铸锭多晶硅的工艺流程.docx

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铸锭多晶硅的工艺流程

铸锭多晶硅的工艺流程

铸锭多晶硅工艺和直拉单晶工艺都属于定向凝固过程,不过后者不需要籽晶。

当硅料完全融化后,缓慢下降坩埚,通过热交换台进行热量交换,使硅熔液形成垂直的,上高下低的温度梯度,保证垂直方向散热,此温度梯度会使硅在锅底产生很多自发晶核,自下而上的结晶,同时要求固液界面水平,这些自发晶核开始长大,由下而上地生长,直到整锅熔体结晶完毕,定向凝固就完成了,当所有的硅都固化之后,铸块再经过退火,冷却等步骤最终生产出高质量的铸锭。

冷却到规定温度后,开炉出锭。

铸锭多晶硅的优缺点

相对于直拉单晶来说,铸锭多晶硅有如下优点

1、备制造简单,容易实现全自动控制。

2、料比较广泛,可以利用直拉头尾料、集成电路的废片以及粒状硅料等,当然要将原工艺过程中的污染经过喷砂,腐蚀等手段清洗干净。

3、料量大,产量高,适合大规模生产。

4、片大小可以随意选取i,例如690MM的方锭可以切成125MM的方锭25个,也可切成156MM的方锭16个等。

铸锭溶晶生产大尺寸方片,但直拉法就难一些。

点晶体的熔

无论融化了已经变成的熔体,或尚未融化的固体都在处在同一个温度值,尽管继续加热,温度却始终保持不变,这个温度就是晶体的熔点。

单晶硅的导热性与方向有关。

多晶硅片上有很多的晶粒,晶粒之间有明显的晶界,由于晶向各不相同,呈现出深浅不同的色差。

直拉单晶炉的热系统及热场

1、热系统

直拉单晶炉的热系统是指为了融化硅料,并保持在一定温度下进行单晶生长的整个系统,它包括加热器、保温罩、保温盖、托碗〔石墨坩埚、电极等部件,它们是由耐高温的高纯石墨和碳毡材料加工而成的。

