丁辛醇OXO反应工艺的DCS控制 精品.docx
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摘要
OXO反应器是石油化工行业醇类生产装置中的一个工艺单元，由于其本身的复杂性，不容易被控制在理想工况。
因此利用先进的DCS控制系统和方案对生产过程的压力、温度、液位、流量等参量进行控制是很有必要的。
本文结合实际的化工工艺与实际控制的DCS系统介绍课题研究背景，分析了国内外丁辛醇的生产现状，描述了课题研究的意义。
其次介绍了丁辛醇的不同的几种不同生产工艺，并就其中之一的OXO合成工艺进行详细分析。
然后对DCS控制系统的功能以及市场上主要的产品类型进行了简要的介绍并且进行选型，并对所选的TDC3000型号的软硬件进行配置。
再基于前文对于OXO反应器工艺的分析，对反应器在控制上的扰动进行分析，设计工艺控制方案，根据工艺控制方案给出详细的控制组态方案。
最后对论文进行总结并列出相应的参考文献。
关键词：
羰基合成工艺（OXO），丁辛醇，TDC3000，复杂控制，组态
Abstract
OXOreactorisoneofprocessunitproducingalcoholsinpetrochemicalindustry.Duetocomplexityofthereactor,itisnoteasytocontrolitintheidealizedcondition.Therefore,itisessentialtocontrolthePTLFandotherparametersintheprocessthroughadvanceddistributedcontrolsystem.ThepaperfirstlyintroducestheresearchbackgroundofthetopiccombinedwithactualchemicalprocessandDCSsystem.Secondly,itintroducesseveralkindsofwaysofproducingbutanolandoctanol,andanalyzesdetailedlyoneoftheways,OXO.Thirdly,itbrieflyintroducesthefunctionofDCSandmainDCSproductsinthemarketandselectsthetypeofDCS,thenconfiguresHWandSWofTDC3000series.Fourthly,basedonanalysisofOXOreactorprocess,itanalyzesdisturbonthecontrolofthereactor,designstheprocesscontrolsolutionanddesignsdetailedconfigurationaccordingtotheprocesscontrolsolution.Lastly,itconcludesthewholepaperandlistsliteraturecite.
Keywords：
OXO,Butanolandoctanol,TDC3000,Complexcontrol,Configuration
目录
1绪论1
1.1研究背景1
1.2国内外生产现状1
1.3研究意义2
1.4本文的主要内容和内容安排3
2丁辛醇及其OXO合成生产工艺4
2.1引言4
2.2丁辛醇性质4
2.3丁辛醇生产工艺方法概述5
2.4OXO工艺流程6
2.5本章小结9
3DCS控制系统以及TDC3000系统10
3.1引言10
3.2DCS控制系统10
3.3TDC3000控制系统11
3.4TDC3000硬件配置12
3.5TDC3000软件配置14
3.6本章小结15
4OXO合成生产工艺控制方案16
4.1引言16
4.2OXO合成生产工艺的扰动分析16
