腰果酚基硅胶固定相的合成doc.docx
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腰果酚基硅胶固定相的合成doc
郑州轻工业学院
本科毕业设计（论文）
题目腰果酚基硅胶键合固定相的合成
学生姓名徐妞
专业班级应用化学13-01
学号
院（系）材料与化学工程学院
指导教师（职称）
完成时间2017年6月4日
目录
摘要I
ABSTRACTII
1绪论1
1.1色谱分析1
1.2化学键合简介1
1.3表面改性技术3
1.4纳米SiO2基质简介3
1.5腰果酚简介3
1.6硅胶基质的简介4
1.7对硅烷偶联剂KH-560简介4
1．7.1硅烷偶联剂KH-560的应用方法[23]：
5
1.8本文研究的工作计划安排5
1.9本实验研究目的及意义6
2实验部分6
2.1仪器与试剂6
2.2实验方法：
7
2.3实验原理7
2.4合成工艺路线7
2.5实验条件的探索：
8
2.5.1预处理方法的探索8
2.5.2催化剂的选择11
2.5.3溶剂的选择12
2.5.4反应温度的设定12
2.6最终实验方案12
2.7实验步骤13
2.7.1硅胶的预处理：
硅胶的碱处理和酸化13
2.7.2偶联剂键合硅胶固定相的制备14
2.7.3腰果酚基硅胶键合固定相的制备14
2.7.4腰果酚基硅胶键合固定相的表征15
2.8键合相有机物键合量的控制16
2.9实验仪器及其主要工作条件16
2.9.1傅立叶变换红外光谱仪原理及应用16
3结果与讨论18
3.1腰果酚基硅胶固定相的制备与鉴定18
3.2红外光谱分析结果18
3.2.1偶联剂键合硅胶的红外光谱分析18
3.2.2腰果酚基硅胶键合固定相的红外光谱分析20
3.2.3不同质量催化剂腰果酚基硅胶键合固定相的红外光谱分析21
3.3红外谱图分析结果小节23
4结论23
5结束语23
致谢25
腰果酚基硅胶键合固定相的合成
摘要
采用固-液相表面连续反应的方法，将γ－［（2，3）－环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷偶联剂（ＫＨ－560）通过化学键合方法，偶联到硅胶的表面，再将植物所含成分腰果酚与硅胶上的ＫＨ－560活性基团Si-OH反应，合成了腰果酚基硅胶键合色谱固定相。
采用傅里叶红外光谱仪对该化学键合固定相的结构基团进行了表征。
结果表明，硅胶表面成功键合上了腰果酚配体。
本文探索了预处理硅胶的方法以及达到最大键合量时催化剂的用量。
关键词腰果酚；硅胶；KH-560；键合固定相
Synthesisandevaluationof
cardanol-basedsilicagelbondedstationaryphase
ABSTRACT
Theγ-[（2,3）-epoxypropoxy]propyltrimethoxysilanecouplingagent（KH-560）waschemicallybondedtothesilicagelbythemethodofsolid-liquidphasecontinuousreaction.Surface,andthenthekojolandtheKH-560activegroupSi-OHonthesilicagelwereusedtosynthesizethecardanol-basedsilicagelbondchromatographystationaryphase.ThestructuralgroupsofthechemicallybondedstationaryphasewerecharacterizedbyFouriertransforminfraredspectroscopy.Theresultsshowedthatthesurfaceofthesilicagelwassuccessfullybondedtothecardanolligand.Thispaperexploredthemethodofpretreatingsilicagelandtheamountofcatalystusedtoachievethemaximumbondamount.
