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8W吨每年煤矸石制备高分子散性

 

8W吨/年煤矸石制备高分子散性

纳米二氧化硅综述

 

系别:

化学与化学工程系

姓名:

河南城建学院化学与化学工程系

一、名词解释3

1.煤矸石(coalgangue,shale)3

2.分散性(Disperstiveness)3

3.纳米材料(thefeaturesofthenanophasematerials)3

3.1表面与界面效应4

3.2小尺寸效应4

3.3量子尺寸效应4

3.4宏观量子隧道效应5

4.纳米二氧化硅:

(SP30)5

二、纳米二氧化硅相关用途:

6

1.电子封装材料6

2.树脂复合材料6

3.塑料7

4.涂料7

5.橡胶8

6.颜(染)料8

7.陶瓷8

8.密封胶、粘结剂9

9.玻璃钢制品9

10.药物载体9

11.化妆品10

12.抗菌材料10

13.其它11

13.1在光学领域的应用11

13.2新型有机玻璃添加剂11

三、纳米二氧化硅的发展现状及前景12

四、纳米二氧化硅制备方法13

1.物理法13

2.化学法13

五、实验原理及可行性14

1.实验原理14

2.验证实验的可行性及步骤14

六、纳米二氧化硅指标及应用16

七、结论与认识17

参考文献:

18

 

一、名词解释

1.煤矸石(coalgangue,shale)

煤伴生废石。

在掘进、开采和洗煤过程中排出的固体废物。

是碳质、泥质和砂质页岩的混合物,具有低发热值。

含碳20%~30%有些含腐殖酸。

中国历年已积存煤矸石约1000Mt,[1]并且每年仍继续排放约100Mt,不仅堆积占地,而且还能自燃污染空气或引起火灾。

煤矸石主要被用于生产矸石水泥、混凝土的轻质骨料、耐火砖等建筑材料,[2]此外还可用于回收煤炭,煤与矸石混烧发电,制取结晶氯化铝、水玻璃等化工产品以及提取贵重稀有金属,也可作肥料。

矿业固体废物的一种,洗煤厂的洗矸、煤炭生产中的手选矸、半煤巷和岩巷掘进中排出的煤和岩石以及和煤矸石一起堆放的煤系之外的白矸等的混合物。

煤矸石是在成煤过程中与煤共同沉积的有机化合物和无机化合物混合在一起的岩石?

通常呈薄层和在煤层中或煤层顶、底板岩石?

是在煤矿建设和煤炭采掘、洗选加工过程中?

[2]产生的数量较大的矿山固态排弃物。

煤矸石按主要矿物含量?

分为黏土岩类、砂石岩类、碳酸盐类、铝质岩类。

按来源及最终状态?

煤矸石可分为掘进矸石、选煤矸石和自然矸石三大类。

煤矸石排放量根据煤层条件、开采条件和洗选工艺的不同有较大差异?

一般掘进矸石占原煤产量的10%左右?

选煤矸石占入选原煤量的12%~18%。

2.分散性(Disperstiveness)

固体粒子的絮凝团或液滴,在水或其他均匀液体介质中,能分散为细小粒子悬浮于分散介质中而不沉淀的性能。

分散性与物质的比表面积有关,比表面积大则分散性好。

常用分散度表示物质的分散性。

按分散质粒度大小,分为分子分散(分散质粒度小于10^-7厘米,如真溶液)、胶体分散(分散质粒度10^-7~10^-5厘米,如溶胶)、粗分散(分散质粒度在10^-5~10^-3厘米,如牛奶、泥浆等)。

3.纳米材料(thefeaturesofthenanophasematerials)  

广义地说,纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围(0.1nm~100nm)或由他们作为基本单元构成的材料。

特性:

3.1表面与界面效应

这是指纳米晶体粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。

例如粒子直径为10纳米时,微粒包含4000个原子,表面原子占40%;粒子直径为1纳米时,微粒包含有30个原子,表面原子占99%。

主要原因就在于直径减少,表面原子数量增多。

再例如,粒子直径为10纳米和5纳米时,比表面积分别为90米2/克和180米2/克。

如此高的比表面积会出现一些极为奇特的现象,如金属纳米粒子在空中会燃烧,无机纳米粒子会吸附气体等等。

3.2小尺寸效应

当纳米微粒尺寸与光波波长,传导电子的德布罗意波长及超导态的相干长度、透射深度等物理特征尺寸相当或更小时,它的周期性边界被破坏,从而使其声、光、电、磁,热力学等性能呈现出“新奇”的现象。

