大蒜中大蒜素的提取及含量测定.docx
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大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定
摘要：
大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类：
水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：
大蒜素、提取、含量测定
ExtractionandDeterminationofalliciningarlic
（YunnanAgriculturalUniversityCollegeofBasicScienceandInformationEngineer,Kunming650201）
ABSTRACT：
Allicinisthemainactiveingredientingarlic,crushedgarlicalliininthegarlicenzymecatalysisofabiologicallyactiveorganicsulfides,Withantibacterialanti-inflammatoryroleinloweringbloodpressure,loweringbloodpressure,anti-cancer,Canbeusedforthepreventionandtreatmentofmanydiseases,Clinicalapplicationismoreandmorewidely,andhasbroadprospectsfordevelopmentasdrugsorhealthproducts.Allicinextractionmethodscanbedividedintothreecategories:
Steamdistillation,solventextractionandsupercriticalfluidextractionmethod,However,theextractobtainedbysteamdistillationandtheallicincontentislow,resultinginlowactivityoftheextracts.Supercriticalextractionextractionrate,thequalityisgood,butthehighcostofproduction,complexequipmentoperationdifficult.Comprehensiveconsiderationonthebasisoftheorganicsolventextraction,ethanolextractionsolventextractionofallicin,researchtodeterminetheoptimumparameters.Determinationofallicincontentofbariumsulfateprecipitationmethod.
Keywords:
Allicin;Extract;Content;determination
大蒜中大蒜素的提取含量及测定
1引言
研究意义：
通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：
水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用定硫法测定大蒜素的含量。
大蒜为单叶子植物百合科葱属植物蒜的鳞茎，含有丰富的营养物质，对冠心病、高血压、动脉粥样硬化症等有防止作用[5]。
大蒜素[6]（Allimin）又称大蒜油,化学名称为2-丙稀基硫代亚磺酸稀丙脂。
结构式CH2=CH-CH2-S-S-S-CH2-CH=CH2，分子量为178。
是从大蒜球茎中分离出的一种化合物,具有强烈的辛辣刺激味。
大蒜素不稳定，特别是在热和碱性环境下易分解。
大蒜素微溶于水，易容于醇、醚等有机溶剂。
目前大蒜素具有广泛的应用，有医疗保健作用，大蒜素具有广谱抗菌作用[7]，
大蒜素在食品保鲜中的应用,大蒜素对多种细菌、真菌、病毒均具有杀灭和抑制作用,被称为“天然广谱植物杀菌素”。
大蒜素在饲料添加剂中的应用，近年来,在畜牧及水产养殖业中大蒜素被开发利用的进展较快,估计90%以上的加工产品用作兽用药物或直接作为饲料添加剂[8]。
前人研究进展：
水蒸气蒸馏法：
其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中（大蒜油具有一定挥发性）,使该有机物在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来,再经进一步分离获得较纯物质。
本法的一般工艺流程为:
大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油[9]。
孙淑爱[10]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。
按照大蒜油的生产步骤和影响因素,选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4个因素,在三水平下对大蒜油的产率进行比较。
结果表明,大蒜的破碎粒径为0.2mm、亚铁离子的浓度为10mmol/L、发酵温度在33℃、蒸馏提取时间为120min时,大蒜油的产率最高为0.49%。
