栀子.docx
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栀子
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栀子
Zhizi
FRUCTUSGARDENIAE
本品为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果实。
9~11月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗及杂质,蒸至上汽或置沸水中略烫,取出,干燥。
【性状】本品呈长卵圆形或椭圆形,长0.5~3.5cm,直径1~0.5cm。
表面红黄色或棕红色,具6条翅状纵棱,棱间常有1条明显的纵脉纹,并有分枝。
顶端残存萼片,基部稍尖,有残留果梗。
果皮薄而脆,略有光泽,内表面色较浅,有光泽,具2~3条隆起的假隔膜。
种子多数,扁卵圆形,集结成团,深红色或红黄色,表面密具细小疣状突起。
气微,味微酸而苦。
【鉴别】
(1)本晶粉末红棕色。
果皮石细胞类长方形;果皮纤维细长,梭形,直径约10µm,长约至110µm,常交错、斜向镶嵌状排列;含晶石细胞类圆形或多角形,直径17~3lµm,壁厚,胞腔内含草酸钙方晶,直径约8µm。
种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112µm,长至230µm,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。
草酸钙簇晶直径19~34µm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:
5:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过8.5%。
总灰分不得过6.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:
85)为流动相;检测波长为238nm。
理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含30µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(C17H24O10)不得少于0.8%。
【炮制】栀子除去杂质,碾碎。
炒栀子取净栀子,照清炒法(附录ⅡD)炒至黄褐色。
【性味与归经】苦,寒。
归心、肺、三焦经。
【功能与主治】泻火除烦,清热利尿,凉血解毒。
用于热病心烦,黄疸尿赤,血淋涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。
【用法与用量】6~9g。
外用生品适量,研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。
栀子GardeniajasminoidesEllis植物栀子药材
本品粉末红棕色。
气微,味微酸而苦。
1.含晶石细胞无色或淡黄色,类圆形或多角形,直径17~3lµm,壁厚,胞腔内含草酸钙方晶,直径约8µm。
偏光镜下结晶呈亮黄白色或多彩状。
2.果皮石细胞类长方形;果皮纤维细长,梭形,直径约10µm,长约至110µm,常交错、斜向镶嵌状排列;
3.果皮纤维淡黄色或黄色,长梭形,常交错、镶嵌状排列。
偏光镜下纤维呈暗橙色。
4.种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112µm,长至230µm,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。
偏光镜下石细胞呈亮黄色,
5.草酸钙结晶簇晶及方晶。
偏光镜下结晶呈亮黄色或多彩状。
栀子也称黄栀子、山栀子,为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的成熟果实。
商品中有时可见一种混淆品水栀子,又称大栀子,为同科植物大花栀子G.j'asminoidesElist/Of'.grandifloraNa.kai的干燥果实。
不作内服,可外用作伤药,为无毒染料,供工业用⋯。
通过薄层色谱鉴别分析认为.栀子和大花栀子均含有栀子苷化学成分,不能仅以栀子苷作为鉴别栀子标准,本实验报道了一种以紫外光谱快速、准确地鉴别栀子与水栀子的方法。
1材料及仪器
栀子和大花栀子均来自福清市医药公司收购部,经福建中医学院药学系生药学教研室老师鉴定。
硅胶G由青岛海洋化工厂生产,365nm紫外分析仪由上海科艺光学仪器厂提供,紫外/可见分光光度计DU-600由美国BECKMAN提供,数显恒温水浴锅由国立常州试验设备研究所供应,栀子苷购自中国药品生物制品检定所,无水乙醇等其它试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1薄层色谱分析
2.1.1供试品溶液和对照品溶液的制备分别取栀子和大花栀子粉末各lg,加75%乙醇lOml,置4O℃恒温水浴锅中浸泡2h,滤过,滤液作供试品溶液。
另取栀子苷对照品,加乙醇制成每lml含4mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.2薄层色谱鉴别取上述3种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板(10emX20em)上,以醋酸乙酯.丙酮-甲酸.水(体积比为5:
5:
l:
1)为展开剂,展开,展距为15em,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在lIO~C烘干约10min。
取出在365nm紫外分析仪下观察,结果如图l所示。
栀子与大花栀子的薄层色谱图在对照品栀子苷色谱相应的位置上都显现相同颜色的斑点,而且大花栀子的斑点略大于栀子的斑点。
因此仅以栀子苷为对照品做薄层色谱对栀子的鉴别或含量测定显然不妥。
2。
2紫外光谱分析
2.2.1样品溶液制备栀子和大花栀子分别研成粉末,过40目筛。
分别称取0.1g,置具塞瓶中,加无水乙醇20.00IIIl,振摇,密闭,浸泡3h。
定量滤纸滤过。
取滤液0.50ml,加无水乙醇24.5IIIl,即为样品溶液(含生药浓度为0.1mg/m1)。
2.2.2紫外光谱测定分别取上述样品溶液适量,置lcITI石英杯中,以无水乙醇为空白对照,用紫外分光光度计自动扫描。
扫描速度为1200nm/min。
扫描范围为250—400nm。
结果见图2和表l。
(注:
同样方法扫描另外三批样品溶液也取得满意效果。
)
表1栀子与大花栀子的紫外光谱数据比较nm
图2栀子与大花栀子的紫外光谱图
l栀子2大花栀子
由图2和表l可以看出。
栀子在321.0、323.0、326.0nln处有吸收峰,共同构成一个明显的大峰,在274nln处有一明显的吸收谷,而大花栀子在此段波长内则无吸收峰和吸收谷,在250—40Onnl波长范围内栀子的紫外光谱形状为明显的w形,大花栀子的紫外光谱形状则为斜直线下降形,由此可将二者准确清晰的鉴别出来。
3小结
综上所述,我们认为在鉴别栀子或测定栀子的含量时不能仅以栀子苷为对照品或指标成分,还应结合栀子药材阳性对照薄层色谱来确定,另外,栀子与大花栀子的药材性状、组织构造和粉末特征有明显差异【2J。
因此在鉴别栀子与大花栀子时。
需要配合其组织形态学和紫外光谱等其它方法对栀子与大花栀子进行准确鉴别。