例如,铜颗粒达到纳米尺寸时就变得不能导电;绝缘的二氧化硅颗粒在20纳米时却开始导电。

再譬如,高分子材料加纳米材料制成的刀具比金钢石制品还要坚硬。

利用这些特性,可以高效率地将太阳能转变为热能、电能,此外又有可能应用于红外敏感元件、红外隐身技术等等。

3.3量子尺寸效应

当粒子的尺寸达到纳米量级时,费米能级附近的电子能级由连续态分裂成分立能级。

当能级间距大于热能、磁能、静电能、静磁能、光子能或超导态的凝聚能时,会出现纳米材料的量子效应,从而使其磁、光、声、热、电、超导电性能变化。

例如,有种金属纳米粒子吸收光线能力非常强,在1.1365千克水里只要放入千分之一这种粒子,水就会变得完全不透明。

3.4宏观量子隧道效应

微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。

纳米粒子的磁化强度等也有隧道效应,它们可以穿过宏观系统的势垒而产生变化,这种被称为纳米粒子的宏观量子隧道效应。

4.纳米二氧化硅:

(SP30)

为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。

由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能,因而得到人们的极大重视。

一、SP30纳米二氧化硅产品的主要技术指标,含量:

99.99%水分≤0.01二、SP30纳米二氧化硅用途1、涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂;2、平光剂:

家具漆有向亚光方向发展的趋势,列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂,另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。

3、聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂。

三.SP30纳米二氧化硅在高分子工业中的应用它广泛地应用于橡胶、塑料、电子、涂料、陶(搪)瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域。

 

二、纳米二氧化硅相关用途:

1.电子封装材料

有机物电致发光器材(OELD)是目前新开发研制的一种新型平面显示器件,具有开启和驱动电压低,且可直流电压驱动,可与规模集成电路相匹配,易实现全彩色化,发光亮度高(>105cd/m2)等优点,但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求,其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。

[1]

目前,国外(日、美、欧洲等)广泛采用有机硅改性环氧树脂,即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧,提高耐高温性能,同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能,但其需要的固化时间较长(几个小时到几天),要加快固化反应,需要在较高温度(60℃至100℃以上)或增大固化剂的使用量,这不但增加成本,而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求(时间短、室温封装)。

将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中,可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温度可降低到室温,使OELD器件密封性能得到显著提高,增加OELD器件的使用寿命。

2.树脂复合材料

树脂基复合材料具有轻质、高强、耐腐蚀等特点,但近年来材料界和国民经济支柱产业对树脂基材料使用性能的要求越来越高,如何合成高性能的树脂基复合材料,已成为当前材料界和企业界的重要课题。

纳米二氧化硅的问世,为树脂基复合材料的合成提供了新的机遇,为传统树脂基材料的改性提供了一条新的途径,只要能将纳米二氧化硅颗粒充分、均匀地分散到树脂材料中,完全能达到全面改善树脂基材料性能的目的。

1、提高强度和延伸率。

环氧树脂是基本的树脂材料,把纳米二氧化硅添加到环氧树脂中,在结构上完全不同于粗晶二氧化硅(白炭黑等)添加的环氧树脂基复合材料,粗晶SiO2一般作为补强剂加入,它主要分布在高分子材料的链间中,而纳米二氧化硅由于表面严重的配位不足、庞大的比表面积以及表面欠氧等特点,使它表现出极强的活性,很容易和环氧环状分子的氧起键合作用,提高了分子间的键力,同时尚有一部分纳米二氧化硅颗粒仍然分布在高分子链的空隙中,与粗晶SiO2颗粒相比较,表现很高的流涟性,从而使纳米二氧化硅添加的环氧树脂材料强度、韧性、延展性均大幅度提高。

2、提高耐磨性和改善材料表面的光洁度。

纳米二氧化硅颗粒比SiO2要小100—1000倍,将其添加到环氧树脂中,有利于拉成丝。

由于纳米二氧化硅的高流动性和小尺寸效应,使材料表面更加致密细洁,摩擦系数变小,加之纳米颗粒的高强度,使材料的耐磨性大大增强。

3、抗老化性能。

环氧树脂基复合材料使用过程中一个致命的弱点是抗老化性能差,其原因主要是太阳辐射的280—400nm波段的紫外线中、长波作用,它对树脂基复合材料的破坏作用是十分严重的,高分子链的降解致使树脂基复合材料迅速老化。

