1、易溶盐检测作业指导书 _一 易溶盐试验 一、浸出液制取 1、范围 适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析筛:孔径2mm。 2.2 天平:称量200g,最小分度值0.01g。 2.3 电动振荡器。 2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。 3、制取步骤: 3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g。倒入广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。 3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通
2、真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。 3.3 当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。 二、易溶盐总量测定1方法、范围采用蒸干法,适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。 2.2 水浴锅、蒸发皿。 2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。 2.4 移液管。 3、试剂 3.1 双氧水溶液(15%)。 3.2 碳酸钠溶液(2%)。 4、试验步骤 4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。当蒸干
3、残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2 ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。 4.2 将蒸发皿放入烘箱,在105-110温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。 4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按4.1,4.2款的步骤操作,烘干温度为180. 5、计算 5.1 未经2%碳酸钠
4、处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)V/Vs(1+0.01)100/ msW易溶盐总量(%);V制取浸出液用纯水体积(ml);Vs吸取浸出液体积(ml);ms风干试样质量(g);风干试样含水率(%);m2蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1蒸发皿质量(g)。5.2 用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算: W=(m-m0)V/Vs(1+0.01)100/ ms m0=m3-m1 m=m4-m1m3蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g);m4蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量(g);m0蒸干后碳酸钠质量(g);m蒸干后试样加碳酸钠质量(g)。三、碳酸根和重碳酸根的测定 1、范围适用于各类土。 2
5、、仪器设备 2.1 酸式滴定管:容量25ml,最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。 3、试剂 3.1 甲基橙指示剂(0.1%):称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。 3.2 酚酞指示剂(0.5%):称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中,用纯水稀释至100ml。 3.3 硫酸标准溶液:溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中,然后定容至1000ml。3.4 硫酸标准溶液的标定:称取在 160-180烘干2-4h 的无水Na2CO33 份,每份0.1g, 精确至0.0001g,分别放入3个三角瓶中,各加入20
6、-30 ml纯水使其溶解,再各加入甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量,硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算:c(H2SO4)=m(Na2CO3)1000/V(H2SO4)M(Na2CO3)c(H2SO4)硫酸标准溶液浓度(mol/L);V(H2SO4硫酸标准溶液用量(ml);m(Na2CO3)碳酸钠的用量(g);M(Na2CO3)碳酸钠的摩尔质量(g/mol)。精确至0.0001mol/L。三次平行滴定,平行误差不大于0.05ml,取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。4、试验步骤4.1 用移液管吸取浸出液25ml,注入锥形瓶中,滴加
7、0.5%酚酞指示剂2-3 滴,摇匀,如试液不显红色,表示无碳酸根存在。如试液显红色时,则表示有碳酸根存在,即以H2SO4 标准溶液滴定,边滴边摇,至红色刚一消失即为终点,记录H2SO4 标准溶液用量,精确至0.05mL。4.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1-2 滴,继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止,记录H2SO4 标准溶液用量,精确至0.05mL。5、结果整理5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算:b(CO32-)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs(1+0.01w)1000/msCO32-= b(CO32-)10-30.060100 (%)CO32-=
8、b(CO32-)60式中:b(CO32-)碳酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);CO32-碳酸根的含量(%或mg/kg土);V1酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL);Vs吸取试样浸出液体积(mL); 10-3换算因数; 0.060 碳酸根的摩尔质量( kg/ mol);60 碳酸根的摩尔质量( g/ mol)。 计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土,平行滴定误差不大于0.1mL,取算术平均值。5.2 重碳酸根含量应按下式计算:b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs (1+0.01w)1000/msHCO3-= b(HCO3-)10-30.