加热系统长期使用在高温下,所以要求石墨材质结构均匀致密、坚固、耐用,变形小,无空洞,气孔率

24%,无裂纹,弯曲强度40~60Mpa,颗粒度0.02~0.05mm,体积密度1.70~1.80g/

灰分

1

〔100ppm>,金属杂质含量少,一般检测值在

%~

%数量级。

加热器是热系统中最重要的部件,是直接的发热体,温度最高时达到1600

以上,采用"等静压成型法"〔CIP生产的高纯石墨加工制作,形状为直筒式,每个半圆筒各为一组,纵向开缝分瓣,形成串联电阻：

两组并联后形成串并联回路。

两组加在一起的总瓣膜数为4的整倍数,常用的有16、20、24活28瓣等。

石墨托碗分为上体和下体,上体又有单瓣〔既只开一条缝、两瓣合体〔平分为二、两条缝及三瓣合体〔等分三条缝的区别；

石墨托碗是用来盛装石英坩埚的,它的内径加工尺寸要和石英坩埚的外形尺寸相配合,同时,石墨托碗本身必须具有一定的强度,来承受硅料及坩埚的重量。

硅料熔化完以后,石英坩埚的高度应该高于石墨托碗的高度〔10~20mm>如果石英坩埚低于石墨托碗,容易造成掉渣影响成晶率。

托杆以及托座共同组成了托碗的支撑体,要求和下轴结合牢固,对中性良好,在下轴转动时,托杆及托座偏摆度

0.5mm,托座可以用一个或者两个以上的部件组成,部件数的增减可以调节托碗支撑体的高度,以保证熔料时有合适的低埚位,拉晶时,有足够的埚升随动行程,

保温罩由保温罩内筒、外筒、面板及支撑环〔托盘组成,内、外筒之间整齐的包裹着石墨毡。

托盘放置应平稳,不得径向窜动,也不得转动,同时保证保温罩内壁、外壁垂直并队中。

保温盖一般由两层环状石墨板之间夹一层石墨毡组成,内径的大小与加热器内径相同,平稳的放在保温罩面板上。

下保温筒,下保温谈毡组成了托碗的底部保温系统,他的作用是加强埚底保温,提高埚底温度,减少热量散失。

为了防止埚漏,硅料渗出烧坏部件,对埚底、金属电极、抽气口以及托杆都设置了保护套。

石墨电极的作用,一是平稳地支撑加热器,二是通过它对加热器加热,因此要求电极厚重,结实耐用,它与金属电极和加热器的接触面要平滑、平稳,保证接触良好,通电时不打火。

加热器、电极、托碗要求用细结构石墨加工,为了降低成本,其他部件也可用粗结构高纯石墨。

结构疏松气孔多的不能用。

现在出现了一种新型保温材料,称为碳/碳复合材料,可以根据用户需要加工成型保温桶,从而代替石墨毡,保温性能好,耐高温,不产生纤维、强度大、重量轻,安装方便。

热场有大有小,它是按照所用的石英坩埚的直径大小来划分的,目前国内系统从

~

居多。

3.2热系统的安装与对中

热系统,特别是新系统在安装前,应仔细擦抹干净,去除表面浮尘,顺便检查部件质量,整个炉室在进行热系统安装前也要清擦完毕。

安装顺序一般是由下而上,由内到外。

石墨电极分左右两只,安装时,左右对齐,处在同一水平面上,不可倾斜,同时要和托杆对中。

放上加热器后,加热器的电极孔和下面电极板的两孔应能对准。

如果相差较大,应检查原因,对症下药,进行修理或调整,切不可撑开或者收缩加热器的两极来达到安装目的,这样会造成加热器变形,实不可取。

在安装过程中,要求整个热系统对中良好,也就是同心度高,对中顺序如下。

1、托碗与坩埚轴对中：

先将托杆稳定的装在下轴上,将下轴转动起来,目测托杆是否偏摆,然后将钢板尺平方在石墨电极板上,并使钢板尺端部靠近托杆外壁。

观察两者之间的间隙,间隙保持不变,说明已对中,可以接着装托座和托碗,每装一件,用钢板尺靠近该件检查一次,如果发现间隙变化大,说明该件装配不合理或者老化,变形,应更换新的,最终目的是保证托碗的平正,转动偏心度<1.0mm。

以后的对中,均以次为基准。

所以,仔细调整托碗对中是很重要的。

2、加热器与托碗对中：

转动托碗,调整埚位,让托碗口和加热器口水平〔记下这个埚位——称为平口埚位,再同时稍许移动加热器两极,与托碗对中,这时托碗口和加热器口之间的间隙四周都一致。

最后适当拧紧石墨连接螺钉,不可太紧,否则再加温中会断裂,可以每次拆炉时检查一下螺钉,有松动者可稍拧紧。

3、保温罩与加热器对中：

调整保温罩位置,做到保温罩内壁和加热器外壁之间四周间隙一致。

注意可径向移动,不得转动,否则取光孔和测温孔就对不准了。

4、保温盖和加热器对中：

升起托碗,让其与保温盖水平,调整保温盖位置,使得四周间隙一致。

5、下保温板和电极之间的间隙前后一致,切不可大意造成短路打火。

每次拆炉后,都要例行检查同心度。

这样,既可保持与热场的对称性,又能避免短路打火。

新的热系统必须在真空下煅烧10小时,接着在减压状态下煅烧10小时,方能投入使用,在使用中每拉晶5~8炉后也要煅烧一次。

煅烧功率以不同热场而定,一般要和熔料温度一致或稍高一点。

目前普遍采用较大的热场,氩气流量比较大,炉膛内壁比较就干净,煅烧的时间和间隙周期可灵活掌握。

3、热场

热场也称为温度场,热系统内的温度分布状态叫热场。

煅烧时,热系统内的温度分布相对稳定,称为静态热场；在单晶生长过程中,热场是会发生变化的,称为动态热场。

单晶生长时,由于不断发生物相的转化<液相转化为固相,不断发出结晶潜热,同时晶体越啦越长,熔体液面不断下降,热量的传导、辐射等情况都在发生变化,所以热场是变化的,称为动态热场。

温度梯度是指热场中某点A的温度指向周围邻近的某点B的温度的变化率,也即单位距离内温度的变化率。

4、温度梯度与单晶生长

让熔体在一定的过冷度下,将籽晶作为唯一的非自发晶核插入熔体,籽晶下面生成二维晶核,横向排列,单晶就逐渐形成了,但是要求在结晶前沿处有一定的过冷度,才有利于二维晶核的不断形成,同时不允许结晶前沿之外的其他地方产生新的晶核,否则就会破坏单晶的生长。

热场的温度梯度必须满足这个要求,才是合适的热场。

曾经有人对静态热场的温度分布进行过测量：

沿着加热器的中心轴线测量温度的变化发现加热器的中心温度最高,向上向下都是逐渐降低的,它的变化率称为纵向温度梯度,用

表示,然后又从轴线上某点沿着径向测量,发现温度是逐渐上升的,加热器中心最低,加热器边缘最高,成抛物线变化,它的变化率称为径向温度梯度,用

表示,另外,用下角标s、L和s-L分别表示固相〔晶体、液相〔熔体和固液界面的温度梯度。

单晶硅生长时,热场中存在着固体〔晶体、熔体两种形态,温度梯度也有两种。

晶体中的纵向温度梯度〔

s和径向温度梯度〔

s,熔体中的纵向温度梯度〔

L和径向温度梯度〔

L。

这是两种完全不同的温度分布。

但是最能影响结晶状态的生长界面处的温度梯度〔

s-L,它是晶体、熔体、环境三者的传热、放热、散热综合影响的结果,在一定程度上决定着单晶的质量。

晶体生长时,单晶硅的纵向温度梯度粗略的讲：

离生长界面越远,温度越低,即〔

s>0.