Keywordscardanol;silicagel;KH-560;bondedstationaryphase
1绪论
1.1色谱分析
色谱分析技术也称作层析法，被分离物在流动相和固定相中有各自的选择性和分配比，不同的物质在不同的固定相中的流动速度各不相同，被分离出来的顺序也不尽相同，利用这种方法使物质相互分离。
色谱固定相的制备、表征与性能评价中利用色谱分析技术[1]，通过巯丙基三甲氧基硅烷（KH-590）将有效药物成分厚朴酚键合到硅胶基质的上面，对硅胶固定相进行了表面改性，采用傅里叶红外变换光谱对该固定相进行表征，发现其色谱性能显著，对碱性物质的分离效果特别明显。
刘丽娜、张庆合、杨俊佼等[2]把硅胶微球作为基质，通过硅烷偶联剂的作用，把硅烷偶联剂，例如：
二甲基十八烷基甲氧基硅烷键合到硅胶微球的表面，利用这种方法对硅胶基质表面进行改性，制备了一种新型的反相硅胶色谱固定相，后来经过测试发现提高了色谱分离效果。
如今，色谱分析已经扩展到脂蛋白和载脂蛋白的分馏和当前使用的代替和补充以前的分析和制备分离技术[3]。
色谱分析法已经发展成为最引人注目的的众多分析方法其中之一，在环境、生化、药物等许多领域得到普遍应用。
1.2化学键合简介
利用化学方法，在硅胶基质表面通过键合上有机物活性基团而得到的的固定相，被人们称为化学键合固定相[4]。
用化学键合相气相色谱柱分离效果更好，液相色谱中化学键合相色谱柱的应用也逐渐普遍。
色谱柱是色谱分离的核心,而色谱柱的填料又是最为关键的部分[5]。
表面硅烷醇基团为化学键合改性提供了三种主要可能性[6]：
Si-O-C键的形成;Si-C-C键（例如，通过氯化表面与有机锂的反应获得）和Si-O-Si-C键（通过甲硅烷基化）。
目前有３种可行性方法对硅胶表面进行修饰改性[7]：
涂层法、整体修饰和表面硅羟基的化学修饰[8]。
其中表面硅羟基的化学修饰简单可行、得到的固定相性能比较稳定的特点[9]，目前应用相对于其它方法比较普遍。
此方法是采用不同种类有机试剂通过偶联剂与硅胶表面裸露硅羟
基进行反应，在硅胶上共价键合上性质不同的基团，得到满足不同分离需求的色谱固定相[10]。
目前，国内外关于极性硅氧烷化学键合相的制备的报道相对较少，在侧链中具有选择性基团的商业硅烷化合物的有限可用性似乎解释了这种情况。
目前市场上主流的液相色谱的固定相大部分是化学键合固定相，约占整个高效液相色谱（HPLC）固定相的75％左右[11-12]。
研究发现，硅胶基质具有优良的物理化学性质和热稳定性，于是一种以硅胶为基质的新型固定相被人们所发现。
如今已经有90％的键合固定相是以硅胶做为基质，并广泛应用于化学、工业和催化等领域的化合物的分离和分析。
化学键合的固定相的优点已在其他地方广泛讨论，化学键合硅胶固定相的合成采用的两种合成路线一般为[14]:
第一种方法，需要键合的有机物包含的活性基团先与硅烷偶联剂发生偶联反应,然后再将偶联物整体化学键合到硅胶表面上;第二种方法，先让带有活性基团的硅烷偶联剂与硅胶反应,使硅胶变成活化硅胶,然后通过硅烷偶联剂与所需有机物基团相连。
事实证明，采用第一种方法制备得到的固定相,其色谱性能不稳定。
本课题是采用第二种方法合成硅胶键合固定相进行的实验研究。
[15]
1.3表面改性技术
材料表面改性技术是现如今一门比较成熟的用于改进材料的结构以提高其性能的技术组合，通常是利用物理、化学方法改变材料的组织结构。
如硅烷偶联剂和表面多孔球形色谱载体是通过末端水解获得-CH2-OH选择性基团进行键合和随后有机物腰果酚的聚合。
1.4纳米SiO2基质简介
本课题中所用硅胶的主要成分是二氧化硅，近些年来，研究发现通过材料表面改性技术对以纳米SiO2为基质的材料改进取得了显著的效果。
纳米SiO2粒径小、比表面积大、带有亲水基团和在高温下仍具有的高韧、稳定性好等优点[16]，故其具有良好的应用前景和较高的商业价值。