4.3OXO合成生产工艺的控制要求17
4.4OXO合成生产工艺的控制方案确定17
4.5本章小结22
5OXO合成生产工艺DCS控制的实施22
5.1引言22
5.2控制模块22
5.3DCS控制组态24
5.4本章小结32
6总结与展望33
6.1本文工作的总结33
6.2未来工作的展望33
参考文献34
致谢36
1绪论
1.1研究背景
丁辛醇是重要的基本有机化工原料。
用丁醇生产的各种醚类、胺类可分别用作乳胶漆、织物加工粘合剂、农药和橡胶加工及皮革处理剂等。
用丁醇生产的邻苯二甲酸二丁酯和脂肪族二元酸酯类增塑剂，广泛用于各种塑料和橡胶制品的生产。
丁醇是生产丁醛、丁酸、丁胺和醋酸丁酯等有机化合物的原料，可用作树脂、油漆、粘接剂的溶剂及选矿用消泡剂，也可用做油脂、药物（如抗菌素、激素和维生素）和香料的萃取剂及醇酸树脂涂料的添加剂。
辛醇主要用于制造苯二甲酸二辛脂（DOP）。
DOP产品素有王牌增塑剂之称，是一种物美价廉的理想增塑剂，广泛用于聚氯乙烯、合成橡胶、纤维素脂的加T等。
辛醇可用作柴油和润滑油的添加剂，还可用作照相、造纸、涂料、油漆和纺织等行业的溶剂、陶瓷工业釉浆分散剂、矿石浮选剂、消泡剂、清净剂等[1]。
目前，世界丁辛醇的生产技术发展很快，工艺路线多并且不断改进，使丁辛醇的生产成本下降，市场价格下跌。
我国虽然也在不断研究开发丁辛醇技术，但始终未有大的突破。
通过国内自主建造的丁辛醇的生产装置，无法达到要求的生产产量，要建造具有规模的装置，目前只能引进国外技术或合资建设。
本项目生产工艺采用DAVY和DOW最新联合工艺技术来生产丁辛醇，目前是世界一流的专利技术，通过这个项目能够较好地使国内的丁辛醇产量达到自给自足，所以这个项目有着很好的研究背景。
1.2国内外生产现状
近年来，世界丁辛醇生产技术不断成熟，低成本的生产工艺和丁辛醇的良好发展前景促使业界对建设丁辛醇项目热情高涨，全球新建了多个丁辛醇装置。
世界丁辛醇行业的产能主要集中在一些大型企业里，排在前十位的企业产能占世界丁辛醇总产能的75%以上。
2006年正丁醇世界总产能中，丙烯羰基合成法产能占3290kt/a，占全球正丁醇总产能的98％。
在全球正丁醇消费结构中，化学的应用占74％，主要包括丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇醚等；其次为溶剂，约占16％。
北美、西欧和亚洲是最主要的正丁醇生产和消费地区，其中亚洲正丁醇的表观消费量达到l270kt，占全球消费总量的45％，是全球最大的正丁醇进口地区。
预计2016年全球正丁醇的产能将达3911kt/a，需求量将达3767kt。
2006年全球辛醇产能为3285kt/a，消费量为2968kt。
在辛醇消费结构中，增塑剂（主要是DOP）占77％，甲基丙烯酸辛酯占14％。
亚洲是全球最大的辛醇生产和消费地区，同年亚洲辛醇产能达1710kt/a，占全球总产能的52％；表观消费量为1830kt，占全球总消费量的62％。
预计2016年全球辛醇产能将达3565kt/a，需求量将达3960kt。
丁辛醇装置控制经历了以下4个阶段：
（1）直接数字控制（DDC）
70年代以前，计算机在丁辛醇装置控制中的主要应用方式是实现集中控制，控制算法以PID、串级、比值和前馈为主，其硬件可靠性低，成本高，应用不普及。
（2）分散集中控制（DCS）
70至80年代，丁辛醇装置普遍采用分散集中控制（DCS）。
其主要特点是在硬件上将控制回路分散，数据显示、实时监控等功能集中化，硬件可靠性大大提高，控制效果甚好。
但在控制算法上仍无显著改进，工艺操作条件仍由人工给出。
（3）两级优化控制
80年代以后开始在DCS的基础上，实现高级过程控制和优化控制。
硬件上采用上位机和分散控制器或电动单元组合式仪表结合，构成两级计算机优化控制系统。
在算法上，将控制理论研究的新成果，如多变量解耦控制、多变量约束控制、动态矩阵控制（DMC）等高级过程控制应用于其中。