水蒸气蒸馏法具有设备简单、成本低、稳定性好等特点,是最常用的方法之一。
但是因发酵和蒸馏温度相对较高,蒜氨酸酶的活性下降,大蒜素有损失,使出油率较低,而且所得的大蒜油有一股熟味,不够清新。
溶剂萃取法:
大蒜油微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂,利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。
该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。
有机溶剂的选择是关键,要求该溶剂对大蒜油的溶解性好,浸提结束后易于分离,沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。
溶剂法的一般流程为:
大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油。
李瑜[11]等以乙醇为溶剂,研究了溶剂法提取大蒜油的工艺,确定的醇提最佳工艺条件为:
30℃酶解11min,乙醇浸提时间1.0h,浸提温度24℃,V（乙醇）:
m（大蒜）=4mL:
1g,大蒜油提取率可达75.03%。
超临界CO2萃取法：
超临界流体萃取技术,是一种新型的萃取分离技术。
该技术是利用流体在临界点处温度和压力的微小变化会引起流体的溶解能力有很大变化的基础上,利用流体在高压低温对大部分物质具有较大的溶解能力的性质,提取原料中的有效成分,然后在较低的压力下进行分离,从而实现混合物的分离或提纯。
该技术因具有高效节能、工艺简单、安全可靠等优点而应用于化工、食品和医药等部门,而食品、医药工艺中常以无毒、价格便宜的CO2作为萃取剂。
超临界CO2萃取大蒜油一般流程为:
大蒜去皮→洗净→捣碎→装填萃取柱→密封→超临界萃取→降压→大蒜油。
王霞[12]等研究了超临界CO2萃取大蒜油的工艺。
在对萃取压力、温度、时间、流量单因素分析的基础上,对温度、压力、流量、时间四因素进行了正交试验,确定了超临界萃取的最佳工艺参数为:
萃取温度35℃,萃取压力15Mpa,流量30kg/h,萃取时间2.5h。
2材料与方法
2.1实验原料：
新鲜无损坏的大蒜
2.2实验试剂及仪器：
95%乙醇，氢氧化钠，浓盐酸，SHZ-CD循环水式真空泵：
舟山市海源仪器厂；RE-5285A型旋转蒸发仪：
上海医械仪器厂；电热恒温鼓风干燥箱：
上海一横科技有限公司。
2.3实验方法：
2.3.1正交实验设计
在溶剂萃取法的的基础上，为了确定最佳工艺参数，选用五因素四水平的正交试验（表1），特征对一些影响其收率主要的主要因素如酶解反应的温度、PH值、料液比、酶解反应时间、离心前PH值等做了大量的实验，并借此确定其提取的最佳工艺方案。
表1
水平
酶解温度/
℃
酶解时间/min
料液比g/ml
离心前PH
酶解PH
1
25
40
1：
2
2.8
5.5
2
30
60
1：
3
3.2
6.0
3
35
80
1：
5
3.6
6.5
4
40
100
1：
4
4.0
7.0
2.4实验过程：
将大蒜瓣捣碎匀浆，调节PH值，加热，抽滤去杂，再次调节PH值，离心分离，取其上清液，加入体积分数95%乙醇萃取，用旋转蒸发仪减压蒸馏，得到浓缩大蒜素溶液。
2.5产品分析：
采用定硫法测定大蒜素含量。
3大蒜素的研究进展
目前,人们已用多种方法提取大蒜素,但如何提高得率并在提取过程中尽量保留有效成分,如何提高大蒜素的稳定性,有待于进一步研究。
大蒜素具有多方面的药理作用和生物活性,但它的作用机制和是否有新的活性,仍是我们在相当长的一段时间里需要研究和阐明的问题。
目前,人们已经开发出许多关于大蒜素应用的方法和产品,但是存在品种过于单一、方法过于简单、模糊开发、有效成分不够明确等问题,因而对大蒜素的应用科技含量提升空间大,需要结合多学科不断深入的理论研究成果及现代制药工艺和技术,开发出一系列科技含量高、经济和社会效益显著的新产品,造福人类。
参考文献：
[1]赵凤岭，于慧。
大蒜素的保健作用及大蒜素的提取
[2]毛家埔，于克学，高翠希。
大蒜油提取与应用研究现状[J]．保鲜与加
工，2002，2（4）：
1l～12
[3]晁芳芳，李森．大蒜油不同加工工艺的比较[J]．西
北粮油科技，2003（4）:
47-48
[4]Sun—NeoLee．Comparativestudyofextractiontechniquesfor
determination[J]．AnalBioanalChem，2003,377：
749～75l
[5]赵凤岭,陆明旦,于慧,等．大蒜的保健作用及大蒜素的提取[J].山东轻工
业学院学报.1997，11
（1）：
68-70
[6]孙翠玲，于大胜.大蒜素的提取及其应用[J].2009,37（6）:
65
[7]CavallitoCJ,etal.JAmChemSoc[J].1944,66:
1950-1952.
[8]吴园涛,李君,郑建禄,等.功能饵料添加剂在水产养殖中的应用[J].中国饲
料，2007，（10）
[9]陈雄，乔昕,中马丽.大蒜油提取的比较研究[J]食品工业科技,1999,20（5）:
16-18.
[10]孙淑爱,曹晶,王永明.大蒜油蒸馏法提取条件的探讨[J].实用医药杂志，
2004，21（4）:
347-348.
[11]李瑜,许时婴.大蒜中硫代亚磺酸酯的提取工艺[J].无锡轻工大学学报,
2004,23
（2）:
76-81.
[12]王霞,王金海.超临界CO2萃取大蒜油的工艺研究[J].黑龙江八一农垦大学
学报,2004,16（4）:
75-78.