但由于其稳定性差、亲水疏油，造成颗粒发生团聚现象使得其在聚合物中不易浸润和分散等缺点，从容减弱纳米效应引起的一系列优异特性。
为此通常利用硅烷偶联剂等改性剂来改善这一现象。
1.5腰果酚简介
腰果酚这种物质来源于天然腰果壳油，是天然腰果壳油的主要成分,经过高温脱羧后提炼而得到的，它可以用来代替苯酚[17]。
腰果酚具有特殊的化学结构,使其在绿色表面活性剂领域的研究与应用广泛。
腰果酚的化学结构具有的特点有[18-19]:
1.含苯环结构耐高温；2.含有羟基，可供应对接触面的润湿;3.含碳直链，具有韧性、憎水性。
1.6硅胶基质的简介
硅胶按组分分为有机硅胶和无机硅胶两大类。
无机硅胶是一种吸附材料，属非晶态物质，分子式为mSiO2nH2O。
无机硅胶分为：
粗孔硅胶、细孔硅胶等。
有机硅胶是指含Si-C键结构。
在有机硅胶中，应用最普遍的是以硅氧键（结构为-Si-O-Si-）为组成的硅氧烷。
。
在本课题试验中，用的是无机硅胶，硅胶基质不与任何物质发生反应，不溶于水，无毒无味，在环境中的化学性质比较稳定。
这些特点的存在使以硅胶为基质合成的色谱固定相具有许多不可多得的特点：
吸附性能高、热稳定性好等[20]。
说到以硅胶为基质制备填料，必须提到硅胶表面裸露的硅羟基（Ｓｉ—ＯＨ），它是与配体发生吸附、具有反应活性的活性基团[21]，有了这个官能团，才能进行表面的化学键合。
带活性基团的有机硅烷与硅胶表面裸露的硅羟基反应，形成Si-O-Si-C结构的键合相，由于这种键合固定相的易于合成，而且色谱性能稳定性好的优点[22]，因而这种化学键合固定相目前比较占优势。
1.7对硅烷偶联剂KH-560简介
硅烷偶联剂，又名KH-560，全称是γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，化学通式为RSiX3（R代表的意思是与其他基团发生化学键合反应的官能团，如环氧基等;X代表的意思是会水解的烷氧基基团，如甲氧基等），是带有环氧烷基的硅烷,具有特殊结构的有机硅化合物，溶于醇、丙酮等有机溶剂，为无色透明液体。
硅烷偶联剂所起的作用是在偶联反应发生时，X基先是经过水解反应水解形成硅醇，然后与无机材料如硅胶等颗粒表面上的羟基发生化学反应，生成共价键，且缩合成结构—SiO—M（M表示无机硅胶微球的表面）。
然后下一步反应是硅烷偶联剂KH-560另一端含有的环氧基团，在合适的温度和催化剂条件下，比较容易进行开环反应，从而与有机物腰果酚中的羟基结合，生成共价键。
γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷在中间起到硅烷偶联剂的作用，从而将两种不相容的材料偶联起来。
于是被作为普遍使用、最为常用的对象。
1．7.1硅烷偶联剂KH-560的应用方法[23]：
第一种方法是将硅烷偶联剂配成水溶液，先用它在适宜的条件下浸泡无机粉体，然后再与有机高聚物基料反应。
第二种方法是将硅烷与无机粉体（如硅胶填料）以及有机有机物基料混合。
第一种方法的表面改性处理效果较好，是被选为应用对象、比较常用的硅胶等无机粉体的表面改性方法。
1.8本文研究的工作计划安排
本课题的进展主要分为四个部分：
查阅文献、确定实验方案、预期目标产物、目标产物合成、改进实验条件、得出目标产物。
具体按以下步骤进行：
一、课题的研究背景及其意义;
二、研究方法和内容;
三、表征检测途径；
四、设计实验；
五、开始实验；
六、预期达到的目标
七、结果讨论和分析；
八、总结；
1.9本实验研究目的及意义
通过固液表面连续反应的实验方法，对硅胶先进行预处理，通过偶联剂把腰果酚键合到硅胶表面，得到腰果酚基硅胶键合固定相，试图去找到对多环芳烃分离分析效果更好的固定相，进行不断的合成探索，该次实验主要在合成部分花费了更多的时间，对合成的产物没有做过多的分析和表征。