只有〔

s足够大时,才能使单晶硅生长产生的结晶潜热及时传走,散掉,保持结晶界面温度稳定。

若〔

s较小,晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉,单晶硅温度会增高,结晶界面温度随着增高,熔体表面的过冷度减小,单晶硅的正常生长就会受到影响。

若〔

s过大,结晶潜热很快及时散掉,但是由于晶体散热快,熔体表面一部分热量也散掉,导致结晶界面温度降低,表面过冷度增大,可能产生新的不规则的晶核,使晶体变成多晶；同时熔体表面过冷度增大,单晶可能产生大量结构缺陷。

总之,晶体的纵向温度梯度〔

s要足够大,但不能过大。

温度梯度〔

L较大时,离开液面越远温度越高,即使有较小的温度降低,生长界面以下熔体温度高于结晶温度,不会使晶体局部生长较快,生长界面较平坦的,晶体生长是温定的。

温度梯度〔

L较小时,结晶界面以下熔体温度与结晶温度相差较少。

熔体温度波动时可能生成新晶核,凝结在单晶硅界面使单晶硅发生晶变。

晶体生长不稳定。

当熔体表面较厚的一层处于实际结晶温度〔低于熔点温度,单晶硅生长更不稳定。

特殊情况下,〔

L是负值,即离开结晶界面越远,温度越底〔

s、熔体〔

L和固液交界面〔

s-L三种晶向温度梯度。

晶体中的径向温度梯度〔

s是由晶体的纵向、横向热传导,表面热辐射以及在热场中新处的位置决定的。

一般来讲,中心温度高,晶体边缘温度低,即〔

s>0,熔体的径向温度梯度只要是靠四周的加热器决定,所以中心温度低。

靠近坩埚处温度高,径向温度梯度总是正数,即〔

L>0,重要的是熔体表面的径向温度梯度的大小,因为单晶生长总是在熔体表面形成的,表面径向温度梯度过小,有时会发生放大时埚边结晶的现象。

低埚位引晶容易出现这种情况就是因为〔

L过小引起的。

然而过大时,结晶界面不平坦容易产生新的位错,不易长苞。

在晶体生长的整个过程中,结晶界面处的径向温度梯度〔

s-L是变化的。

将晶体纵剖,作结晶界面显示。

单晶硅放肩时,结晶界面凸向熔体〔操作者在放肩时,将籽晶突然提起,升到副室观察窗,就可以看到凸界面的情况。

凸的趋势慢慢减弱,维持到转肩膀后不久凸界面逐渐变平。

然后又由平逐渐凹下熔体,越到尾部凹的趋势越明显。

操作者有时在尾部提起晶体时,可以看到这种凹界面。

有人形象的称作'

"界面。

单晶生长从头部到尾部,结晶界面经历了由凸变为较平,由较平变凹三个过程,也即〔

s-L>0到近于0,又变为小于0的过程。

由于现在的装料量大,晶体直径也大,要做到结晶界面很平坦是不容易的,然而接近平坦是可以办到的,很弱的凸界面及凹界面都可以看成接近平坦,而且这种界面有利于二维晶核的成核及长大。

总之,合理的热场,其温度分布应该满足如下条件；

1、晶体中纵向温度梯度〔

s足够大,但不能过大,保证晶体生长中有足够散热能力,带走结晶潜热；

2、熔体中的纵向温度梯度〔

L比较大,保证熔体内不产生新的晶核,但是,过大则容易产生位错,造成断苞；

3、结晶界面处的纵向温度梯度〔

s-L适当的大,从而形成必要的过冷度,使单晶有足够的生长动力,不能太大,否则会产生结构缺陷,而径向温度梯度要尽可能小,即〔

s-L

0,使结晶界面趋于平坦。

3.5热场的调整

应当肯定,目前各单晶硅厂家使用的热场都是比较成功的,一是因为石墨毡保温,总厚度达100mm以上,保证了径向温度梯度尽可能小的条件；二是因为热场大,使用的坩埚一般都在250mm以上,这样保温罩,保温盖的口径也大了