原文已完。
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施工组织设计
本施工组织设计是本着“一流的质量、一流的工期、科学管理”来进行编制的。
编制时，我公司技术发展部、质检科以及项目部经过精心研究、合理组织、充分利用先进工艺，特制定本施工组织设计。
一、工程概况：
西夏建材城生活区27#、30#住宅楼位于银川市新市区，橡胶厂对面。
本工程由宁夏燕宝房地产开发有限公司开发，银川市规划建筑设计院设计。
本工程耐火等级二级，屋面防水等级三级，地震防烈度为8度，设计使用年限50年。
本工程建筑面积:
27#楼3824.75m2;30#楼3824.75m2。
室内地坪±0.00以绝对标高1110.5m为准，总长27#楼47.28m；30#楼47.28m。
总宽27#楼14.26m；30#楼14.26m。
设计室外地坪至檐口高度18.600m，呈长方形布置，东西向，三个单元。
本工程设计屋面为坡屋面防水采用防水涂料。
外墙水泥砂浆抹面，外刷浅灰色墙漆。
内墙面除卫生间200×300瓷砖，高到顶外，其余均水泥砂桨罩面，刮二遍腻子；楼梯间内墙采用50厚胶粉聚苯颗粒保温。
地面除卫生间200×200防滑地砖，楼梯间50厚细石砼1：
1水泥砂浆压光外，其余均采用50厚豆石砼毛地面。
楼梯间单元门采用楼宇对讲门，卧室门、卫生间门采用木门，进户门采用保温防盗门。
本工程窗均采用塑钢单框双玻窗，开启窗均加纱扇。
本工程设计为节能型住宅，外墙均贴保温板。
本工程设计为砖混结构，共六层。
基础采用C30钢筋砼条形基础，上砌MU30毛石基础，砂浆采用M10水泥砂浆。
一、二、三、四层墙体采用M10混合砂浆砌筑MU15多孔砖；五层以上采用M7.5混合砂浆砌筑MU15多孔砖。
本工程结构中使用主要材料：
钢材：
I级钢，II级钢；砼：
基础垫层C10，基础底板、地圈梁、基础构造柱均采用C30，其余均C20。
本工程设计给水管采用PPR塑料管，热熔连接；排水管采用UPVC硬聚氯乙烯管，粘接；给水管道安装除立管及安装IC卡水表的管段明设计外，其余均暗设。
本工程设计采暖为钢制高频焊翅片管散热器。
本工程设计照明电源采用BV－2.5铜芯线，插座电源等采用BV－4铜芯线；除客厅为吸顶灯外，其余均采用座灯。
二、施工部署及进度计划
1、工期安排
本工程合同计划开工日期：
2004年8月21日，竣工日期：
2005年7月10日，合同工期315天。
计划2004年9月15日前完成基础工程，2004年12月30日完成主体结构工程，2005年6月20日完成装修工种，安装工程穿插进行，于2005年7月1日前完成。
具体进度计划详见附图－1（施工进度计划）。
2、施工顺序
⑴基础工程
工程定位线（验线）→挖坑→钎探（验坑）→砂砾垫层的施工→基础砼垫层→刷环保沥青→基础放线（预检）→砼条形基础→刷环保沥青→毛石基础的砌筑→构造柱砼→地圈梁→地沟→回填工。
⑵结构工程
结构定位放线（预检）→构造柱钢筋绑扎、定位（隐检）→砖墙砌筑（＋50cm线找平、预检）→柱梁、顶板支模（预检）→梁板钢筋绑扎（隐检、开盘申请）→砼浇筑→下一层结构定位放线→重复上述施工工序直至顶。
⑶内装修工程
门窗框安装→室内墙面抹灰→楼地面→门窗安装、油漆→五金安装、内部清理→通水通电、竣工。
⑷外装修工程
外装修工程遵循先上后下原则，屋面工程（包括烟道、透气孔、压顶、找平层）结束后，进行大面积装饰，塑钢门窗在装修中逐步插入。
三、施工准备
1、现场道路
本工程北靠北京西路，南临规划道路，交通较为方便。
场内道路采用级配砂石铺垫，压路机压。
2、机械准备
⑴设2台搅拌机，2台水泵。
⑵现场设钢筋切断机1台，调直机1台，电焊机2台，1
台对焊机。
⑶现场设木工锯，木工刨各1台。
⑷回填期间设打夯机2台。
⑸现场设塔吊2台。
3、施工用电