在以后的试验中需要进一步的探索和研究。
2实验部分
2.1仪器与试剂
本实验所用的仪器设备和试剂如表2-1和表2-2所示
表2-1实验仪器一览表
仪器
生产厂家
型号
四口瓶
河南铭骏仪器仪表有限公司
1000ml、500ml
烧杯（若干）
河南铭骏仪器仪表有限公司
80ml、250ml、500ml
胶头滴管
河南铭骏仪器仪表有限公司
1ml
冷凝管
河南铭骏仪器仪表有限公司
/
分液漏斗
河南铭骏仪器仪表有限公司
50ml
水浴锅
郑州长城科工贸有限公司
WB—2000
恒温磁力搅拌器
河南中良科学仪器有限公司
WSJB—03
电子分析天平
上海平轩科学仪器有限公司
AB204一N
红外光谱仪
Thermo
Nicolet5700
表2-2实验试剂一览表
试剂名称
生产公司
纯度
氢氧化钾
天津市瑞金特化学品有限公司
AR
KH-560
武汉市华昌应用技术研究所
AR
氢氧化钠
天津市瑞金特化学品有限公司
AR
三乙胺
天津市四友精细化学品有限公司
AR
甲醇
天津市四友精细化学品有限公司
AR
丙酮
烟台市双双化工有限公司
AR
超纯水
自制
/
2.2实验方法：
本次课题通过采用固液表面连续反应的方法，对硅胶预处理，用三乙胺做催化剂，把硅烷偶联剂通过化学的方法键合到硅胶上，然后把有机配体腰果酚以共价键的形式键合到硅胶表面上，制备这种以硅胶为基质、以及带有特殊官能团的配体所组成的硅胶键合固定相。
2.3实验原理
采用熟知的固-液相表面连续反应的方法，把偶联剂γ－［（2，3）－环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ－560）通过化学反应键合到硅胶表面，然后再将植物成分腰果酚与硅胶上的ＫＨ－560活性基团进行反应，合成了腰果酚硅胶键合固定相。
通过采用傅里叶红外光谱仪对该固定相的特征基团进行测试分析，得出红外光谱图进行表征以及红外谱图的分析。
2.4合成工艺路线
以腰果酚为配体，KH-560为偶联剂，处理干燥硅胶为载体合成腰果酚基硅胶键合相，工艺路线如下所示。
2.5实验条件的探索：
第一，首先要做的是把硅胶微粒基质进行预处理，找出硅胶预处理增加硅羟基的最好的方法，为下一步反应顺利进行做铺垫，对硅胶预处理的目的是除去硅胶表面金属氧化物，消除杂质对产物的影响和增加硅胶表面的硅羟基，也或是把原本不是硅羟基的结构基团经处理后变为裸露的硅羟基。
第二，然后，找出一种能打开环氧基、能提高反应速率的催化剂，方可用带活性基团的有机硅烷KH-560与硅胶表面裸露的硅醇羟基在偶联剂作用下发生化学反应，目的是为了形成Si-O-Si-C结构基团，把硅烷偶联剂偶联到硅胶表面上。
第三，确定合适的催化剂以及催化剂的最佳用量，这也为下一步把所需基团腰果酚通过偶联剂键合到硅胶表面提供了前提条件。
2.5.1预处理方法的探索
2.5.1.1配制溶液
配制1mol/L250ml的盐酸溶液、1mol/L250ml氢氧化纳溶液,1mol/L250ml的盐酸-无水乙醇溶液、1mol/L250ml氢氧化钠-无水乙醇溶液，3mol/L250ml的盐酸溶液。
如表2-3所示
2-3配制溶液所需物质的体积ml/质量g
试剂
物质的量浓度mol/L
溶液体积/mL
理论体积/质量
实际体积/质量
盐酸
1
250
20.80ml
20.81ml
氢氧化钠
盐酸
1
3
250
250
10g
62.5ml
10.02g
62.53ml
在上图中可以看出，对硅胶预处理用了四种不同的溶液。
2.5.1.2对硅胶进行预处理：
方法一：
用50ml1mol/L盐酸溶液对6g硅胶进行浸泡，过夜。
第二天用砂芯漏斗抽滤，这期间，用二次蒸馏水洗至中性或近中性，然后用丙酮、甲醇洗涤3-4次，再用丙酮洗涤，在70。
C温度条件下放于真空干燥箱6个小时。
方法二：
用50ml3mol/L盐酸溶液对和方法一相同量的硅胶，进行浸泡，过夜。
