完整word版仪器分析简答题.docx

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完整word版仪器分析简答题

按电磁辐射的本质分为：

原子光谱和分子光谱；按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型：

吸收光谱法（原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法）发射光谱（原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法）和散射光谱法。

8常见分光系统的组成及各自特点。

1单色器：

用来产生单色光速的装置；2滤光片：

分为吸收滤光片（适用于可见光）和干涉滤光片（适用于紫外、可见、红外光区）；3光栅：

由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用；4棱镜：

对光的色散基于光的折射现象；5狭缝：

狭缝越小，精密度越高，但是入射光线强度减弱。

9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？

（1）氘灯背景校正技术

（2）Zeeman效应背景校正技术（3）谱线自吸收背景校正。

10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。

紫外-可见分光光度计：

单色器：

将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长光的一种装置（激发光源和试样池之间）；荧光分光光度计：

1.激发单色器（光源和样品池之间）（激发发射光）2.发射单色器：

分析样品发射出来的荧光结构（样品池和光电倍增管之间）滤去暗色光；原子吸收分光光度计：

单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件（原子化器和检测器之间）

11、荧光强度和分子结构之间有什么关系？

1、具有大的共轭双键（π键）体系；2、具有刚性平面构型

3、环上取代基是给电子取代集团；4、其最低电子激发单重态为（π，π*）型

12、哪些环境因素可以影响荧光强度？

1.、溶剂的影响；2、介质酸碱度的影响；

3、介质的温度和粘度的影响；4、有序介质的影响：

如表面活性剂

13、紫外可见光光度法分析中选择测定波长的原则是什么？

某一种有色物质的吸收光谱你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？

选择最强吸收带的最大吸收波长为测定波长，避开干扰成分。

当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低，峰形邵平坦的次强峰或肩峰进行测定。

选择最大吸收波长或次强峰所对应的吸收波长。

14、火焰原子化器的结构由哪几部分组成，作用分别是什么？

由雾化器、预混合室和燃烧器、燃气和助燃气气路控制系统。

雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。

预混合室主要是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。

其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。

燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置。

其作用是产生火焰。

15、什么是荧光的激发光谱？

什么是荧光的发射光谱？

答：

由于分子对光的选择性吸收，不同波长的入射光具有不同的激发频率。

如果固定荧光的发射波长（即测定波长）而不断改变激发光（即入射光）的波长，并记录相应的荧光强度，所得到的发光强度对激发波长的谱图称为荧光的激发光谱。

如果固定激发光的波长和强度而不断改变荧光的测定波长（即发射波长），并记录相应的荧光强度，所得到的发光强度对发射波长的谱图则为荧光的发射光谱。

16、有光电倍增管存在的光谱仪器有？

紫外/可见/近红外分光光度计、原子吸收分光光度计、发光分光光度计、荧光分光光度计、拉曼分光光度计，其他液相或气相色谱如X光衍射仪、X光荧光分析和电子显微镜等。

18、原子吸收光谱法的物理、化学干扰都有哪些？

如何消除干扰？

1、物理干扰：

是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性（如粘度、表面张力、密度等）的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。

