环境监测试验指导书简版.docx
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环境监测试验指导书简版
环境监测实验项目及内容提要
实验名称：
三峡大学校园环境质量监测与分析
实验内容：
1）噪声和空气质量监测：
学生自行选择三峡大学的主要交通干道、居民区、宿舍区、教学区等场所对噪声和空气主要污染物进行监测。
2）水体质量监测：
在求索溪沿途，学生自行设计采集水样断面、样品个数，对求索溪水体的pH、电导率、浊度、COD、磷酸盐、氨氮、重金属离子、SS进行监测。
3）并参照国家环境质量标准对三峡大学的空气、噪声、水体质量进行分析和评价。
实验项目
实验要求
实验类型
每组人数
实验学时
实验一
水体中pH、电导率、浊度测定（便携仪器法）
必修
综合型
4-5
2
实验二
COD测定-重铬酸钾法
必修
4-5
4
实验三
磷酸盐-钼锑抗分光光度法
必修
4-5
4
实验四
氨氮测定
必修
4-5
2
实验五
水体中SS测定（重量法）
必修
4-5
2
实验六
噪声测量（噪声仪法）
必修
4-5
2
实验七
大气环境中TSP监测
必修
4-5
2
实验八
大气污染物SO2监测
必修
4-5
2
实验九
大气污染物NOx监测
必修
4-5
2
实验一水体中pH、电导率、浊度测定
pH测定—（便携式pH计法）
一、实验目的
1.掌握pH计测定水样pH的原理和方法。
2.掌握一般水体pH范围。
二、方法原理
pH值测量常用复合电极法。
以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。
利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。
较精密仪器可准确到0.01pH单位，为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。
三、实验仪器及试剂
1.仪器：
各种型号的便携式pH计、50mL烧杯（最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯）。
2.试剂：
用于校准仪器的标准缓冲溶液
四、实验步骤
1、校准
2、水样测定：
先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。
五、注意事项
1、由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。
2、测定时，复合电极（含球泡部分）应全部进入溶液中。
3、为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜提前打开水样瓶塞。
4、电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质学业沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。
5、注意电极的出厂日期及使用期限，存放或使用时间过长的电极性能将变劣。
电导率测定——（便携式电导率仪法）
一、实验目的
掌握电导率仪测定水样电导率的原理和方法。
二、方法原理
略
三、实验仪器及试剂
1、仪器
测量仪器为各种型号的便携式电导率仪。
2、试剂
校准溶液（已校准）
四、实验步骤
水样测定
注意阅读便携式电导率仪的使用说明书。
一般测量操作步骤如下：
1、在烧杯内倒入足够的电导率校准溶液，使校准溶液浸入电极上的小孔。
2、将电极和温度计同时放入溶液内，点击触底确保排除电极套内的气泡，几分钟后温度达到平衡。
3、记录测出的校准液的温度。
4、按ON/OFF键打开电导率仪。
5、按COND/TEMP显示温度，调整温度旋钮，直到显示记录的校准液温度值。
6、再按COND/TEMP显示电导率测量档，选择适当的测量范围。
注意：
如果仪器显示超出范围，需要选择下一个测量档。
7、用小螺丝刀调整仪器旁边的校准钮直到显示校准溶液温度时的电导率值，例如@25℃，1.88mS/cm。
随后所有测量都补偿在该温度下。
如果想使温度补偿到20℃，将温度旋钮固定在20℃（如果水样温度是20℃），调整旋钮显示20℃时的电导率值，随后所有测量都补偿在20℃。
8、仪器校准完成后即可开始测量，测量完毕关闭仪器，清洗电极。
五、注意事项
1、确保测量前一期已经校准（参考校准程序）。
2、将电极插入水样中，注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下。
3、最好使用塑料容器盛装待测的水样。
4、仪器必须保证每月校准一次，更换电极或电池时也需校准。
浊度测定—（浊度仪法）
1、实验意义和目的
掌握浊度仪法测定水样浊度的原理和方法。
二、方法原理：
浊度仪的工作原理：
该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。
由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射，在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件，接受散射光。
在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。
光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。
三、实验仪器
TDT—1型液体浊度仪（武汉恒岭科技有限公司）
测量范围：
0——400NTU（散射浊度单位）
四、操作步骤
（1）接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“—HL—”。
（2）预热5分钟，即可对仪器进行校准。
用“零度水”（蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、20NTU、200NTU）分别插入样品室，分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“-”键进行校准。
（3）测量
