JHCⅢA型COD自动检测仪说明书.docx
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JHCⅢA型COD自动检测仪说明书
一、前言
COD(化学需氧量)是指在一定条件下,经重铬酸钾(K2Cr2O7)氧化处理时,水样中还原性物质所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以氧的mg/L数来表示,它是水体受有机物污染程度的一项重要指标,是水质综合评价中的重要参数。
根据国家标准(GB11914),水质COD测定采用重铬酸钾法,本仪器依据国家《水和废水监测分析方法》第四版中的“B”类方法之规定,采用恒温加压密闭催化消解法,通过PLC控制,自动完成从水样采集到测定值显示打印的全部过程。
本仪器作为一种全自动在线监测仪器适合放置在企业污水总排口,连续监测COD排放值及排放总量,有利于促进排污总量控制管理,排放收费等项工作;同时适用于环境工程,监控污水处理,确保达标排放。
本仪器专利号:
ZL03259342.2
二、仪器的测试原理及工作步骤
1.测试原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,钼酸胺、硫酸铝钾作助催化剂,经恒温密闭加压消解后,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
其过程为仪器定量采集一定量的水样,先移入混合瓶并在水样中依次加入掩蔽剂(视水质情况,无氯离子或可不加),重铬酸钾标准溶液,硫酸-硫酸银溶液及助催化剂等后移入消解器,经恒温密闭加压消解十五分钟,移入滴定瓶稍冷却后,用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至终点,根据硫酸亚铁铵溶液用量,计算出水样中COD的量。
计算公式:
CODcr(O2,mg/L)= (V0-Vi)×C×8×1000
V
C---硫酸亚铁铵标准浓度(mol/L)
V0--滴定空白时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
Vi--滴定水样时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
V---采集水样体积(ml)
8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)
各试剂配置见附录4。
2.工作原理(控制原理):
PLC
A/D转换
显示、打印数据
继电器
计量信号
滴定脉冲
运算放大
驱动电路
执行元件(AC220V)
注射泵
图10仪器工作原理框图
水位检测、保护信号
数字量输入
控制信号
信号上传
检测电极
执行元件(DC)
3.COD工作步骤
结合仪器显示,检测工作步骤说明如下:
显示 工作内容
清系统 清理系统
采原水 启动水泵,水样采集至原水瓶
原水提升 水样提升至定量瓶
提硫酸汞 硫酸汞从盛液瓶提升至定量瓶
原水定量 水样定量
加原水 水样加入消解瓶
加硫酸汞 硫酸汞加入消解瓶
清系统 清理采样系统
提铬盐 重铬酸钾从盛液瓶提升至定量瓶
提升硫酸 硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶
提清洗水 清洗水从盛液瓶提升至定量瓶
加铬盐 重铬酸钾溶液加入混和瓶
加硫酸 硫酸-硫酸银溶液加入混和瓶
加混和液 把混和后的药液加入消解瓶中
消 解 恒温密闭消解
移消解液 消解液从消解瓶移入滴定瓶
加清洗水 清洗水加入消解瓶,清洗消解系统
移清洗水 清洗水移入滴定瓶
冷 却 溶液在滴定瓶内冷却