9、061100 (%)HCO3-= b(HCO3-)61 (mg/kg土)式中:b(HCO3-)重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);HCO3-重碳酸根的含量(%或mg/kg土); 10-3换算因数; V2甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL); 0.061 重碳酸根的摩尔质量(kg/mol);61 重碳酸根的摩尔质量(g/mol)。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土,平行滴定误差不大于0.1mL,取算术平均值。 四、氯根的测定 1、范围适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管:容量25ml,最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平:称量200g,最
10、小分度值0.0001g。 2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。3、试剂3.1 铬酸钾指示剂(K2CO4)(5%):称取5克铬酸钾溶于适量纯水中,逐滴加入硝酸银(AgNO3) 标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤,滤液稀释至100ml,贮在棕色瓶中备用。3.2 硝酸银标准溶液(0.02mol/L):准确称取经105110烘干30min 的分析纯AgNO33.3974g,用纯水溶解,倒入1000ml容量瓶中定容,贮于棕色细口瓶中。3.3 重碳酸钠(NaHCO3)溶液(0.02mol/L):称取1.7gNaHCO3,溶于纯水中,稀释至1000 ml。3.4 甲基橙指示剂(0.1
11、%)。4 、试验步骤4.1 吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中,加甲基橙指示剂(0.1%)1-2滴,逐滴加入0.02mol/L 重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色(控制PH为7,使溶液恢复黄色),然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀,即为滴定终点,记录所用硝酸银标准溶液的用量(ml)。若浸出液中Cl-含量很高,可减少浸出液用量,另取1份进行测定。 4.2 另取纯水25ml,按4.1款的步骤操作,作空白试验。5、结果整理5.1 氯根的含量按下式计算: b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) Vw/Vs(1+0.01w)1000/ms Cl-= b(C
12、l-)10-30.0355100 (%) 或 Cl-= b(Cl-)35.5 (mg/kg土)式中: b(Cl-)氯根的质量摩尔浓度(mmol/kg土); Cl-氯根的含量(%或mg/kg土);V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积(ml);V2空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(ml);0.0355-氯根的摩尔质量(kg/mol)。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土,平行滴定误差不大于0.1mL,取算术平均值。五、硫酸根的测定EDTA络合容量法 1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管:容量25ml,最小分度值为0.1ml。
13、2.2分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。3、试剂3.1 1:4盐酸溶液:将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。3.2 钡镁混合剂:称取1.22g氯化钡(BaCl22H2O)和1.02g 氯化镁(MgCl26H2O),一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中,定容至500ml。 3.3 氨缓冲溶液:称取70g氯化铵(NH4Cl)于烧杯中,加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中,再加入分析纯浓氨水570ml,定容至1000ml。 3.4 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠(NaCl)
14、,互相混合研细均匀,贮于棕色瓶中。 3.5 锌基准溶液:称取预先在105-110烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中,加入1:1盐酸溶液20-30ml,置于水浴上加热至锌完全溶解(切勿溅失),然后移入容量瓶中,定容至1000ml。即得锌基准溶液浓度为0.0100mol/l。3.6 EDTA标准溶液:3.6.1 配制:称取3.72gEDTA (C10H14N2O8Na22H2O)溶于1000mL纯水中,摇匀。 3.6.2 标定:用移液管吸取3份锌基准液,每份20ml,分别置于3个锥形瓶中,用适量纯水稀释后,加氨缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂少许,再加95%乙醇5ml,然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点,记下用量。3.6.3 按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度: C(EDTA)=V(Zn2+ )c(Zn2+ )/V(EDTA)式中: c(EDTA)EDTA标准溶液的浓度(mol/L); V(EDTA)EDTA标准溶液的用量(ml);V(Zn2+ )锌基准溶液的用量(mL); c(Zn2+ )锌基准溶液的浓度(mol/L); 计算至0.0001mol/l,3份平行滴定,误差不大于0.05mL,取算术平均值。 3.7 乙醇:95%分析纯。 3.8 1:1盐酸溶液 3.9 氯化钡(5% BaCl2)溶液:称取5g氯化钡(BaCl2)定容至1000ml
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