施工用电已由建设单位引入现场；根据工程特点，设总配电箱1个，塔吊、搅抖站、搅拌机、切断机、调直机、对焊机、木工棚、楼层用电、生活区各配置配电箱1个；电源均采用三相五线制；各分支均采用钢管埋地；各种机械均设置接零、接地保护。
具体配电箱位置详见总施工平面图。
3、施工用水
施工用水采用深井水自来水，并砌筑一蓄水池进行蓄水。
楼层用水采用钢管焊接给水管，每层留一出水口；给水管不置蓄水池内，由潜水泵进行送水。
4、生活用水
生活用水采用自来水。
5、劳动力安排
⑴结构期间：
瓦工40人；钢筋工15人；木工15人；放线工2人；材料1人；机工4人；电工2人；水暖工2人；架子工8人；电焊工2人；壮工20人。
⑵装修期间
抹灰工60人；木工4人；油工8人；电工6人；水暖工10人。
四、主要施工方法
1、施工测量放线
⑴施工测量基本要求
A、西夏建材城生活区17#、30#住宅楼定位依据：
西夏建材城生活区工程总体规划图，北京路、规划道路永久性定位
B、根据工程特点及＜建筑工程施工测量规程＞DBI01－21－95，4、3、2条，此工程设置精度等级为二级，测角中误差±12，边长相对误差1/15000。
C、根据施工组织设计中进度控制测量工作进度，明确对工程服务，对工程进度负责的工作目的。
⑵工程定位
A、根据工程特点，平面布置和定位原则，设置一横一纵两条主控线即27#楼：
（A）轴线和
（1）轴线；30#楼：
（A）轴线和
（1）轴线。
根据主轴线设置两条次轴线即27#楼：
（H）轴线和（27）轴线；30#楼：
（H）轴线和（27）轴线。
B、主、次控轴线定位时均布置引桩，引桩采用木桩，后砌一水泥砂浆砖墩；并将轴线标注在四周永久性建筑物或构造物上，施测完成后报建设单位、监理单位确认后另以妥善保护。
C、控轴线沿结构逐层弹在墙上，用以控制楼层定位。
D、水准点：
建设单位给定准点，建筑物±0.00相当于绝对标高1110.500m。
⑶基础测量
A、在开挖前，基坑根据平面布置，轴线控制桩为基准定出基坑长、宽度，作为拉小线的依据；根据结构要求，条基外侧1100mm为砂砾垫层边，考虑放坡，撒上白灰线，进行开挖。
B、在垫层上进行基础定位放线前，以建筑物平面控制线为准，校测建筑物轴线控制桩无误后，再用经纬仪以正倒镜挑直法直接投测各轴线。
C、标高由水准点引测至坑底。
⑷结构施工测量
A、首层放线验收后，主控轴一引至外墙立面上，作为以上务层主轴线竖身高以测的基准。
B、施工层放线时，应在结构平面上校投测轴线，闭合后再测设细部尺寸和边线。
C、标高竖向传递设置3个标高点，以其平均点引测水平线折平时，尽量将水准仪安置在测点范围内中心位置，进行测设。
2、基坑开挖
本工种设计地基换工，夯填砂砾垫层1100mm；根据此特点，采用机械大开挖，留200mm厚进行挖工、铲平。
开挖时，根据现场实际土质，按规范要求1:
0.33放坡，反铲挖掘机挖土。
开挖出的土，根据现场实际情况，尽量留足需用的好土，多余土方挖出，避免二次搬运。
人工开挖时，由技术员抄平好水平控制小木桩，用方铲铲平。
挖掘机挖土应该从上而下施工，禁止采用挖空底脚的操作方法。
机械挖土,先发出信号，挖土的时候，挖掘机操作范围内，不许进行其他工作，装土的时候，任何人都不能停留在装土车上。
3、砌筑工程
⑴材料
砖：
MU15多孔砖，毛石基础采用MU30毛石。
砂浆：
±0.00以下采用M10水泥砂浆，一、二、三、四层采用M10混合砂浆，五层以上采用M7.5混合砂浆。
⑵砌筑要求
A、开工前由工长对所管辖班组下发技术交底。
B、砌筑前应提前浇水湿润砖块，水率保持在10％－15％。
C、砌筑采用满铺满挤“三一砌筑法“，要求灰浆饱满，灰缝8－12mm。
D、外墙转角处应同时砌筑，内外墙交接处必须留斜槎，槎子长度不小于墙体高度的2/3，槎子必须平直、通顺。
E、隔墙与墙不同时砌筑又不留成斜槎时可于墙中引出阳槎或在墙的灰缝中预埋拉结筋，每道不少于2根。
F、接槎时必须将表面清理干净，浇水湿润，填实砂浆，保持灰缝平直。
G、砖墙按图纸要求每50mm设置2φ6钢筋与构造柱拉结，具体要求见结构总说明。
