易溶盐检测作业指导书.docx

1、易溶盐检测作业指导书 _一 易溶盐试验 一、浸出液制取 1、范围 适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析筛：孔径2mm。 2.2 天平：称量200g，最小分度值0.01g。 2.3 电动振荡器。 2.4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 2.5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。 3、制取步骤： 3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g。倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。 3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通

2、真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。 3.3 当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。 二、易溶盐总量测定1方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。 2.2 水浴锅、蒸发皿。 2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。 2.4 移液管。 3、试剂 3.1 双氧水溶液（15%）。 3.2 碳酸钠溶液（2%）。 4、试验步骤 4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干

3、残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。 4.2 将蒸发皿放入烘箱，在105-110温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。 4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按4.1,4.2款的步骤操作，烘干温度为180. 5、计算 5.1 未经2%碳酸钠

4、处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)V/Vs(1+0.01)100/ msW易溶盐总量（%）；V制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs吸取浸出液体积（ml）；ms风干试样质量（g）；风干试样含水率（%）；m2蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1蒸发皿质量（g）。5.2 用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算： W=(m-m0)V/Vs(1+0.01)100/ ms m0=m3-m1 m=m4-m1m3蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0蒸干后碳酸钠质量（g）；m蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。三、碳酸根和重碳酸根的测定 1、范围适用于各类土。 2

5、、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。 3、试剂 3.1 甲基橙指示剂（0.1%）：称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。 3.2 酚酞指示剂（0.5%）：称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。 3.3 硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。3.4 硫酸标准溶液的标定：称取在 160-180烘干2-4h 的无水Na2CO33 份，每份0.1g， 精确至0.0001g，分别放入3个三角瓶中，各加入20

6、-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3)1000/V(H2SO4)M(Na2CO3)c(H2SO4)硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V(H2SO4硫酸标准溶液用量（ml）；m(Na2CO3)碳酸钠的用量（g）；M(Na2CO3)碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。精确至0.0001mol/L。三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。4、试验步骤4.1 用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加

7、0.5%酚酞指示剂2-3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4 标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至0.05mL。4.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1-2 滴，继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至0.05mL。5、结果整理5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：b(CO32-)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs(1+0.01w)1000/msCO32-= b(CO32-)10-30.060100 (%)CO32-=

8、b(CO32-)60式中：b(CO32-)碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-碳酸根的含量（%或mg/kg土）；V1酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；Vs吸取试样浸出液体积（mL）； 10-3换算因数； 0.060 碳酸根的摩尔质量（ kg/ mol）；60 碳酸根的摩尔质量（ g/ mol）。 计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。5.2 重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs (1+0.01w)1000/msHCO3-= b(HCO3-)10-30.

9、061100 (%)HCO3-= b(HCO3-)61 (mg/kg土)式中：b(HCO3-)重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；HCO3-重碳酸根的含量（%或mg/kg土）； 10-3换算因数； V2甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）； 0.061 重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；61 重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。 四、氯根的测定 1、范围适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200g，最

10、小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。3、试剂3.1 铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3） 标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。3.2 硝酸银标准溶液（0.02mol/L）：准确称取经105110烘干30min 的分析纯AgNO33.3974g，用纯水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。3.3 重碳酸钠(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）：称取1.7gNaHCO3，溶于纯水中，稀释至1000 ml。3.4 甲基橙指示剂（0.1

11、%）。4 、试验步骤4.1 吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1-2滴，逐滴加入0.02mol/L 重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。 4.2 另取纯水25ml，按4.1款的步骤操作，作空白试验。5、结果整理5.1 氯根的含量按下式计算： b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) Vw/Vs(1+0.01w)1000/ms Cl-= b(C

12、l-)10-30.0355100 (%) 或 Cl-= b(Cl-)35.5 （mg/kg土）式中： b(Cl-)氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）； Cl-氯根的含量（%或mg/kg土）；V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；0.0355-氯根的摩尔质量(kg/mol)。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。五、硫酸根的测定EDTA络合容量法 1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml。

13、2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。3、试剂3.1 1:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。3.2 钡镁混合剂：称取1.22g氯化钡（BaCl22H2O）和1.02g 氯化镁(MgCl26H2O)，一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至500ml。 3.3 氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至1000ml。 3.4 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl）

14、，互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。 3.5 锌基准溶液：称取预先在105-110烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中，加入1:1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。即得锌基准溶液浓度为0.0100mol/l。3.6 EDTA标准溶液：3.6.1 配制：称取3.72gEDTA (C10H14N2O8Na22H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。 3.6.2 标定：用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。3.6.3 按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度： C(EDTA）=V(Zn2+ )c(Zn2+ )/V（EDTA）式中： c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度（mol/L）； V（EDTA）EDTA标准溶液的用量(ml)；V(Zn2+ )锌基准溶液的用量（mL）； c(Zn2+ )锌基准溶液的浓度（mol/L）； 计算至0.0001mol/l，3份平行滴定，误差不大于0.05mL，取算术平均值。 3.7 乙醇：95%分析纯。 3.8 1:1盐酸溶液 3.9 氯化钡（5% BaCl2）溶液：称取5g氯化钡（BaCl2）定容至1000ml