而纳米二氧化硅可以强烈地反射紫外线,加入到环氧树脂中可大大减少紫外线对环氧树脂的降解作用,从而达到延缓材料老化的目的。

3.塑料

利用纳米二氧化硅透光、粒度小,可以使塑料变得更加致密,在聚苯乙烯塑料薄膜中添加二氧化硅后,不但提高其透明度、强度、韧性,而且防水性能和抗老化性能也明显提高。

通过在普通塑料聚氯乙烯中添加少量纳米二氧化硅后生产出的塑钢门窗硬度、光洁度和抗老化性能均大幅提高。

利用纳米二氧化硅对普通塑料聚丙烯进行改性,主要技术指标(吸水率、绝缘电阻、压缩残余变形、挠曲强度等)均达到或超过工程塑料尼龙6的性能指标,实现了聚丙烯铁道配件替代尼龙6使用,产品成本大幅下降,其经济效益和社会效益十分显著。

4.涂料

我国是涂料生产和消费大国,但当前国产涂料普遍存在着性能方面的不足,诸如悬浮稳定性差、触变性差、耐候性差、耐洗刷性差等,致使每年需进口大量高质量的涂料。

上海、北京、杭州、宁波等地的一些涂料生产企业敢于创新,成功地实现了纳米二氧化硅在涂料中的应用,这种纳米改性涂料一改以往产品的不足,经检测其主要性能指标除对比率不变外,其余均大幅提高,如外墙涂料的耐洗刷性由原来的一千多次提高到一万多次,人工加速气候老化和人工辐射暴露老化时间由原来的250小时(粉化1级、变色2级)提高到600小时(无粉化,漆膜无变色,色差值4.8),此外涂膜与墙体结合强度大幅提高,涂膜硬度显著增加,表面自洁能力也获得改善。

5.橡胶

橡胶是一种伸缩性优异的弹性体,但其综合性能并不令人满意,生产橡胶制品过程中通常需在胶料中加入炭黑来提高强度、耐磨性和抗老化性,但由于炭黑的加入使得制品均为黑色,且档次不高。

而纳米Si02在我国的问世为生产出色彩新颖、性能优异的新一代橡胶制品奠定了物质基础。

在普通橡胶中添加少量纳米Si02后,产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品,而且可以保持颜色长久不变。

纳米改性彩色三元乙丙防水卷材,其耐磨性、抗拉强度、抗折性、抗老化性能均提高明显,且色彩鲜艳,保色效果优异。

彩色轮胎的研制工作也取得了一定的进展,如轮胎侧面胶的抗折性能由原来的10万次提高到50万次以上,有望在不久的将来,实现国产汽车、摩托车轮胎的彩色化。

6.颜(染)料

有机颜(染)料虽具有鲜艳的色彩和很强的着色力,但一般耐光、耐热、耐溶剂和耐迁移性能往往不及无机颜料。

通过添加纳米Si02对有机颜(染)料进行表面改性处理,不但使颜(染)料抗老化性能大幅提高,而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高,性能可与进口高档产品相媲美,极大地拓宽了有机颜(染)料的档次和应用范围。

7.陶瓷

用纳米Si02代替纳米A1203添加到95瓷里,既可以起到纳米颗粒的作用,同时它又是第二相的颗粒,不但提高陶瓷材料的强度、韧性,而且提高了材料的硬度和弹性模量等性能,其效果比添加A1203更理想。

利用纳米Si02来复合陶瓷基片,不但提高了基片的致密性、韧性和光洁度,而且烧结温度大幅降低。

此外,纳米Si02在陶瓷过滤网、刚玉球等陶瓷产品中应用效果也十分显著。

8.密封胶、粘结剂

密封胶、粘结剂是量大、面广、使用范围宽的重要产品。

它要求产品粘度、流动性、固化速度达最佳条件。

我国在这个领域的产品比较落后,高档的密封胶和粘结剂都依赖进口。

国外在这个领域的产品已经采用纳米材料作改性剂,而纳米Si02是首选材料,它主要是在纳米Si02表面包敷一层有机材料,使之具有憎水性,将它添加到密封胶中很快形成一种硅石结构,即纳米Si0X小颗粒形成网络结构抑制胶体流动,加快固化速度,提高粘结效果,由于纳米Si02颗粒尺小从而也增加了产品的密封性和防渗性。

