随后开排空冷凝器盐水,同时打开室外排空阀,R201釜通盐水开搅拌降温至0℃以下.

2.3。

2、硫酸（1+2=6M）配制：

向R202釜抽入纯水270kg，后开搅拌通盐水降温,同时抽入浓硫酸248kg，控制釜温〈40℃,加完酸后降温至<20℃,现场检测其密度p=1.37并记录。

检查滴加阀门关闭后,用真空抽入硫酸滴加罐（约405L/518kg）备用。

同时再配一批作洗酸用。

2。

3。

3.加成反应:

检查R201反应釜各阀门在正确位置，开始控制硫酸滴加阀慢慢加入硫酸,总的原则是先慢后快。

通过控制滴加速度使反应温度在0—15℃范围缓升，反应前半段可控制在（7℃，后半段控制在7—15℃，等滴加完总体积1/2左右，温度不再随滴加上升时，可全开阀门一次加入,此时釜温迅速下降10℃左右，总滴加时间控制在8小时内.同时将配制的洗酸抽入滴加罐准备酸洗用

2。

3.4.保温反应：

用氮气压空盐水,通蒸汽升温至35-40℃，搅拌保温反应2小时.

2。

3.5。

静置分水:

静置分层30分钟，下层水相（约700升）排入污水池，分水时将黑色乳化层分入上层,减少产品流失

2。

3。

6.酸洗除杂：

上层油相（约300升）加入滴加罐1/3体积（约135升）6M硫酸,搅拌15分钟静置30分钟共酸涤三次，酸洗分酸时将黑色乳化层分入下层。

洗涤完成后,将三次洗涤酸再抽入硫酸滴加罐（约450升），作为下次反应滴加使用

2。

3.7.干燥脱水:

开放料区排风扇,将油相放入干燥塑料桶中,称重计量并取样检测。

后加入无水硫酸镁干燥剂25kg，搅拌干燥后抽滤得RI—l

3、加氢工序操作规程

3。

1、加氢工序反应

C9H14O3NNa+C4H6O3+H2—-—-——C9H13O2N+C2H5OH+CH3COONa

3.2、配量表（见工艺）

3。

3、加氢工序操作规程

3。

1、计量投料

3.3。

2。

上述单体RlⅡ干燥后，经过滤抽入R301高压加氢釜中,再用少量R1-6＃料夹带抽入催化剂.并开搅拌混匀,最后抽入共计600kgR1—6＃料

3。

3.加氢反应:

氮气加到0。

3—0。

6Mm观察15分钟,查看是否泄露，如不泄露则用氮气置换2次.然后再用氢气03Mpa置换2次，将压力升至10Mpa，观察15分钟压力不下降后，开启搅拌,通蒸汽慢慢升温至55℃左右,观察压力开始下降后关闭蒸汽阀,加氢反应开始并放热,慢慢开反应釜夹套循环水，当釜温升温至70℃时,夹套充满充满循环水，用回水阀控制反应温度，并用温度控制吃氢速度1瓶∠（0min-15min）左右.反应前期温度（80℃，反应后期可保持在80~90℃进行加氢,不再明显吃氢后，再保压反应3小时.总加氢时间6小时左右，每批耗用氢气18瓶左右。

3。

4.置换过滤:

慢慢降温至40℃左右,用氮气置换2-3次.氮气阀微开放料过滤,滤液抽入R302釜（或R303釜R304）中

3。

5.环化脱溶：

R302釜（或R303釜R3041）中开搅拌加热回流8小时（120130℃），然后降温至40℃减压蒸馏回收R1-6#料至干净。

为确认终点可少量取样加水，再用碳酸钠检查是否有气泡逸出

4、水解提纯工序操作规程

4。

1、水解提纯工序反应

2C9H13O2N+NaCO3———-—2CH11ON+2CH3COONa+CO2

4。

2、配量表（见工艺）

4.3、水解工序操作规程

4。

3.1、纯碱水解:

降温至40℃左右,加入680kg纯水，物料抽入R305釜（或R306釜R307）再加入155。

5kg碳酸钠和100kg纯水，加热回流12小时。

现场取样测值应在9一10之间，并留样做含量检测

4。

3。

2、黑油萃取（或硅藻土过滤吸附脱除黑油,难滤时将上层吸附层除去可加快速度）R1水解溶液回流完成降温至40—50℃，用氮气经袋式过滤器压滤除杂,降温至3040℃后泵入L2样料（可用4冷冻结品母液代替）90L（81KG）左右,搅拌萃取黑油30分钟静置60分钟后开始分液,等分到最后若下层变黑,可再静置30分钟后再分。

上层为萃取黑油层约100L左右，放入黑油存放釜集中处理：

下层为水层约1800L。

用底管与另一空釜联通平均分成两份。

并标记为釜F1＃和F2

4。

3.3、萃取洗涤

向萃取釜F1#泵入900L体积L2#料},搅拌30分钟，静置45分钟后分液,共萃取4次后三次萃取静置30分钟即可。

第四次萃取水相经检测合格后排放。

其中一次和二次萃取液用250L水洗涤脱盐（洗涤水〈250X4=1000>可套用于R1—1水解）后，用氮气压入脱溶浓缩釜。

而三次和四次萃取液分别作为F2＃的一次和二次萃取剂,F2样的三次和四次萃取液同样递推下批物料套用

4.3.4、浓缩脱溶

将浓缩釜升温至78℃左右,将L2并料常压蒸出,根据蒸出液流量适度调节釜温,防止冲料。

根据蒸出L—2体积判断脱溶程度。

当蒸馏温度达到85度（受蒸汽大小影响）左右,通过视镜观察釜内液体剩150升左右停止蒸馏。

用氮气经袋式过滤器（除盐）压入结晶釜

4。

3.5、冷冻结晶

开搅拌,将浓缩后的料液通盐水降温至—10℃左右,保温结晶45—60分钟，然后抽滤得粗品，母液套用于工序1（黑油萃取）,停真空泵,将最上面黑色皮层刮掉回1黑油萃取，然后加入冷冻的L—2洗液40L左右,以没过滤饼2公分为宣，用工具将滤饼抹平后马上抽滤,尽量减少产品溶解损失,抽干后粗品称重并记录,洗液回工序3（浓缩脱溶）

5、精制工序操作规程

蒸馏的产品100kg投入L2＃100kg和80kg的石油醚搅拌，升温到75—80℃回流一小时f，自然降温2小时，回水降温2小时,循环水降温4小时盐水降温0-5℃保温30分钟后,抽滤的精品.35—40℃烘干,干燥失重小于0。

5％.

安全操作注意事项及紧急停车步骤

工序

安全操作注意事项

紧急停车步骤

R1单取代岗位

R-1#、R-2＃及R1—3＃物料计算加入必须准确无误。

2、RI01釜内是无水反应，使用前烘干。

其相关的物料、设备、工具、管道等均不

能带入水

乙醇的蒸馏要密切注意温度、真空的变化，关键点判断需要经验的积累。

4、产品的蒸馏，真空越高越好,一般不低于0。

092Mpa

1、反应过程当中，出现紧急状况时应紧急停车时需要以下步骤：

1.1、应及时关闭釜上蒸汽阀门并打开反应釜上冷却水降低釜温

1.2、引真空降低釜内压力。

1。

3待温度降至室温,且确保无危险时,关闭搅拌器。

1.4开人孔，观察釜内物料，并将釜内物料有底阀放入物料回收通内.

1.5检查并清洗反应釜.