将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“----”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。
五．数据处理和数据分析
表：
浊度测定结果
水样
浊度（NTU）
平均浊度（NTU）
实验二化学需氧量（CODCr）的测定
一、实验目的
1.掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
2.掌握测定CODCr的原理和方法。
二、实验原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
反应如下：
2Cr2O72-＋16H＋＋3C（代表有机物）→4Cr3+＋8H2O+3CO2↑
Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+→6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
三、实验仪器及试剂
1、仪器：
回流装置；250mL磨口三角烧瓶；容量瓶，移液管。
2、试剂：
（1）硫酸－硫酸银溶液；
（2）重铬酸钾标准溶液[C（1/6K2CrO7）=0.2500mol/L]；
（3）硫酸亚铁铵溶液（C≈0.10mol/L）；（4）试亚铁灵指示液；（5）硫酸汞。
四、实验步骤
1、硫酸亚铁铵标定方法
标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
2、水样的测定
1）取水样20ml，加入250mL锥形瓶中（如水样有机物含量高则先把水样稀释）；
2）加入硫酸汞Hg2SO4固体0.4g（当废水中氯离子含量超过30mg/L时，可加入Hg2SO4，掩蔽氯离子）；
3）加入重铬酸钾溶液10ml；
4）小心缓慢的加入浓硫酸－Ag2SO430mL；（强酸环境+催化剂）
5）加入玻璃珠10粒左右，摇匀；（防爆沸）
6）连接好回流冷凝器，加热至300℃，精确回流2h（从沸腾算起）；
7）冷凝：
稍冷却后，加适量去离子水（100ml左右）冲洗冷凝管；
8）水样测定：
取出三角瓶，冷却后加入试亚铁灵指示剂2滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾，溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现（不褪去）为终点，记录硫酸亚铁铵的量V（mL）。
3、空白测定，移取20.00mL蒸馏水代替水样，做空白试验，其它步骤相同，记录硫酸亚铁铵的用量V0（mL）
4、注意：
1）对于COD高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
2）用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限700mg/L；用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
低于10mg/L时测量准确度较差。
3）氯离子对实验的影响：
使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:
氯离子=10:
1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
五、数据处理
1、记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算
1
2
3
硫酸亚铁铵V（mL）
硫酸亚铁铵浓度C（mol/L）
平均值C（mol/L）
2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V、V0。
V（mL）
V0（mL）
3、根据公式计算水样中COD的含量
式中，C——硫酸亚铁铵标准液的浓度（mol/L）；V样——水样体积（mL）。
V0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
V——滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
8―――1/4O2的摩尔质量（g/moL）
六、思考题
1、加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么？
2、分析测定的数据，说一说影响结果的因素有哪些？
3、本方法用于测定化学需氧量大于50mg/L的水样，如果化学需氧量小于50mg/L的水样，如何测定？
准确度如何？
实验三水样中磷的测定（本实验中做总磷）
一、实验目的
1.掌握水样中总磷的测定原理和方法。
2.掌握钼锑抗分光光度法的原理和方法（钼锑抗分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。
）
二、实验原理
在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
利用分光光度法测显色物的吸光度，根据标准曲线计算浓度。
二、实验仪器和试剂
仪器
分光光度计、灭菌锅、比色管
试剂
（1）5％过硫酸钾溶液
（2）10％（m/V）抗坏血酸溶液
（3）钼酸盐溶液
（4）磷酸盐储备溶液
（5）磷酸盐标准溶液：
吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00ug磷。
临用时现配。
四、实验步骤
4.1消解
（1）吸取25.0mL混匀水样于50mL具塞比色中（3个平行样），加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压灭菌锅中加热，持锅内压力达1.1kg／c㎡（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使此压力保持30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
（2）试剂空白（0ml标准溶液）和标准溶液系列（0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.0ml标准溶液）加水定容到比色管25ml刻度，也经同样
（1）的消解操作。
（用来做标准曲线的）
4.2显色