（4）计算机集成控制（CIPS）
近年来，采用高可靠、智能化仪表和集中分散控制系统（DCS）、开发模型预测控制（MPC）、广义预测控制（GPC）、神经网络、模糊控制等高级控制策略，在各层次上实现优化，推行管理信息系统（MIS），进行辅助管理和决策，进而组织计算机集成的管理与控制一体化系统（CIPS），已成为发达国家过程工业自动化和计算机应用的标准发展模式。
工业以太网技术、现场总线技术、光纤技术、OPCMirror技术不断应用于DCS，使得DCS更加开放、功能更加强大、性能更加稳定可靠[3]。
我国主要采用羰基合成工艺生产丁辛醇。
至2006年末，采用羰基合成工艺的丁辛醇生产企业有5家，共7套装置，正丁醇产能为365kt/a，辛醇产能为540kt/a。
此外，我国还有少量采用其他工艺生产正丁醇的装置，因产能不足l0kt/a，对市场影响很小[2]。
我国丁辛醇市场长期供不应求，因而我国是世界上最大的丁辛醇进口国。
预计到2015年前后，我国丁辛醇供不应求局面将得以改观。
1.3研究意义
随着我国经济的飞速发展，许多行业对丁辛醇产品的需求量也快速增长，然而我国的丁辛醇产品的产量和品种方面都无法满足这些需求，造成这种供不应求或者无法供应局面的因素有很多，一方面与我国的丁辛醇生产厂家自身因素有关，另一方面也与所采用的落后的丁辛醇生产技术有关。
丁辛醇生产技术包括两个方面：
丁辛醇工艺技术和丁辛醇装置控制技术。
液相循环羰基合成工艺技术已经十分成熟，在丁辛醇生产过程中被各国广泛采用，改进的空间不大，因此短期内在改进生产工艺方面下功夫以提高丁辛醇产量非常困难，也不适合我国的国情。
但随着计算机技术、分散控制技术和先进智能控制技术的发展，为改善丁辛醇装置控制性能从而提高丁辛醇产品产量和质量，缓解供需矛盾开辟了一条行之有效的新途径[4]。
本课题是来源于神华包头20万吨丁辛醇项目，是由中国石化集团上海工程有限公司提供。
本项目的公称能力为年产20万吨当量的丁辛醇醇产品，年操作时数为8000小时，操作弹性为75％～110％。
这个项目采用世界上具有一流专利的丁辛醇生产方式，同时采用先进的DCS控制系统，能够更加有效地提高丁辛醇生产效率，解决国内对于丁辛醇供需之间的差距。
1.4本文的主要内容和内容安排
本文的主要内容先是绪论，主要分析丁辛醇的研究背景，并且将国内外的生产现状进行了比较，得出了研究的意义。
之后是对丁辛醇的生产工艺进行分析与研究，然后是对DCS控制系统以及TDC3000系统，包括软硬件组成等等进行分析。
最后就是根据工艺流程分析，来进行控制方案的设计与实施。
第一章首先分析了丁辛醇的研究背景、国内外生产现状和研究意义，研究背景包括了丁辛醇的用途以及国内外对其的研究情况，国内外生产现状包括了对国内外对丁辛醇的生产工艺以及控制装置的改进的状况，研究意义阐述了目前丁辛醇生产技术应改进之处，也奠定了本文的意义。
第二章对丁辛醇的生产工艺进行分析，包括对丁辛醇各种生产方法的比较，以及对其中世界上最常用的也是效率最高的OXO合成工艺方法的流程进行了详细的分析。
第三章对DCS控制系统进行简要的介绍，然后对TDC3000系统及其软硬件详细的配置。
第四章对OXO合成生产工艺控制方案的设计，包括了串级控制、比值控制、分程控制方案的设计。
第五章是OXO合成生产工艺DCS控制的实施，包括了对控制模块的阐述和详细的参数组态方案的设计。
2丁辛醇及其OXO合成生产工艺
2.1引言
本章介绍了丁辛醇及其OXO合成生产工艺。
实现好的控制方案首先要对产物以及其生产工艺有充分的了解，本章从丁辛醇性质、丁辛醇的几种生产工艺方法的比较以及本项目所使用的生产工艺方法羰基合成OXO法的工艺流程进行详述。
2.2丁辛醇性质
丁醇和辛醇（异辛醇俗称辛醇，2-乙基己醇）由于可以在同一套装置中用羰基合成的方法生产，故习惯成为丁辛醇。