滴 定 滴定,至终点显示、打印
排残液 排掉检测后的残液
等待下次 一次检测结束
4.标定空白工作步骤:
结合仪器显示,检测工作步骤说明如下:
清系统 清理系统
提空白样 纯水从盛液瓶提升至定量瓶
提硫酸汞 硫酸汞从盛液瓶提升至定量瓶
定 量 药液定量
加空白样 纯水加入消解瓶
加硫酸汞 硫酸汞加入消解瓶
提铬盐 重铬酸钾从盛液瓶提升至定量瓶
提升硫酸 硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶
提清洗水 清洗水从盛液瓶提升至定量瓶
加铬盐 重铬酸钾溶液加入混和瓶
加硫酸 硫酸-硫酸银溶液加入混和瓶
加混和液 把混和后的药液加入消解瓶中
消 解 恒温密闭消解
移消解液 消解液从消解瓶移入滴定瓶
加清洗水 清洗水加入消解瓶,清洗消解系统
移清洗水 清洗水移入滴定瓶
冷 却 溶液在滴定瓶内冷却
滴 定 滴定,至终点显示、存储空白值
排残液 排掉检测后的残液
结 束 一次检测结束
注:
冷却水和清洗水均为蒸馏水。
三、主要技术参数与特点
1.主要技术参数
⑴测量范围:
0-10000mg/L(量程切换) ⑵测量误差:
优于±10%
⑶重复误差:
≤5% ⑷零点飘移:
≤3mg/L
⑸电压稳定性:
优于或不超过±5% ⑹量程漂移:
优于±3%
⑺检测周期:
≤30min ⑻抗氯离子干扰:
≤40000mg/L
⑼绝缘阻抗:
≥20MΩ ⑽功率:
≤0.275kW
⑾平均功耗:
≤35W(注:
日平均12次) ⑿MTBF:
≥720h/次
注:
根据GB11914-89国家标准,检测COD在50mg/L以下的水样时,需要用低浓度标准溶液(其测量误差相应大于本指标)。
同样,检测COD在1000mg/L以上的水样时,试剂浓度应相应分段改变。
2.技术特点
①打破传统的开放式回流消解,改为密闭消解法,避免了低沸点有机物的损失,提高了氧化效率,同时加压、密闭消解极大抑制了氯离子对COD测试的影响和干扰,提高了测试的准确度,使测试数据更客观、更真实。
②选用专用电极,采用精密电位滴定的方法,利用氧化还原反应电位的突跃判定终点,彻底解决了水样中色度、混浊(浊度)、悬浮物等对COD测试的影响,同时也进一步排除了氯离子对测试的影响,使该仪器抗氯离子干扰的能力,在正常测试时(样品不经稀释)即能达到40000mg/L,同时仍保证了仪器测试的精密度和准确度,从而解决了各种复杂水质和高氯离子废水的检测,甚至海水中COD含量的检测,填补了COD自动连续监测仪器在该测试领域的空白。
③采用新型专利(专利号:
ZL03259342.2):
全气动“负压”移液、定量、加液的方法;既解决了使各种强腐蚀性试剂不需经过仪器任何零部件,延长了仪器各零部件。
的使用寿命,因而极大地延长了仪器的使用寿命,所以也从根本上保证了仪器的安全性和长期运行的稳定性、可靠性。
由于减少了更换零部件的次数(甚至可以使部分零部件终身免除更换),同时降低了仪器运行过程的维护费用,节省运行成本。
④采用科学的节电设计和先进的远红外加热消解技术,使仪器在连续自动监测运行全过程中的平均功耗小于35W(监测次数按每天12次计算),据与已知所有国内外的仪器对比显示,该指标在同类仪器的能源消耗指标中属领先水平。
四、仪器的安装
1.仪器安装的环境要求:
1.1.环境温度:
0-40℃(不结冰)(当环境温度低于1℃时,必需有保暖设施)
1.2.室内安装,不得风吹雨淋,尽量避免阳光直射。
1.3.安装现场不得有腐蚀性气体以及易燃、易爆等物品。
1.4.安装现场必须保持清洁卫生,不应有强烈振动和强电磁干扰。
1.5.需配备220VAC三芯插座,地线端必须可靠接入大地。
2.安装固定
仪器安放时必须在仪器周围留出便于维修和操作的空间。
