岛津TOC仪器培训教材.docx

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岛津TOC仪器培训教材

岛津TOC-4100分析仪

1、仪器测定原理和组成结构

1.1测定原理

样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，供给纯氮气并以680℃的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR（non-dispersiveinfraredradiation）检测器中检测二氧化碳的量。

NDIR检测原理：

单原子分子如N2、O2、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。

因此在总有机碳分析仪气体中仅CO2吸收红外线，其吸收波长为4.3um。

根据Lambert-Beer’s定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比，故

测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。

NDIR是以非散布法（non-dispersivemethod）来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。

样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被吸收。

监测器以金属隔板分成两室。

光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极〔opposingelectrode〕所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPUboard。

1.2TOC-4100的流程图

图2-5-1TOC-4100的流程图

1.3仪器的样品预处理单元

图2-5-2TOC-4100的预处理单元

1.4样品采样单元

2-5-3TOC-4100的样品采样单元

2、试剂及其配制

2.1标准试剂的配制

准确称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.125克，溶解于蒸馏水中稀释至1升的容量瓶中。

溶液的浓度为1000mgC/L（即1000ppmC）。

此溶液可作为标准原液保存。

使用时根据样品浓度的不同，再进行稀释配制。

2.2稀HCL的准备

将分析纯的浓HCL稀释10倍，至500毫升。

2.3载气的准备

47升高纯氮气（99.99%以上）1瓶及相配的减压阀一个

3、仪器的操作

3.1仪器准备状态

在『菜单』里的『监视器』画面显示：

当全部指标都OK后，绿色的READY灯点亮，仪器进入测量状态。

3.2标准曲线的校准

按F4键进入『菜单』画面：

选择『标准曲线登记』进入：

输入相关项目后，按F1『确定』键后，回到初始画面，再按F3键『校正』后，进入：

按START键开始校正。

3.3在线测量

按F4键进入『菜单』画面：

选择『测定条件登记』进入：

输入全部相关项目后，按F1键『确定』后，回到初始画面。

再按F1键『在线』后，进入：

按START键开始在线测量。

3.4离线测量

在初始画面中按F2键『离线』，进入：

选择『根据测定条件选择』，进入：

按F1键『确定』后，进入：

按F1键『确定』后，按START键开始离线测量。

4、保养方法

在『菜单』中选择『保养』：

进入：

按项目依次检查仪器状况。

5、维护方法

在『菜单』中选择『服务』，进入：

选择『试料注入状态检查』和『机械检查』，对仪器进行维护检查。

6、常见故障及其排除

表2-5-1TOC-4100常见故障及其排除