9.玻璃钢制品

玻璃钢制品虽然有轻质、高强、耐腐蚀等优点,但其本身硬度较低、耐磨性较差。

有关专家通过超声分散方法将纳米Si02添加到胶衣树脂中,与未加纳米Si02的胶衣做性能对比实验,发现其莫氏硬度由原来的2.2级(相当于石膏的硬度)提高到2.8~2.9级(3级是天然大理石硬度),耐磨性提高1~2倍,因纳米颗粒与有机高分子产生接枝和键合作用,使材料韧性增加,故抗拉强度和抗冲击强度提高1倍以上,耐热性能也大幅提高。

10.药物载体

随着当前城市生活垃圾的大幅增长以及环境污染的日趋严重,加大消灭“四害”的力度、预防疾病的传播已十分迫切。

在树干上涂刷石灰、向垃圾箱喷洒药水已作用不大,现在大城市已采用喷涂中枢神经麻醉药类杀虫剂来消灭蚊子、苍蝇、蟑螂等昆虫类害虫,但这些杀虫剂多从国外进口,价格较高,喷涂后有效期较短(只有一个月)。

采用纳米Si02为载体吸附该类杀虫剂,起到了很好的缓释效果,据测定,其喷涂后有效期长达一年以上。

11.化妆品

对于化妆品来说,要求对紫外线屏蔽能力强,最好是既能防护紫外中波(UVB)对人体的危害,亦能对紫外长波(UVA)起防护作用。

实质上,紫外屏蔽包括两方面,一是前面所述对紫外线的吸收,另一方面是对紫外线的反射,目前,世界上从紫外反射性能角度开发的抗紫外剂还未见报道。

在防晒产品中以往多使用有机化合物为紫外线吸收剂,但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而提高添加量之后,会增加发生皮肤癌以及产生化学性过敏等问题,而纳米Si02(VK-SP30F)为无机成分,易于与化妆品其它组分配伍,无毒、无味,不存在上述问题,且自身为白色,可以简单地加以着色,尤其可贵的是纳米Si02反射紫外能力强、稳定性好,被紫外线照射后不分解,不变色,也不会与配方中其它组分起化学反应。

纳米Si02的这些突出特点为防晒化妆品的升级换代奠定了良好的基础。

12.抗菌材料

利用纳米Si02庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力以及奇异的理化特性,将银离子等功能离子均匀地设计到纳米Si0X表面的介孔中,并实施稳定,成功开发出高效、持久、耐高温、广谱抗菌的纳米抗菌粉(粒径只有70纳米左右),不但填补国内空白,而且主要技术指标均达到或超过日本同类产品。

经检测,当纳米抗菌粉在水中的浓度仅为0.315%时,对革兰氏阳性代表菌种与革兰氏阴性代表菌种的抗菌能力就可以非常明显的表露出来,抑菌圈出现2—3mm,且随着纳米抗菌粉在水中浓度的增加,抑菌圈明显增大。