如果需要固定,仪器底座四角留有16个支架固定孔用于固定安装支架。
3.采样系统的安装
仪器本身自带一个自吸泵。
与仪器配套的自吸泵可安装在靠近仪器的室内,如输送距离较远也可安装在靠近污水源,当安装在室内时,考虑到与仪器所配套的自吸泵吸程的限制,泵体与污水源液面垂直高度应控制在5m以内,单纯水平距离不超过15m。
如安装在室外靠近污水源时,必须注意水泵的防潮、防冻及电源导线的绝缘,切忌漏电。
3.1仪器安装示意图:
数采仪
空调
COD仪
进水管
自吸泵
回水管
采样头(带滤网的底阀)
水泵室内安装图例
数采仪
空调
COD仪
自吸泵
进水管
回水管
采样头(带滤网的底阀)
水泵室外安装图例
3.2.安装中的注意事项
①不管水泵安装在室外还是室内,管道的连接必须严格要求,做到整齐、简洁,严禁漏气、渗水。
②注意管路的保温、防护。
③管路连接时室外管道应低于房间内管道高度,保证回水顺畅,不积水。
3.3.水样前处理
与自吸泵的进水管相连的采样头(带滤网的底阀)放入污水池或污水沟的高低位置应确保水位能全部将其浸没,圆形底阀为半圆周面进水,半圆周面封闭,进水的半面有两层40目的不锈钢网防护层,为防污物堵塞,注意采样头放入水中时,应将封闭面迎着来水。
由自吸泵抽出并粗滤后的水样,可由自吸泵直接送至仪器原水瓶供在线分析用。
五、仪器操作
1.仪器结构简介
仪器分为左右两个部分(附录一系统结构图)。
右部为控制部分,左部为仪器主体。
在其前门内,上面有各种药液的定量瓶,中间为消解系统,消解系统右下方是用于滴定的注射泵,下面是滴定瓶。
打开仪器的后门,可见三层,下层放置各种试剂:
蒸馏水、重铬酸钾(助催化剂溶于重铬酸钾溶液内)、硫酸亚铁铵的盛液桶及硫酸-硫酸银溶液的盛液瓶,中层放置排液瓶、原水瓶,上层安装气泵及电磁阀。
2.仪器面板介绍
主机的右上角为彩色触摸屏,触摸屏下边是温度控制器及电源开关,再下边是16位面板嵌入式微型打印机。
3.启动
08:
08:
08
JHC—ⅢA型
COD自动检测仪
江苏绿叶环保科技仪器有限公司
主菜单
JAN/25/2000
欢迎使用本公司仪器
请您按此键继续操作
图一
打开电源开关,显示屏显示首页(如图一),按提示键,弹出数字键盘,输入密码(仪器出厂密码一般设为“3”),按“Enter”后再按进入“仪器操作设置”画面(如图二)。
4.主菜单选择及功能
主菜单有以下六项选择(如图二)
主菜单
JAN/25/2000
08:
08:
08
数据查询
参数设置
操作说明
标定空白
COD检测
校对时钟
图二
4.1参数设置
按参数设置键,进入“参数设置”菜单,触摸屏显示如下图三:
参数设置
08:
08:
08
工作参数设置
报警参数设置
主菜单
系统参数设置
返回
图三
4.1.1工作参数设置
按工作参数设置键后将显示系统默认的消解时间、定时启动设置、标定方式、标定周期、复位程序及试剂余量设置(见图四)。
08:
08:
08
主菜单
工作参数设置
手工标定
Y
标定方式
返回
复位程序
20分
消解时间
定时启动
标定周期
自动标定
8次
试剂用量设置
图四
①消解时间设置
按消解时间键,弹出数字键盘,根据用户需要,按右边的数字键盘输入所需的消解时间(单位为分),按ENT键确认。
本机规定消解时间为20分钟。
②标定方式选择(见图四)
按手动标定键,此键前方小方块中显示“Y”,仪器进入“手动标定”状态;必须返回
主菜单后按标定空白键后,仪器才开始做“标定空白”测试;若按自动标定键,前方小方块中显示“Y”,则仪器就进入“自动标定”状态,仪器每检测完所设置的标定周期次数后,自动开始做“标定空白”测试,做完“标定空白”测试自动进入检测状态。
③复位程序
按复位程序健,显示“确实要中断程序运行、复位程序吗?