向冷却后比色管中加入1mLl0％（m/V）抗坏血酸溶液混均匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分摇匀，放置15min，显色。
4.3测定
于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
4.4数据处理
1）绘制标准曲线
2）计算待测样品含磷量
实验四水样氨氮的测定
一、实验目的
1、掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理及方法
2、掌握氨氮水样预处理――蒸馏法的方法（了解原理，本实验中不操做）。
二、实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液（纳氏试剂）与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm范围内测其吸光度，根据标准曲线计算其含量。
反应式为：
2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O
三、仪器和试剂
1、仪器
比色管、分光光度计。
2、试剂
1）无氨水。
2）纳氏试剂。
3）酒石酸钾钠溶液。
4）铵标准贮备溶液。
5）铵标准使用溶液：
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1、水样蒸馏预处理（不做）
2、标准曲线的绘制
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL铵标准使用液于25mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，加1.0mL纳氏试剂，加水稀至标线25ml，混匀。
放置5min后，在波长420nm处，用光程2cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。
以铵含量（mg）对吸光度的作标准曲线。
3、水样的测定
分别取3.0mL、5.0mL水样（体积随水样不同而不同），加入25mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，加入1.0mL纳氏试剂，混匀。
稀释至25.00mL，放置5min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、数据处理
1）绘制以吸光度对铵含量（mg）的标准曲线。
2）从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
计算馏出液中氨氮总量（mg），并计算原水样的氨氮含量（mg/L）。
式中：
m——馏出液中氨氮总量（mg）；
V——水样体积（mL）。
实验五水体中悬浮物的测定——（重量法）
一、实验目的
掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。
二、实验原理
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
三、仪器
滤膜；真空抽滤，烘箱；分析天平；干燥器。
四、测定步骤
（1）将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出，于干燥器中冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重。
（本实验中直接称重）
（2）去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），利用真空抽滤装置过滤水样，用蒸馏水洗残渣3~5次，如样品中含油脂，用l0mL石油醚分两次淋洗残渣。
（3）小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在l03~l05℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。
五、计算
SS=（A－B）
1000
1000/V
式中：
SS——悬浮固体浓度，mg/L;
A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重,g;
B——滤膜及称量瓶重，g;
V——水样体积，mL。
六、注意事项
（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去；
（2）废水黏度高时，可加2~4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。
实验六校园环境噪声监测
一、实验目的
1、掌握环境噪声监测的一般过程和监测方案设计；
2、掌握环境噪声的监测方法，熟悉声级计的使用；
3、掌握对非稳态的无规律噪声监测数据的处理方法；
二、实验仪器
本实验采用AWA6218A型噪声统计分析仪，仪器使用前应按规定进行校准，检查电池电压，测量后要求复校一次，前后灵敏度不大于2dB，如有条件，可使用录音机、记录器等。
三、实验内容
1、在三峡大学（宿舍区或sogo等商业区等）道路边用声级计测量噪声。
2、对环境噪声测量，分别计算测点白天和黑夜的L50、L10、L90、Leq，然后以该点的一天的Leq算术平均值作为该点的噪声评价量；并计算该点的昼夜等效声级。
四、测量步骤
1、确定测点在道路边。
话筒远离反射物和吸声物。
手持话筒，话筒离人体50cm以上，且保持地面高度1.2m左右。
2、以组为单位，在选定测点白天和黑夜各测量一次。
3、每次测量读数：
读dB（A）。
1）稳态噪声用“快”档；当表头指示数值差别在4dB以上时，用“慢”档。
2）每隔5s读一个数据，连续读取100个数据。
3）记录附近的主要噪声源和天气条件、测量时间。
注意事项：
1）在测量中改变任何开关位置后都必须按以下“复位”键。
2）若出现读数值超过或低于量程时，应改变量程后，重新测量。
3）若手持话筒，话筒离人体至少50cm。
五、实验数据记录
表1环境噪声测量记录表
日期：
星期：
测定时间：
天气：
地点：
测量人：
噪声源：
仪器：
计权网络：
快慢档：
取样间隔：
秒取样总次数：
次