据测定,水中含Ag+为0.01mg/1时,就能完全杀灭水中的大肠杆菌,并能保持长达90天内不繁衍出新的菌丛。

将纳米抗菌粉应用于搪瓷釉料中,生产出具有防霉、抗菌功能的滚筒洗衣机,其抗菌率高达99%以上。

应该指出的是,纳米抗菌粉在搪瓷釉料中使用条件较为苛刻,须在碱性较强的液体中和高温(900℃左右)烧瓷后仍保持很强的抗菌性能,这是其它抗菌粉望尘莫及的。

将纳米抗菌粉添加在内墙涂料中,生产出了具有长久抗菌防霉功能的内墙涂料。

将纳米抗菌粉用在妇女内裤洗涤剂、羊毛、羊绒洗涤剂、洗洁精、洗手液中,经卫生防疫部门检测,其抗菌性能十分显著。

可以预见,随着人们健康意识的增强,纳米抗菌粉将逐渐被相关应用企业的广大民众所接受,在票据、医疗卫生、化学建材、家电制品、功能纤维、塑料制品等行业中崭露头角。

13.其它

13.1在光学领域的应用

纳米微粒应用于红外反射材料主要是制成薄膜和多层膜来使用。

纳米微粒的膜材料在灯泡工业上有很好的应用前景。

高压钠灯以及各种用于拍照、摄影的碘弧灯都要求强照明,但是灯丝被加热后69%的能量转化为红外线,这就表明有相当多的电能转化为热能被消耗掉,仅有一少部分转化为光能来照明,同时,灯管发热也会影响灯具的寿命,如何提高发光效率,增加照明度一直是急待解决的关键问题。

纳米微粒的诞生为解决这个问题提供了一个新的途径。

80年代以来,科研技术人员用纳米Si0X和纳米TiO2微粒制成了多层干涉膜,总厚度为微米级,衬在灯泡罩的内壁,结果不但透光率好,而且有很强的红外线反射能力。

据专家测算同种灯光亮度下,该种灯具与传统的卤素灯相比,可节约15%的电能。

 

13.2新型有机玻璃添加剂

飞机的窗口材料常用的是有机玻璃(PMMA),当飞机在高空飞行时窗口材料经紫外线辐射易老化,造成透明度下降。

为解决此问题,利用纳米Si0X极强的紫外反射性能,在有机玻璃生产过程中加入表面修饰后的纳米Si0X,生产出的产品抗紫外线辐射能力提高一倍以上,抗冲击强度提高80%。

三、纳米二氧化硅的发展现状及前景

纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1~100nm)的超细材料。

当粒子的粒径为纳米级时,其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,因而展现出许多特有的性质,应用前景广阔。

纳米SiO2是极具工业应用前景的纳米材料,它的应用领域十分广泛,几乎涉及到所有应用SiO2粉体的行业。

我国对纳米材料的研究起步比较迟,直到“八五计划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后,这方面的研究才迅速开展起来,并取得了令人瞩目的成果。

1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作,成功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO2[1],从而使我国成为继美、英、日、德国之后,国际上第五个能批量生产此产品的国家。

纳米SiO2的批量生产为其研究开发提供了坚实的基础。

目前,我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用,上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t/a规模中试研究装置,开发了辅助燃烧反应器等核心设备,制备了性能优良的纳米二氧化硅产品,其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能,已经达到和超过国外同类产品指标。

专家鉴定认为,纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性,该成果总体上达到国际先进水平,其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平,对于突破国际技术封锁具有重大价值。

但总地来讲,我国纳米SiO2的生产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。

 

四、纳米二氧化硅制备方法

目前纳米SiO2的制备方法分为物理法和化学法两种。

1.物理法

物理法一般指机械粉碎法。

利用超级气流粉碎机或高能球磨机将SiO2,的聚集体粉碎可获得粒径1~5微米的超细产品。

该法工艺简单但易带入杂质.粉料特性难以控制,制备效率低且粒径分布较宽。

固相法:

通过机械粉碎或固体加热分解制备纳米颗粒。

操作简单,成本较低,但已引入杂志,纯度降低,颗粒不均匀。

——可得到萎靡、亚微米颗粒,目前还无法制备真正的纳米颗粒。

固体加热分解虽然克制得纳米颗粒,但形状的控制、大小调节和团聚现象的防止难以精确控制。

2.化学法

与物理法相比较。

化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO2颗粒。

化学法包括化学气相沉积(CVD)法、液相法、离子交换法、沉淀法和溶胶凝胶(Sol-Gel)法等但主要的生产方法还是以四氯化硅为原料的气相法.Ti酸钠和无机酸为原料的沉淀法和以硅酸醋等为原料的溶胶凝胶法。

气相法:

一是以物态变化为基础的蒸发凝聚,二是通过气相反应只得纳米颗粒。

纯度高,分散性好,通过适当的控制可得到分布较窄颗粒,但原料均需气化,能耗高,某些大规模生产难,特别蛇用于一些其他方法不能生产的纳米颗粒,如氮化物、碳化物、硼化物等、

液相法:

是目前实验室和工厂上广泛采用的制备纳米材料的方法。

条件温和、易控制、制得的纳米材料组成均匀且纯度高等优点。

该法是将溶解状态的例子或分子通过控制结晶生成那么,经过适当的分离和干燥过程获得纳米颗粒粉体,主要有沉淀法、水解法、水热法、微乳液发,实质上包涵了反应、结晶、分离、干燥、焙烧等单元操作,可得到大小、形状和分布状态得到精确控制的高质量纳米颗粒。

成本较低,适合工业化生产。

五、实验原理及可行性

1.实验原理

用酸溶的方法[1]去除煤矸石中含量较高的金属离子铝、铁、钙、镁等,剩余固体残渣主要成分为二氧化硅,将其与氢氧化钠按一定比例配成料浆送入反应器,反应完毕后过滤除去不容物,所得滤液为硅酸钠。

碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅[2],采用将表面活性剂溶解在非极性有机溶剂中配成溶液,依据纳米SiO2颗粒的大小所要求的Rw(水与表面活性剂的摩尔浓度比)及Rsi(碱金属硅酸盐水溶液与表面活性剂的摩尔浓度比)来配制碱金属硅酸盐的水溶液;此水溶液在搅拌下加入到表面活性剂的非极性有机溶剂溶液中,制成碱金属硅酸盐的反胶束溶液,将此反胶束溶液加到酸化了的极性有机溶液分散相中,陈化一段时间,离心分离,制出粒径在5—100nm二氧化硅颗粒。

2.验证实验的可行性及步骤

在平顶山煤矿区采样煤矸石,对其进行破碎—→焙烧—→细碎—→酸溶—→沉降—→过滤工艺处理后,滤渣主要成分为SiO2,然后用液相法[3]得到纳米二氧化硅。

破碎:

用颚式破碎机对原材料进行破碎、筛选;

焙烧:

将破碎、筛选过的煤矸石在沸腾炉中焙烧;

细碎:

将焙烧过的残渣在卧式锤式细碎机进行细碎处理;

酸溶:

用一定浓度的工业盐酸溶解残渣;

沉降:

反应完全后,静置沉降;

过滤:

将溶液及不容物过滤,所得滤液为AlCl3、FeCl3,滤渣的主要成分为SiO2;

碱溶:

将SiO2与NaOH按一定比例混合反应,生成硅酸纳;

2NaOH+SiO2—→Na2SiO3+H2O

配制溶液:

①.将表面活性剂溶解在非极性有机溶剂中,配制成表面活性剂的非极性有机溶剂溶液,其重量摩尔浓度为50mmol/Kg-300mmol;

②.依据二氧化硅纳米颗粒的大小所要求的R↓[W]值及R↓[Si]值来配制碱金属硅酸盐的水溶液,R↓[W]值为1-35,R↓[Si]值为0.0005-0.04;将此碱金属硅酸盐的水溶液搅拌下加入到步骤①中配制的表面活性剂的非极性有机溶剂溶液中,制成碱金属硅酸盐的反胶束溶液;

③.制备极性有机溶液分散相:

取极性有机溶剂,或按4:

1-10:

1的体比混合极性有机溶剂和水,用无机酸调整极性有机溶剂或极性有机溶液的PH值到1-5;

④.按1:

3.5-1:

50的体积比将步骤③中制备的碱金属硅酸盐的反胶束溶液在快速搅拌下加入到步骤③中制备出的极性有机溶液分散相中,混合均匀,然后慢速搅拌,让生成的二氧化硅颗粒陈化1小时-24×7小时;

⑤.将步骤④中制成的二氧化硅颗粒的混合液离心分离,下部的沉淀物可再用PH值为2-11的极性溶液洗涤2-5次,每次洗涤之后再离心分离,制备出二氧化硅颗粒;所制备出的二氧化硅颗粒的粒径在5纳米-100纳米。

 

六、纳米二氧化硅指标及应用

型号

外观

粒径

nm

含量

%

比表面积

m2/g

PH值

产品特性及应用

SP15

白色粉末

15±5

99.8

250±30

5-7

粒径小,含量高,比表面积大,透明度高。

SP30

白色粉末

30±5

99.5

220±30

5-7

分散性好,稳定性高,触变性好。

SP50

白色粉末

50±5

99.5

200±30

5-7

分散性好,稳定性高,触变性好。

SP30T

涂料专用

白色粉末

30±5

99.5

150-300

5-7

分散性好,可很大地提高涂料的耐擦洗性、强度、硬度

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