第二天抽滤，在抽滤过程中，不断用二次蒸馏水洗至中性或者接近中性，然后用丙酮、甲醇分别洗涤3-4次，再用丙酮洗涤，放于70。
C真空干燥箱干燥6个小时，取出放到干燥器中备用。
方法三：
取50ml1mol/L的盐酸-无水乙醇溶液浸泡同上相同量的硅胶粉末，和上述洗涤以及干燥方式相同。
方法四：
取50ml3mol/L的盐酸-无水乙醇溶液浸泡同上相同量的硅胶粉末，和上述洗涤以及干燥方式相同。
方法五：
取50ml1mol/L的氢氧化钠-无水乙醇溶液浸泡同上相同量的硅胶粉末，和上述洗涤以及干燥方式相同。
方法六：
取50ml1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡同上相同量的硅胶粉末，和上述洗涤以及干燥方式相同。
方法七：
先用50ml1mol/L盐酸溶液对6g硅胶进行浸泡，过夜。
然后量取50ml1mol/L的氢氧化钠溶液，倒入有硅胶的浸泡液中，得到果冻状的凝胶，不断用二次蒸馏水洗至中性或者接近中性，然后用丙酮、甲醇分别洗涤3-4次，70。
C放于真空干燥箱干燥6个小时，冷却至室温，取出备用。
综七种处理硅胶的方法，经过红外光谱测试，前六种在红外图中均没有出现特别明显的硅羟基吸收峰，只有第七种出现了硅羟基较强的吸收峰，所以对硅胶进行预处理就采用这种先是盐酸处理，再是氢氧化钠处理的方法。
2.5.2催化剂的选择
催化剂在化学反应中具有加快化学反应速率的作用，催化剂的选择尤为重要。
在本次腰果酚基硅胶键合固定相的合成与评价实验课题中，合成过程分为两步进行，第一步反应过程：
在预处理过的硅胶上化学键合上γ-[（2，3）-环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷KH-560，采用了有机碱三乙胺作催化剂，而事实证明在三乙胺的催化反应下，部分偶联剂键合到了硅胶的表面上。
第二步反应过程：
把腰果酚采用化学键合的方法枝接到经过硅烷偶联剂改性的硅胶上，氢氧化钾的作用主要是把硅烷偶联剂结构中的环氧基打开，与腰果酚偶联起来。
采用了氢氧化钾作为第二步反应催化剂。
催化剂的加入量不是越多越好，加入大量催化剂的反应，转化率并没有太大的提高，因此催化剂氢氧化钾的加入量应为硅胶和硅烷偶联剂KH-560的质量总和的0.05wt%~0.5wt%。
通过计算，准确地把催化剂的用量分别设为0.2g、0.4g、0.6g、0.8g，在物料比不变、温度为90。
C等环境条件相同的条件下探究催化剂的最佳用量。
2.5.3溶剂的选择
甲苯在反应过程中可以溶解掉未反应的偶联剂和腰果酚，把溶剂设为甲苯，甲苯的使用量为原料硅胶和硅烷偶联剂KH560质量之和的30wt%~300wt%。
为了使反应充分反应，本次试验中甲苯用量为100ml。
2.5.4反应温度的设定
反应温度是影响本课题实验反应转化率关键也是复杂的因素。
温度过高会促进原料进行开环反应，抑制目标产物的生成；考虑到物质熔沸点，在实际反应中温度控制为90。
C，反应12个小时，在这个温度下，每隔三个小时取一次样。
刚刚开始做这个课题的时候，由于我对这个题目也是第一次接触到，所以有很多迷茫，产生许多自己解决不了的问题，就开始大量搜集文献，查阅很多资料，一开始我连题目也没搞懂是什么意思，开始设置条件，然后开始摸索，前期做了大量的探究性实验。
2.6最终实验方案
最终实验方案确定为探究催化剂加入量对反应的影响，在温度设为90。
C，反应时间设为12h,控制其他条件不变，分别用傅里叶红外变换光谱仪做红外谱图。
于是，对实验做了如下的可行性方案。
在制备腰果酚基硅胶键合固定相的时候，采取平行试验的方法，活化硅胶设为定值3g。
设活化后干燥硅胶与硅烷偶联剂比例分别为1：
0.4来定偶联剂的用量。
为了能使反应充分反应，得到最大键合量，腰果酚用量设为偶联剂KH-560的1.5倍，用量为3.5g。