H、施工时需留置临时洞口，其侧边离交接处的墙面不少于500mm，顶部设边梁。
4、钢筋工程
⑴凡进场钢筋须具备材质证明，原材料须取样试验，经复试合格后方可使用。
⑵钢筋绑扎前应仔细对照图纸进行翻样，根据翻样配料，施工前由工长对所管辖班组下发技术交底，准备施工工具，做好施工的准备工作。
⑶板中受力钢筋搭接，I级钢30d，II级钢40d，搭接位置：
上部钢筋在跨中1/3范围内，下部钢筋在支座1/3范围内。
⑷钢筋保护层：
基础40mm，柱、梁30mm，板20mm。
保护层采用50mm×50mm的水泥砂浆块。
板上部钢筋用马凳按梅花状支起。
⑸所有钢筋绑扎，须填写隐检记录，质评资料及目检记录，验收合格后方可进行下道工序。
5、砼工程
⑴水泥进场后须做复试，经复试合格后由试验室下达配合比。
施工中严格掌握各种材料的用量，并在搅拌机前进行标识，注明每立方米、每盘用量。
同时搅拌时，须车车进磅，做好记录。
⑵浇筑前，对模板内杂物及油污、泥土清理干净。
⑶投料顺序：
石子→水泥→砂子。
⑷本工程均采用插入式振捣器，一次浇筑厚度不宜超过振捣器作用部分长度的1.25倍，捣实砼的移动间距不宜大于振捣器作用半径的1.5倍。
⑸砼浇筑后1昼夜浇水养护，养护期不少于7d，砼强度未达到1.2MPa之前不得上人作业。
6、模板工程
⑴本工程模板采用钢木混合模板。
模板支搭的标高、截面尺寸、平整度、垂直度应达到质量验收标准，以满足其钢度，稳定性要求。
⑵模板支撑应牢固可靠，安装进程中须有防倾覆的临时固定措施。
⑶本工程选用851脱模剂，每拆除一次模板经清理后涂刷脱模剂，再重新组装，以保证砼的外观质量。
6、架子工程
⑴本工程采用双排架子防护，外设立杆距墙2m，里皮距墙50cm，立杆间距1.5m，顺水间距1.2m，间距不大于1m。
⑵架子底部夯实，垫木板，绑扫地杆。
⑶为加强架子的稳定性，每七根立杆间设十字盖，斜杆与地面夹角60o。
⑷为防止脚平架外倾，与结构采用钢性拉接，拉接点间距附和“垂四平六“的原则。
⑸外防护架用闭目式安全网进行封闭，两平网塔接和网下口必须绑孔紧密。
⑹结构架子高出作业层1m，每步架子满铺脚手板，要求严密牢固并严禁探头板。
7、装饰工程
装饰工程施工前，要组织质监部门、建设、设计、施工单位四方参加的主体结构工程核验收，对已完全体分部工程进行全面检查、发现问题及时处理，清除隐患，并做好装饰前材料、机具及技术准备工作。
1、根据预算所需材料数量，提出材料进场日期，在不影响施工用料的原则下，尽量减少施工用地，按照供料计划分期分批组织材料进场。
2、将墙面找方垂直线，清理基层，然后冲筋，按照图纸要求，分层找平垂直，阴阳角度方正，然后拉线作灰饼。
底子灰应粘结牢固，并用刮杠刮平，木抹子抹平。
3、罩面应均匀一致，并应在终凝前刮平压光，上三遍灰抹子。
4、油漆、涂料施工：
油漆工程施工时，施工环境应清洁干净，待抹灰、楼地面工程全部完工后方可施工，油漆涂刷前被涂物的表面必须干燥、清洁，刷漆时要多刷多理不流坠，达到薄厚均匀，色调一致，表面光亮。
墙面涂料基层要求现整，对缝隙微小孔洞，要用腻子找平，并用砂纸磨平。
为了使颜色一致，应使用同一配合比的涂料，使用时涂料搅匀，方可涂刷，接槎外留在阴阳角外必须保证涂层均匀一致表面不显刷纹。
8、楼地面工程
楼地面工程只作50厚豆石砼垫层。
做垫层必须先冲筋后做垫层，其平整度要控制在4mm以内，加强养护4－5天后，才能进行上层施工。
10、层面工程
1、屋面保温层及找平层必须符合设计要求，防水采用防水卷材。
2、做水泥砂浆找平层表面应平整压光，屋面与女儿墙交接处抹成R≥150mm圆角。
3、本工程屋面材料防水，专业性强，为保证质量，我们请专业人员作防水层。
4、原材料在使用前经化验合格后才能使用，不合格材料严禁使用。
11、水、暖、电安装工程
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