1.6、查找紧急停车的原因，并汇报公司相关领导。

氰基化岗位

1、检查反应釜及其管路气密性,应无漏气漏液隐患，投料后检查排空阀畅通

按紧急停车处理

2、硫酸配制田时要盐水降温,最好与其他使用盐水工序错开，以免超负荷

3、分液和放料必须佩戴相应劳保用具，并提前开排风扇

4、滴加反应过程中，要使盐水温度〈-10℃,减少副反

应发生.三次酸洗分酸要仔细，使产品尽量少夹带水分。

提高后序干燥效果。

氢化岗位

1.加氢反应由于氢气的易燃易爆性，必须用氮气对设备捡漏

加氢前通氮气排除空气，卸料前用氮气排除氢气

2。

加氢反应是放热反应，开始时需要加温，到55℃左右时开始反应,到70℃时反应剧

烈，对前期反应温度的有效控制是反应好坏的关键。

按紧急停车处理。

（2）、停车,检查管道。

试压查漏.

（3）、超温时，应关闭加氢阀。

泄压后,用循环水降温。

超压时，应立即关闭进气阀门，泄压。

超温超压时，按紧急停车处理

（4）、过滤时,应避免抽滤太干.如自燃，立即用灭火器扑灭

3、加氢温度55～90℃.开始低些，后期高些，否则副反应多，物料颜色加深并降低收.4.触媒活性高,加氢温度适当低些，否则,加氢温度适当高些。

若触媒活性足够高,

可采取隔批添加触媒方式。

触媒暴露于空气中易着火，回收触媒抽滤至最后，迅速

将触媒滤袋移走,在此过程中灭火器要准备好

5。

回收R1-6＃料要干净彻底,否则对下一反应造成影响。

蒸馏日时真空要足够高,尽

量减少加热时间

四、紧急停车步骤

1、关闭进气阀，开釜上放空阀，将釜内压力卸至常压

2、温度降至常温

开进气阀,用氮气对釜内进行置换.置换合格后停搅拌

4、用废料收集釜内反应液

停车完毕后,及田时汇报相关领导

水解岗位

萃取黑油分液时,黑色水层不要分入下层，可延长静置分层时间或并入下批处理

紧急停车步骤:

1、停蒸汽，通循环水降温；

2、温度降至室温,停搅拌；

3、放釜内物料入回收桶；

4、及时汇报公司领导；

2.一、,二次萃取分液时,将乳化层等杂质分入下层，保证萃取液干净,利于后续处理。

3。

三、四次萃取时，将乳化层等杂质并入上层,减少油相损失

4.萃取液在浓缩釜蒸馏前，开底阀放出底部的少量水分和杂质,并入下批一次萃取,

以减少结晶工序盐分和杂质。

5.冷冻结晶温度尽量降低，以利于物料析出和抽滤时防结晶堵塞滤布。

同时减少溶剂

损失

精制岗位

抽滤过程要慢,保证产生静电导出

偏离工艺要求处理方法及应急措施

工序

偏离工艺要求及处理方法

R1单取代岗位

R1-3＃料的滴加应均匀,严格控制滴加速度,防治爆沸现象的产生，避免大量的二聚物产生。

温度过高时,关闭蒸汽,滴加速度减小.

氰基化岗位

1、配酸时,要均匀滴加硫酸,防治温度过高，根据盐水温度控制滴加速度,温度过高时停止滴加硫酸。

2、加成反应时滴加速度要慢,温度过高反应过快会有有毒气体产生溢出，根据温度调整滴加速度。

氢化岗位

1、加氢为放热反应,加热到引发温度时要缓慢加热，判断吃氢后在调节加氢阀门]，控制加氢量防止温度过高副反应产生.

2、避免引发联锁装置启动参数为:

温度:

301A85-90℃,301C:

95-115℃

压力:

301A1。

1-1.2Mpa，301C:

1,4-1。

45℃

水解岗位

1、严格控制蒸汽量,保证温度在85℃以内,避免L—2＃料的回收率保证收率。

2、温度范围的大小对产品不产生影响

精制岗位

1、严格工艺操作，析晶过程要还缓慢，避免温度降低过快析晶过快以免搅拌阻力太大

2、烘干温度不要太高,避免降解杂质产生

六、相关危害因素及防护措施

工序名称