催化剂氢氧化钾用量设为偶联剂KH-560和腰果酚总量的0.05wt%~0.5wt%,设为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g。
活化硅胶与偶联剂用量比
1：
0.4
1：
0.4
1：
0.4
1：
0.4
活化硅胶用量/g
3g
3g
3g
3g
偶联剂用量/ml
5
5
5
5
腰果酚用量/g
3.50
3.50
3.50
3.50
催化剂用量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
2.7实验步骤
2.7.1硅胶的预处理：
硅胶的碱处理和酸化
在电子天平上称取6g硅胶原料于250ml三口瓶中
准确量取100ml1mol/L的氢氧化钠溶液，在电动搅拌作用下缓慢逐滴加入到三口瓶中，50。
C水浴中加热回流。
当反应进行4个小时地时候，由于硅胶与氢氧化钠发生了反应，这时硅胶已经溶解在氢氧化钠溶液中，反应至溶液澄清透明。
等反应结束后，关闭水浴锅电源，冷却至室温
将上述澄清透明的溶液放到一个合适大小的烧杯中
准确量取100ml1mol/L的盐酸，倒入烧杯中，这时溶液已经变成凝胶状。
第二天用砂芯漏斗抽滤，用二次蒸馏水洗至洗液呈中性或近中性，甲醇洗2-3次，丙酮洗2-3次，放真空干燥箱70。
C下烘烤除水活化8小时。
关闭真空干燥箱电源，冷却至室温，取出研磨成粉末，把白色粉末保存合适的容器中备用。
2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O
Na2SiO3+2HCl+H2O=2NaCl+H4SiO4
2.7.2偶联剂键合硅胶固定相的制备
取经活化的干燥硅胶6g于250mL三口瓶中
向瓶中加入5mLγ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂（KH-560），20ml0.01mol/L的醋酸溶液。
将上述溶液在冰浴条件下，用电动搅拌器进行搅拌（在此过程中搅拌速度不能太快，否则硅胶就可能被打碎），待搅拌至溶液呈澄清透明。
将上述溶液放于水浴锅中加热搅拌，待温度达到90。
C，滴入3ml三乙胺（作为催化剂），伴随三乙胺的加入，溶液逐渐变浑浊，继续搅拌加热回流,反应12h。
反应结束冷却至室温后，用砂芯漏斗抽滤，依次用二次蒸馏水，甲醇和丙酮分别洗涤2-3次
将得到的硅胶放于70℃下真空干燥8h至恒重。
关闭真空干燥箱，冷却到室温，得到间隔臂修饰后的改性硅胶—偶联剂键合硅胶（ＧＢＳ）。
2.7.3腰果酚基硅胶键合固定相的制备
准确称取3.5g腰果酚放到合适的小烧杯中。
向上述小烧杯中加入100mL处理过的无水甲苯，用玻璃棒搅拌使腰果酚溶解。
将上述溶液加入到250ml三口瓶中，电动器搅拌。
向三口瓶中加入6g偶联剂键合硅胶，装入带CaCl2的回流装置，于90℃水浴中加热回流。
待上述溶液反应至90。
C向烧瓶中加入0.1g氢氧化钾，保持继续反应12h，冷却。
将上述得到的固液混合物用砂芯漏斗抽滤，用二次蒸馏水洗涤，然后依次用甲苯、丙酮和甲醇洗涤至滤液清亮为止，再用丙酮洗涤。
将洗好的硅胶键合相于70℃下真空干燥8h至恒重，得腰果酚基键合硅胶固定相。
材料经真空干燥箱干燥10h后，再进行傅里叶变换红外光谱仪分析结构表征和下一步的研究工作。
接下来就是重复实验，唯一的变量是把催化剂氢氧化钾的质量0.1g分别改为0.2g、0.3g、0.4g，其他投料的量都不变，进行平行实验。
最后得到不同质量催化剂条件下的腰果酚硅胶键合固定相的红外光谱图。
偶联剂改性硅胶键合固定相的表征
把偶联剂键合到硅胶表面后，这样的硅胶我们称为改性硅胶，改性后的硅胶的红外谱图
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