丁/辛醇是重要的有机化工原料，在医药工业、塑料工业、有机工业、印染等方面具有广泛应用，丁醇可用作溶剂、生产邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）等增塑剂及醋酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯等化学品。
辛醇主要用于生产邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、己二酸二辛酯（DOA）等增塑剂及丙烯酸辛酯（2—乙基己基丙烯酸酯），还可应用于硝酸酯、石油添加剂、表面活性剂和溶剂等。
现代丁/辛醇工业始于1938年羰基合成反应的发现。
也随着羰基合成工业技术的发展而获得长足发展。
特别是近年来，石油化工、聚氯乙烯材料工业发展进一步推动了世界丁辛醇工业的发展。
丁醇为无色透明油状液体，有刺激性气味，与水可形成共沸物。
正丁醇为粘度稍大的无色液体；熔点-89.5℃，沸点117.2℃，相对密度0.8098（20/4℃）；临界温度287.10℃、临界压力5×106Pa。
溶于醇、醚及其他有机溶剂，微溶于水（8:
100）；可与水形成恒沸混合物，其沸点92℃，含水量37％。
二级丁醇为无色液体；沸点99.5℃，相对密度0.8063（20/4℃）；溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水（12.5:
100）。
异丁醇为无色液体；沸点108.1℃，相对密度0.8018（20/4℃）；溶于醇、醚，微溶于水（11.1:
100）。
三级丁醇为无色液体，熔点25.5℃，沸点82.3℃，相对密度0.7887（20/4℃）；溶于醇、醚等有机溶剂和水。
辛醇为无色透明油状液体，有刺激性气味，与水可形成共沸物。
冰点-76℃、沸点185℃（标准大气压下）、自燃点270℃、闪点85℃（开杯）、液体密度832.8kg/m3（20℃）、熔点-70℃、临界温度377℃、临界压力3.53×106Pa、比重0.8340。
丁醇毒性与乙醇相同，但刺激性强。
一般用铁桶包装，每桶160或200KG，应该储存在干燥，通风的仓库中，温度保持在35度以下。
仓库防火防爆，运输时候防止猛烈撞击，防日晒雨淋，按照易燃化学品贮存及运输。
辛醇用240KG铁桶包装，应该储存在干燥，通风的仓库中，仓库防火防爆。
运输时候防止猛烈撞击，防日晒雨淋，按照易燃化学品贮存及运输[5]。
2.3丁辛醇生产工艺方法概述
丁辛醇有多种生产技术，目前工业上正丁醇有5种生产工艺,分别为发酵法、乙醛缩合法（Aldol法）、丙烯羰基合成法（Oxo法）、雷珀法（Reppe法）、乙烯齐聚制高级脂肪醇副产正丁醇。
辛醇生产工艺主要有羰基合成法、乙醛缩合法两种。
目前，羰基合成法是丁辛醇主流生产工艺。
2.3.1发酵法
发酵法可用糖蜜、玉蜀黍、甘薯等淀粉质农副产品作原料。
将这些原料粉碎加水制成发酵胶液，以高压蒸汽灭菌冷却后，接人菌种于36～37℃发酵。
发酵时生成的气体含二氧化碳和氢气。
发酵液中含乙醇、丁醇、丙酮，通常的比例为6：
3：
1。
精馏后可分别得乙醇、丁醇和丙酮。
用此法制丁醇产量低、杂质多、单耗高，故随着石油化工的发展，国外粮食发酵的路线已逐步被淘汰。
2.3.2乙醛缩合（Aldol）法
乙醛缩合法又称醇醛缩合法（Aldol法），它是由两分子乙醛缩合成丁醇醛，然后脱水生成丁烯醛（即巴豆醛），继而加氢得到正丁醛，再加氢便得到正丁醇。
正丁醛如缩合脱水则得到辛烯醛，再加氢便得到辛醇。
此法起始原料乙烯的价格高于丙烯，工艺流程长，生产成本高，故60年代后逐步为丙烯羰基合成法所替代。
2.3.3雷柏（Reppe）法
雷柏法以羰基铁为催化剂，水和一氧化碳参与反应：
R-CH=CH2+CO+H2RCH2CH2CH2OH+CO2
烯烃一步羰基合成丁醇，故称一步法。
由于此法仅能生产丁醇，催化剂生产能力较低，单耗较高，只有日本丁醇公司采用。