物理干扰是非选择性干扰。

A、配制与被测试样相似组成的标准样品，是消除物理干扰最常用的方法。

B、可采用标准加入法；C、稀释法　　

2、化学干扰：

是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。

化学干扰是一种选择性干扰。

消除化学干扰的方法有：

改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法

19、原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？

原子吸收谱线变宽原因，一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，自吸变宽等。

20、说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。

由于荧光发射发生于第一电子激发态的最低振动能级，只与能级有关

21、有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型？

n→π﹡跃迁，π→π﹡跃迁，n→σ﹡跃迁，电荷转移跃迁。

22、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是？

紫外可见光谱法：

Lambert-Beer定律：

在一定波长处被测定物质的吸光度与其浓度呈线性关系;荧光光谱法：

发射出的荧光强度If=kc；原子吸收光谱法：

光吸收定律A=-lgT=kc,A与试样溶液中待测元素浓度c成正比。

23请简述质谱仪的组成有：

电子学系统、真空系统；分析系统：

是核心系统，包括离子源、质量分析器、质量检测器；计算机系统

24请简述质谱仪的主要性能指标：

质量范围；分辨率；灵敏度；质量轴的准确性；质量轴的稳定性；离子丰度的稳定性；扫描速度

25有机分子质谱中的主要裂解形式。

1、α—裂解C-X或C=X基团α键的裂解2、β—裂解1苄基裂解2烯丙基裂解3麦氏重排裂解4RDA裂解5八元环过渡态氢重排β-裂解

26论述磁分析器、四极滤质器、飞行时间质量分析器在仪器结构、工作原理上的差异。

磁分析器仪器结构：

分为单聚焦和双聚焦磁分析器两种。

单聚焦磁分析器是处于扇形磁场中的真空扇形容器。

双聚焦磁分析器是将一个扇形静电场分析器置于离子源和扇形磁场分析器之间。

工作原理：

基于磁偏转原理，使不同质荷比的离子束按空间位置分开的一种质量分析器。

四极滤质器仪器结构：

由四根棒状电极组成。

工作原理：

由直流和射频叠加的四极场构成。

不同质荷比的离子在给定场参数下，在其中作轨道稳定或不稳定的运动，稳定的离子被收集，不稳定的离子被滤除。

飞行时间质量分析器仪器结构：

一根长、直的离子漂移管。

工作原理：

由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。

离子质量越大，到达接收器所用时间越长，反之所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。

38论述真空系统对质谱仪的重要性。

1、保证离子源中灯丝的正常工作2、保证离子在离子源和分析器正常运行3、消减不必要的离子碰撞、散射效应、复合效应、离子-分子效应4、减小本底和记忆效应等

39比较不同离子源对有机分子质谱图的影响。

电子轰击源：

大量的碎片离子峰，提供了丰富结构信息，使化合物具有特征的指纹谱，同时有标准质谱图可以检索，多数情况下得不到分子离子峰；化学电离源：

电离能小，质谱峰数少，图谱简单，不是标准质谱，难以进行库谱检索；场电离源：

产生碎片较少，主要产生分子离子M+和（M+1）+峰，质谱图简单，分子离子峰易于识别；场解吸电离源：

质谱信号简化，只见分子离子峰或质子化的准分子离子峰，以准分子离子（M+1）+为基峰，无碎片离子峰；快原子轰击源：

会产生较强的分子离子、准分子离子（M±1）+或以其为基峰，复合离子以及其他碎片离子提供较丰富的结构信息；激光解吸电离源：

得到的质谱为分子离子、准分子离子、少量碎片离子和多电荷离子

40简述化学电池的组成。

答：

化学电池通常可分为原电池和电解池。

他们是属于两种相反的能量转换装置。

原电池中电极上的反应自发的进行，利用电池反应产生的化学能转变为电的电池。

电解池是由外加电源强制发生电池反应，以外部供给的电能转变为电池反应产物的化学能。

构成原电池有三条件：

一是电极材料，这可以是两种金属活动性不同的金属或由金属和其他能导电的材料（非金属或某些氧化物等）组成；二是两电极必须浸在电解质溶液中；三是两电极之间要用导线连接。

一个电极发生氧化反应，称为阳极；另一个电极发生还原反应，称为阴极。

若电池与一外加电源相连，当外加电源的电动势大于电池的电动势，电池接受电能而充电，电池就成为电解池。

这时阳极作为正极，阴极作为负极。

41请简述电分析方法的分类。

答：

1、伏安法和极普法2、电位分析法：

分为电位法和电位滴定法3、电解和库伦分析法4、电导分析法

8请简述电分析化学方法的特点。

答：

（1）分析速度快

（2）选择性好（3）仪器简单、经济、易于微型化。

（4）灵敏度高（5）一般测量物质的活度而非浓度，可在生理、医学上广泛应用。

（6）易于实现自动化（7）可用于各种化学平衡常数的测定以及化学反应机理和历程的研究。

9如何消除电位法测定中溶液的液接电位？

答：

使用盐桥代替两种溶液的直接接触，可基本消除液接电位。

10为什么不能测定电极的绝对电位？

通常使用的电极电位是如何得到？

目前还无法测量单个电极的电位绝对值，而只能使另一个电极标准化，通过测量电池的电动势来求得被测电极的电位。

实际应用中以氢电极为标准（设为0），将它与饱和甘汞电极组成电池，所测得的电池电动势即为饱和甘汞电极的电极电位。

6pH玻璃电极基本构造和作用原理。

答：

基本构造：

电极腔体（玻璃管）、内参比溶液、内参比电极、敏感玻璃膜

作用原理：

玻璃电极在水中浸泡后，形成一层很薄的溶胀硅酸层（水化层）。

膜外表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层。

在水化层，玻璃上的H+与溶液中H+发生离子交换而产生相界电位，由于玻璃膜内、外表面的性质基本相同，玻璃电极的电位应包括内参比电极的电位，又由于内参比溶液中的H+活度（α2）是固定的,则经换算可得φ玻=K-0.059pH试液（25℃）上式表明：

φ玻与pH成线性关系，故可用于测定溶液pH值

8请简述pH玻璃电极的实用定义？

答：

当使用玻璃电极测量PH时，与饱和甘汞参比电极组成电池。

当用该电池测量PH标准溶液和未知溶液时，将两电动势方程相减，则有：

PHX=PHS+（EX-ES）/0.059（25℃时，x表示未知溶液，s表示标准溶液），此即为pH的实际定义式。

9电位分析法测量原理是什么？

答：

电位分析法：

通过在零电流条件下测定两电极间电位差（原电池电动势）来测定某物质含量的方法。

理论依据——Nernst方程（表示电极电位φ与溶液中待测离子活度a间的定量关系）活度——电解质溶液中离子实际发挥作用的浓度，也称有效浓度。

对于氧化还原体系：

Ox+ne-=Red

对于金属电极（还原态为纯金属，活度定为1）：

测定电极电位，就可确定离子的活度（或在一定条件下确定其浓度），即电位测定法的原理。

10电位分析法可以分成哪两种类型？

依据的定量原理是否一样？

它们各有何特点？

答:

1.直接电位法：

选择合适的指示电极和参比电极浸入待测溶液中组成原电池，测量原电池的电动势，根据能斯特方程直接求出被测组分活度（浓度）的方法。

优点：

测量直接方便，不破坏溶液，适于有色、浑浊液体的pH值的测定；缺点：

玻璃膜薄，易损

2.电位滴定法：

在滴定过程中在滴定容器内浸入一对电极，则根据电极电位的突变（电极突跃）指示滴定终点的滴定分析方法。

1准确度高2可用于无优良指示剂、浑浊液、有色液3可用于连续滴定、自动滴定、微量滴定、非水滴定4可用于热力学常数的测定，如弱酸、弱碱的离解常数、配合物稳定常数等。

5操作麻烦、数据处理费时

11玻璃电极的pH适用范围是多少？

答：

φ玻与pH在一定浓度范围（pH1～9）成线性关系：

碱差或钠差：

pH>9，pH测

酸差：

pH<1，pH测>pH真→正误差（H2O活度下降，而H+靠H3O+传递，导致到达表面的表观H+活度下降，实际pH值比真实值偏高）

故．玻璃电极的使用范围：

p