”,选择是将中断程序,选择否将返回工作参数设置画面。
④定时启动设置(见图五)
定时启动表示仪器开机后,如不进行手工启动,那将按所设定时间,自动进行水样分析。
按定时启动键进入定时时间设置状态,时间设置分“时”和“分”,即几点几十分开始检测,“时”和“分”必须分开设置,按“时”键或“时”下方数字键,弹出数字键盘,输入需要检测时间,再按ENT键确认,再用相同的方法输入“分”,如8点08分开始检测,先按“时”键或“时”下方数字键,自动弹出数字键盘,输入8,再按ENT键确认;按“分”键或“分”下方数字键,自动弹出数字键盘,输入8,再按ENT键确认即可,一组时间输入完毕,按此法再输入另一组时间。
前后设置的两个时间间隔必须大于检测周期。
下一页
08:
08:
08
主菜单
定时启动设置
09
00
分
时
17
00
分
时
13
00
分
00
08
分
时
00
分
时
00
分
时
16
时
时
15
00
分
时
11
00
分
时
19
00
分
10
00
分
时
18
00
分
时
14
00
分
时
12
返回
图五
⑤试剂用量设置(见图六)
888mol/L
888mL
888mL
硫酸—硫酸银
试剂报警余量
88mL
188mL
08:
08:
08
主菜单
报警停机余量
试剂用量设置
重铬酸钾
蒸馏水
硫酸亚铁铵
888mol/L
返回
下一页
图六
按右下角的试剂用量设置健,将显示“试剂用量设置”。
试剂报警原理:
当试剂添加完成后,将各种试剂瓶中的试剂存量输入相应位置,同时输入试剂余量的报警、停机下限,COD检测仪每分析一次样品,即从试剂余量中减去每次分析所消耗的试剂量,当试剂余量小于报警下限时,仪器在检测结束后报警试剂不足;当试剂余量小于停机下限时,仪器将不能启动,显示“试剂不足”。
所以每次添加完试剂必须重新设置相应的试剂存量。
4.1.2报警参数设置
按报警参数设置键后将显示系统设置的上、下限报警值,根据需要设置的上、下限报警值,在安装报警装置的情况下,当检测出的COD值超出所设置的上、下限值时发出声光报警。
设置的方法同消解时间设置。
4.1.3系统参数设置
按系统参数设置键后将显示“系统参数设置”页(见图七),“系统参数设置”包括硫酸亚铁铵浓度、重铬酸钾浓度、空白值、20mA值、电源开关。
系统参数设置
主菜单
08:
08:
08
空白值
20mA值
1000mL
12.88mL
重铬酸钾浓度
0.250mol/L
0.1000mol/L
硫酸亚铁铵浓度
电源开关
返回
图七
①硫酸亚铁铵浓度设置
该项设置是根据仪器自动标定后自动存入,若硫酸亚铁铵配置后,经过精确标定,则也可以手工设置硫酸亚铁铵的浓度。
②重铬酸钾浓度设置
根据现场情况,按配置好的重铬酸钾实际浓度值输入,设置的方法同消解时间设置。
③空白值设置
该项设置是根据仪器做空白后自动存入,不必另行设置。
④20mA值
该项表示COD值模拟量输出,设置值一般为仪器的最大量程。
⑤电源开关
按电源开关键,仪器辅助电源将开启工作,在打印机换纸和仪器检修时才会使用此键,按“电源开关”后键盘显示红色,辅助电源启动,显示蓝色则辅助电源关闭,使用完毕后必须关闭此键,即键盘按回蓝色显示。
4.2.校对时钟
08:
08:
08
校正时钟
当前日期
主菜单
2006年08月28日星期一
返回
修改确认
当前时间
运行
08时08分08秒