2.3.4羰基合成（OXO）法
羰基合成法有高压钴法、中压法（改良钴法，改良铑法）、低压法（低压铑法）之分。
高压法在50年代开发成功，60年代以来建成很多生产装置。
70年代出现的低压铑法是生产上一重大突破。
1976年DavyPowerGAS公司、JohnsonMatthey公司和联合碳化物公司联合开发的铑法低压羰基合成工艺在波多黎哥投产成功，由于铑法的优越性，70年代后期利用此技术建厂和改造高压钴法装置逐年增加。
目前国内新建100～300kt级的丁辛醇装置有扬子石化—巴斯夫有限公司、中国石化齐鲁分公司和中国石油吉林石化公司，分别采用BASF和Davy/DOW的低压羰基合成工艺。
如表2.1所示，这是对几种OXO生产工艺优缺点的详细比较。
通过对这几种OXO生产工艺方法的比较，通过评价可以明显的看出DAVY/DOW的OXO生产极具优势的，无论是催化性活性，还是产物的正异构比还是工艺流程、设备数量、操作维修都是遥遥领先的。
所以对DAVY/DOW的OXO生产工艺方法的研究也是提升产量和效率的关键[6]。
表2.1OXO生产工艺优缺点比较
高压钴法
低压铑法
BASF
DAVY/DOW
三菱化成
BASF
主要原料
丙烯、一氧化碳、氢气
丙烯、一氧化碳、氢气
丙烯、一氧化碳、氢气
丙烯、一氧化碳、氢气
OXO催化剂
醋酸钴
铑、三苯基膦
铑、三苯基膦
铑、三苯基膦
溶剂
正异构丁醛
正异构丁醛
甲苯
正异构丁醛、高沸物
反应压力，MPa
27~30
1.6~1.8
最低1.7
~2.0
反应温度，℃
155~160
100~110
100~120
转化率，%
95~97
91~93
95
~96
正异构比
3~4
10~7
10可调8
9~8
催化剂循环方式
空气氧化、粗产品与催化剂相分离、液相循环
粗产品与催化剂采用蒸发分离、液相循环
粗产品与催化剂采用蒸发分离、液相循环
粗产品与催化剂采用蒸发分离、液相循环
反应器形式
塔式（1台）
槽式、带搅拌两台串联
槽式、塔式、串联
塔式（1台）
评价
催化剂活性低、选择性差；消耗定额高；操作温度、压力高；正异构比高；操作、维修量大；技术落后。
催化剂活性高，选择性好；消耗定额低；操作温度、压力低；正异构比高；流程短、设备少；不需要特殊材料；操作平稳、维修方便；液相循环新工艺技术先进。
催化剂活性高；消耗定额较高；操作温度、压力低；正异构比高；流程长、设备多；操作维修量大。
催化剂活性高；消耗定额较低；操作温度、压力低；正异构比高；流程短、设备少；操作、维修方便。
2.4OXO工艺流程
羰基合成（OXO）又称氢甲酰化。
烯烃与一氧化碳和氢气在催化剂作用下，在烯烃双键上同时加上氢原子和甲酰基生成比原来烯烃多一个碳原子的两种异构醛的反应过程。
由于工业中最终产品为醇，因此又常把醛加氢为醇的反应包括在羰基合成中。
羰基合成是羰化（或羰基化）的一种，后者是指把CO引入另一个分子中的反应，如甲醇羰化生产醋酸[7]。
化学反应在化学反应器中进行，化学反应器是化工生产中的重要设备之一。
化学反应器的类型很多，按照反应器进、出物料的状况，可分为间歇式与连续式两类。
间歇式反应器通常应用于生产批量小、反应时间长或反应的全过程对反应温度有严格程序控制要求的场合。
间歇式反应器的控制大多应用时间程序控制方式，即设定值按照一个预先规定的时间程序而变化，因此属典型的随动控制系统。
目前，用于基本化工产品生产的相当数量的大型反应器均采用连续的形式，本项目使用的也是此类连续反应器，这样可以连同前后工序一起连续而平稳地生产。
对于连续式反应器，为了保持反应的正常进行，希望控制反应器内的若干关键工艺参数（如温度、成分、压力等）稳定。
因此，通常采用定值控制系统。
由于化学反应过程伴有化学和物理现象，涉及能量、物料平衡及物料动量、热量和物质传递等过程，因此化学反应器的操作一般比较复杂[8]。
