易溶盐检测作业指导书.docx

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易溶盐检测作业指导书

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一易溶盐试验

一、浸出液制取

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

2.1分析筛：

孔径2mm。

2.2天平：

称量200g，最小分度值0.01g。

2.3电动振荡器。

2.4过滤设备：

包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5其他设备：

广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤：

3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g。

倒入广口瓶中，按土水比1:

5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。

另取试样3-5g测定风干含水率。

3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。

3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定

1．方法、范围

采用蒸干法，适用于各类土。

2、仪器设备

2.1分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g。

2.2水浴锅、蒸发皿。

2.3烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4移液管。

3、试剂

3.1双氧水溶液（15%）。

3.2碳酸钠溶液（2%）。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g。

4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按4.1,4.2款的步骤操作，烘干温度为180℃.

5、计算

5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：

W=（m2-m1）Vω/Vs（1+0.01ω）×100/ms

W—易溶盐总量（%）；

Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；

Vs—吸取浸出液体积（ml）；

ms—风干试样质量（g）；

ω—风干试样含水率（%）；

m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；

m1—蒸发皿质量（g）。

5.2用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：

W=（m-m0）Vω/Vs（1+0.01ω）×100/ms

m0=m3-m1

m=m4-m1

m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；

m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；

m0—蒸干后碳酸钠质量（g）；

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

2.1酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值为0.1ml。

2.2分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3、试剂

3.1甲基橙指示剂（0.1%）：

称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。

3.2酚酞指示剂（0.5%）：

称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。

3.3硫酸标准溶液：

溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。

3.4硫酸标准溶液的标定：

称取在160--180℃烘干2--4h的无水Na2CO33份，每份0.1g，精确至0.0001g，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。

记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：

c（H2SO4）=m（Na2CO3）×1000/{V（H2SO4）M（Na2CO3）}

c（H2SO4）—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；

V（H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）；

m（Na2CO3）—碳酸钠的用量（g）；

M（Na2CO3）—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。

精确至0.0001mol/L。

三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2--3滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。

如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4标准溶液用量，精确至0.05mL。

4.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4标准溶液用量，精确至0.05mL。

5、结果整理

5.1碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：

b（CO32-）=2V1c（H2SO4）Vw/Vs×（1+0.01w）×1000/ms

CO32-=b（CO32-）×10-3×0.060×100（%）

CO32-=b（CO32-）×60

式中：

b（CO32-）—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

CO32-—碳酸根的含量（%或mg/kg土）；

V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；

Vs—吸取试样浸出液体积（mL）；

10-3—换算因数；

0.060—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；

60—碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。

5.2重碳酸根含量应按下式计算：

b（HCO3-）=2（V2-V1）c（H2SO4）Vw/Vs（1+0.01w）×1000/ms

HCO3-=b（HCO3-）×10-3×0.061×100（%）

HCO3-=b（HCO3-）×61（mg/kg土）

式中：

b（HCO3-）—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

HCO3-—重碳酸根的含量（%或mg/kg土）；

10-3—换算因数；

V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；

0.061—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；

61—重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。

四、氯根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

2.1酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值为0.1ml。

2.2分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。

3、试剂

3.1铬酸钾指示剂（K2CO4）（5%）：

称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色沉淀为止。

放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。

3.2硝酸银标准溶液（0.02mol/L）：

准确称取经105—110℃烘干30min的分析纯AgNO33.3974g，用纯水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。

3.3重碳酸钠（NaHCO3）溶液（0.02mol/L）：

称取1.7gNaHCO3，溶于纯水中，稀释至1000ml。

3.4甲基橙指示剂（0.1%）。

4、试验步骤

4.1吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1-2滴，逐滴加入0.02mol/L重碳酸钠（NaHCO3）至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。

若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。

4.2另取纯水25ml，按4.1款的步骤操作，作空白试验。

5、结果整理

5.1氯根的含量按下式计算：

b（Cl-）=（V1-V2）c（AgNO3）Vw/Vs×（1+0.01w）×1000/ms

Cl-=b（Cl-）×10-3×0.0355×100（%）

或Cl-=b（Cl-）×35.5（mg/kg土）

式中：

b（Cl-）—氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；

Cl-—氯根的含量（%或mg/kg土）；

V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；

V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；

0.0355--氯根的摩尔质量（kg/mol）。

计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。

五、硫酸根的测定

—EDTA络合容量法

1、范围

适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。

2、仪器设备

2.1酸式滴定管：

容量25ml，最小分度值为0.1ml。

2.2分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。

3、试剂

3.11:

4盐酸溶液：

将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。

3.2钡镁混合剂：

称取1.22g氯化钡（BaCl2·2H2O）和1.02g氯化镁（MgCl2·6H2O），一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至500ml。

3.3氨缓冲溶液:

称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至1000ml。

3.4铬黑T指示剂：

称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。

3.5锌基准溶液：

称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中，加入1:

1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。

即得锌基准溶液浓度为0.0100mol/l。

3.6EDTA标准溶液：

3.6.1配制：

称取3.72gEDTA（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于1000mL纯水中，摇匀。

3.6.2标定：

用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。

3.6.3按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度：

C（EDTA）=V（Zn2+）c（Zn2+）/V（EDTA）

式中：

c（EDTA）—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；

V（EDTA）—EDTA标准溶液的用量（ml）；

V（Zn2+）——锌基准溶液的用量（mL）；

c（Zn2+）——锌基准溶液的浓度（mol/L）；

计算至0.0001mol/l，3份平行滴定，误差不大于0.05mL，取算术平均值。

3.7乙醇：

95%分析纯。

3.81:

1盐酸溶液

3.9氯化钡（5%BaCl2）溶液：

称取5g氯化钡（BaCl2）定容至1000ml