图八
该键可改变当前年、月、日、星期、时、分及秒(如图八)。
按校对时钟键后将显示年、月、日、星期、时、分、秒(即PLC内部时钟,仪器所有采样时间均采用此时间计时),分别按年、月、日、星期、时、分、秒,将自动弹出小键,修改方法和消解时间设置相同。
修改完成后需按修改确认键确认即可。
4.3.数据查询
按数据查询键可查询历史数据,按上一页、下一页翻页查看,按打印键可打印当页历史数据,按返回键退出。
4.4.操作说明
附简易操作说明及注意事项,仪器操作前请务必详细阅读说明书,在彻底理解说明书内容后再按步骤操作。
4.5.标定空白
COD检测计算是以空白试验数据为基准的,因此在环境变化,检测药液添加或更换时,都应做空白试验。
按主菜单中的标定空白键,以蒸馏水为水样的标定空白试验将自动进行,仪器将标定出硫酸亚铁铵溶液的“浓度”(标定值),同时空白试验所滴定的硫酸亚铁铵溶液的毫升数(空白值)将根据计算结果自动更新并存储,但并不打印,按系统参数设置键调出查看到最新检测的空白值与标定值。
检测工作步骤见“二、4.标定空白工作步骤”。
4.6.COD检测
参数设置完毕,按主菜单中的COD检测键,就开始进行COD自动检测,检测工作步骤见“二、3.COD工作步骤”。
六、仪器维护与保养
1.本仪器要求提供一组AC220V标准照明电源,容量为0.2KW。
仪器应良好接地(第三种接地)。
2.仪器电位指示电极为价格较昂贵的专用铂电极,定期的保养将提高其使用寿命;用户在使用过程中要定期检查电极内的参比液(饱和氯化钾),当参比液不足(参比液余量少于整支电极的三分之二)时要及时补充,切忌参比液用完后补充,这将直接损坏电极;根据检测数据频繁与否,使用周期相差极大,一般使用情况,每半年必须要补充一次;
3.适时添加各种试剂,添加方法如下:
①仪器停止运行或在间隔等待时;
②打开仪器后门;
③将各种药液及蒸馏水添加到位于仪器机柜下部各自的盛液容器内,必要时可用漏斗,也可更换整个盛满药液的容器,添加时要注意严禁泼洒在仪器里面,若不小心洒出,立即用抹布擦拭干净,遇有硫酸洒出要立即关闭电源,用清水冲洗干净,并用抹布擦干。
4.根据水质情况不定期清洗原水瓶、原水限位电极(不锈钢触针)。
5.每次添加或更换完重铬酸钾、硫酸亚铁铵后,要重新做标定和空白试验。
6.若仪器长期不使用,请在最后一次使用完毕后切断电源。
重新开机时,请首先检查采样水泵是否转动轻松灵活,如无法启动,务必请帮助转动后再开机。
7.发现打印字迹不清或打印纸用完,应及时更换色带或打印纸。
方法如下:
(1)正常工作时,打印机面板上SEL指示灯只有在打印时才亮。
(2)安装打印纸操作。
打开侧门,用手指头夹住打印机纸卷轴两头,用力往上推取下纸卷轴,装入新打印纸纸卷,将打印纸纸卷头剪成三角形,插入机头内;打开侧门内控制板右侧保险管安装座上的打印机电源开关,并在触摸屏上进入主菜单操作画面,按参数设置键后再进入系统参数设置项,进入系统参数设置项后,操作屏正下方将显示电源开关键,按下该键,打印机SEL指示灯才亮,按SEL键,使SEL指示灯灭,然后按LF键,机头转动,纸徐徐进入机头,直到从机头正前方露出为止;按电源开关键,打印机将停止走纸,关上保险管安装座上的打印机电源开关,打印纸更换完成。
(3)更换色带。
关闭电源,将打印机面板从打印机上拆下,取下旧色带盒,安上新色带盒(或给旧色带盒添加色带油),将打印机面板重新装上打印机,安装完成。