反应器的自动控制直接关系到产品的质量、产量和安全生产。
化学反应器的控制要求及被控变量的选择，一般需从质量指标、物料和能量平衡、约束条件等三方面考虑。
[9]
羰基合成是强放热反应。
从平衡观点来看，反应可以不加压；但为了保持催化剂的稳定性，反应须在加压下进行。
实际过程条件与所使用的催化剂密切相关。
使用羰基钴催化剂时，如果原料气中氢气与一氧化碳的分子比为1:
1，反应温度为100～180℃，则反应压力为20～30MPa。
降低温度、增加一氧化碳分压，对提高正、异构醛之比和减少催化剂的分解都有利。
用改进的钴催化剂时，因其目的产物为醇，原料气中氢气与一氧化碳的分子比为2:
1，反应压力为2～10MPa，但由于催化剂活性较低,需较高的反应温度。
用改进的铑催化，反应热大约为125kJ/mol,反应过程中热量的移除至关重要。
羰基合成过程中的反应平衡常数，反应条件较缓和,适宜温度为100℃左右，一氧化碳和氢的分压分别小于0.3MPa和小于1.4MPa。
主反应以下有三个：
丙烯醛化生成正丁醛：
CH3CH=CH2+CO+H2→CH3CH2CH2CHO
丙烯醛化生成异丁醛：
CH3CH=CH2+CO+H2→（CH3）2CHCHO
丙烯加氢生成丙烷：
CH3CH=CH2+H2→CH3CH2CH3
副反应由于丁醛的醇醛缩合性质而生成的，且由于正，异丁醛同时存在，使副反应变得复杂化。
主要有（正/正）缩丁醛、（正/异）缩丁醛、三聚醛和丙基丙烯醛以及C8—二醇和C16—二酯。
原料丙烯、合成气经过原料净化系统除去硫、氯、铁等有害杂质，合成气通过汽提塔后与经过蒸发的丙烯进入循环气回路，一起进入羰基合成反应器，在铑基催化剂和三苯基膦助催化剂的作用下，生成混合丁醛。
反应放出的热量部分通过混合丁醛蒸发带出，一部分靠反应器内冷却盘管与调温水换热带走[10]。
混合丁醛产品从反应器的出口气体中经冷凝下来之后，经汽提塔和稳定塔脱出溶解气体，得到稳定的混合丁醛。
冷凝后的不凝气经压缩机返回到反应器入口与新鲜反应物混合进入反应器发生反应形成气相循环同路。
而稳定塔顶脱除的气体经另一台压缩机部分返回到反应器入口的气相循环回路中，一部分为了防止丙烷、惰性气体在循环回路中积累而排放到火炬烧掉。
正/异丁醛混合物经过加氢分离得到正丁醇、异丁醇；正/异丁醛混合物分离出来的正丁醛经过缩合得到辛烯醛，辛烯醛再加氢分离后得到辛醇。
图2-1OXO生产工艺流程图
装置说明：
1－羰基合成反应器；2－雾沫分离器；3、5、10、12－气液分离器；4－稳定塔；6－压缩机；7－异构物分离塔；8－正丁醛塔；9－缩合反应器；11－加氢反应器；13－预蒸馏塔；14－精馏塔；15～21－冷凝器；22、23－再沸器；24－冷却器；25－间歇精馏塔；26－蒸发器
净化后的合成气和丙烯与来自循环压缩机的循环气相混合，进入搅拌釜式的OXO羰基合成反应器1。
气体经反应器底部的分布器在反应液中分散成细小的气泡，并形成稳定的泡沫，与溶于反应液中三苯基磷铑催化剂充分混合，形成有利的传质条件而进行羰基化反应。
反应在温度100～110℃和压力1.7～1.8MPa下进行。
反应放出的热量，一部分由反应器内的冷却盘管移出，另一部分由气相物流（产物、副产物及未反应的丙烯和合成气等）以显热的形式带出。
在反应器内，液面高度的控制是很重要的，液面高度过高，会加大液体的夹带量而造成催化剂的损耗，液面太低又会减少反应物的实际停留时间，反应效果差。
由反应器出来的气流首先进入雾沫分离器2，将夹带出来的极小液滴捕集下来返回反应器，气体进入冷凝器15。
气相产物被冷凝，未冷凝的气体循环回反应器。
经冷凝后的液相产物中溶解有大量的丙烷和丙烯，可在稳定塔4中蒸馏脱除。
稳定塔为板式塔，塔顶压力为0.62MPa，温度为93℃，塔釜温度为140℃左右。
塔顶蒸出的气体经冷却分出其中的液滴
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