七、数据处理与结果评价
环境噪声一般为无规律的噪声，测量结果用统计声级或等效连续声级表示。
1、对环境噪声测量，分别计算测点白天和黑夜的L50、L10、L90、Leq，然后以该点的一天的Leq算术平均值作为该点的噪声评价量；并计算该点的昼夜等效声级。
Leq≈L50+d2/60，d=L10-L90
2、误差分析
3、评价监测结果
九、思考题
1、评价你选定测点的噪声是否超过国家标准，若超过了国家标准，则分析原因，并提出可行的改善建议？
2、影响噪声测定的因素有哪些？
如何注意避免？
实验七大气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定（重量法）
一、实验目的
1、掌握TSP采样方法（滤料阻留法）
2、测定计算方法
二、实验原理
抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法测定。
三、实验仪器
1.采样器：
流量50～150L/min,滤膜直径8～10cm。
2.滤膜。
3.分析天平。
测定步骤
1.采样器的流量校准。
（已校准）
2.采样
（1）每张滤膜使用前均需用光检查，不得使用有针孔或者有任何缺陷的滤膜采样；
（2）称重滤膜；
（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；
（4）采样时间为60min，结束时记录仪器上显示的压强、温度、流量、及采样体积。
（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，称重。
3、数据处理
表1总悬浮颗粒物采样记录表
实验时间：
年月日实验地点：
实验编号
1
2
3
滤料编号
现场采样时的大气压力P0/KPa
现场采样时的大气温度T0/K
采样平均流量Q0/L·min-1
采样时间t/min
滤膜采样前质量W1/mg
滤膜采样后质量W2/mg
样品质量W/mg
标准状态下TSP浓度mg·m-3
按下式计算TSP浓度：
实验八大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
一、实验目的
掌握四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理
二、实验原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅与二氧化硫含量成正比，用分光光度法测定。
根据标准曲线（已做）计算。
三、仪器和试剂
1、仪器
多孔玻板吸收管、空气采样器、分光光度计。
2、试剂
1）0.04mol/L四氯汞钾吸收液
2）2.0g/L甲醛溶液：
量取36～38％甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。
（只准备甲醛和蒸馏水就可以了）
3）6.0g/L氨基磺酸铵溶液：
称取0.60g氨基磺酸铵，溶解于100mL水中，临用现配。
（只准备氨基磺酸铵和蒸馏水就可以了）
4）0.2％盐酸副玫瑰苯胺（PRA即对品红）贮备液
5）0.016％盐酸副玫瑰苯胺使用液
四、测定步骤
1、标准曲线的绘制
取8支10mL具塞闭塞管，按下表所列参数配置标准色列。
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
2.0μg/mL亚硫酸钠标准溶液
0
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾吸收液（mL）
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量（μg）
0
1.2
2.0
2.8
3.2
3.6
4.4
5.4
2、采样
用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃板吸收瓶富集吸收，设置采样时间50min。
3、样品测定
将吸收管中的吸收液全部移入10mL具赛比色管内，用少量水洗涤吸收液，洗涤液并入具赛比色管中，使总体积为5mL。
加6g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL，摇匀，放置10min，以除去氮氧化物的干扰。
再加2.0g/L甲醛溶液0.5mL及0.016％盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL，摇匀。
当室温为15～20℃时，显色30min，室温为20～25℃，显色20min，室温为25～30℃，显色15min。
用1cm比色皿，于575nm波长处，测定吸光度。
4、计算
二氧化硫（SO2,mg/m3）=
式中：
w－测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg，由标准曲线查知）；
Vt－样品溶液总体积（mL）；
Va－测定时所取样品溶液体积（mL）；
Vn－标准状态下的采样体积（L）；
表1空气中二氧化硫采样记录表
实验时间：
年月日实验地点：
项目
测量值
项目
测量值
现场采样时的大气压力P2/KPa
采样时间t/min
现场采样时的大气温度T/K
二氧化硫浓度（mg/m3）
采样流量Q/L·min-1
实验九大气中二氧化氮的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）
一、实验目的
掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定二氧化氮的原理。
二、实验原理
二氧化氮被吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸奈乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮燃料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-1（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除于0.76。
三、实验仪器
1、仪器
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