(4)打印机自检。
有两种方法可进行自检。
其一:
按下打印机面板上的SEL键,开启电源,打印机自动打印出自检清单,表明打印机工作正常。
其二:
通电之后,按下SEL键,使指示灯灭,然后按LF键,紧跟着马上按下SEL键,打印机开始自检。
8.定期观察仪器的运行情况,检查各种试剂的实际存量。
如有异常请参照使用说明书判断正确后进行处理。
9.不定期清洗仪器外壳,使仪器始终保持清洁。
10.当检测高氯废水时,必须根据实际情况不定期清洗滴定系统及排液系统。
七、仪器故障显示及处理
所有故障现象均有中文提示,分述如下:
1.采原水故障
该步骤启动十五分钟后,原水因泵电路故障、泵损坏不工作、泵体内缺水或进水管堵塞、漏气、脱落等原因没进入原水瓶中,仪器打印“Err3”,并自动停机,等待处理。
1.1.水样无法采集时,第一步必须检查采样泵是否正常运转,如果无法正常运转,则必须检查供电是否正常,具体方法是把万用表拨到AC750V量程档,用两支表笔一支触N,一支触M2测量其电压是否为AC220V,如没有电压则首先检查保险丝,如保险丝断裂则更换保险丝即可,如保险丝正常,则检查“开关电源”DC24V供电是否正常,检查方法也用万用表测量。
1.2.采样泵能正常运转但也无法采到水样,则可能出现的情况为:
①底阀进水处被污泥或杂物堵塞,处理方法是拆下底阀,清除不锈钢网上污泥或杂物即可。
②自吸泵接入口与塑料软管连接处漏气或管道破裂等,处理方法是首先找到漏气或管道破裂处,再采取相应的措施处理即可。
③污水池或污水沟水位偏低,并不能将底阀全部浸没,处理方法是调整污水水位或改变底阀安装位置即可。
④仪器因长期停机,造成采样泵生锈卡死无法转动,处理方法是手工帮助采样泵转动自如后即可。
2.COD高溢出
2.1.首先检查药剂是否按要求配置,药品是否过期失效,如果药剂有问题则更换药剂,重做空白标定后再进行水样检测。
2.2.提升药剂是否正常,提升完的药剂是否能正常定量,加液是否正常;提升、定量、加液如果不正常则可参照仪器工作流程检查相应的元器件有没有损坏。
具体检查方法:
①气泵的检查:
首先观察气泵工作时会产生振动,并发出声音,如果气泵不
工作则检查其DC24V供电是否正常,用万用表测量即可。
②电磁阀的检查:
首先检查其DC24V供电是否正常,如果正常则用一根导线一端连接相应的阀接线上,另一端短接DC24V,听到清脆的“啪”,说明电磁阀能正常工作,反之则需要更换电磁阀。
2.3.电极电解液用完也会导致电极检测电位发生变化,使仪器无法检测到起始电位,方法是及时补充电解液,保证电解液的余量不低于电极容量的三分之一。
2.4.滴定液无法排出时,COD检测值也会偏高,一般为沉淀物堵塞管路引起,清理管路后即可排除故障。
2.5.原水COD值高出仪器检测量程。
3.COD低溢出
3.1.与“COD高溢出”一样药剂浓度也会造成此故障,一般硫酸亚铁铵和重铬酸钾浓度会引起仪器的不正常数据,更换溶液即可。
3.2.硫酸亚铁铵吸液管没有插入溶液也会引注射泵抽不到液体,滴定时无法滴入足够的硫酸亚铁铵溶液,导致“COD低溢出”。
处理方法是把硫酸亚铁铵吸液管重新插入溶液,用手抓住注射泵上部皮带轮逆时针方向转动,使注射泵推杆压倒底部,然后开启触目屏上的电源开关,并把注射泵外壳左下部一拨动开关打开,再用手抓住注射
泵上部皮带轮顺时针