食品仪器分析技术 全套课件.pptx

食品仪器分析技术 全套课件.pptx

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出版社,食品仪器分析技术（第一版）,项目一食品仪器分析技术基础,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,介绍仪器分析方法,重点介绍现代仪器分析技术在食品分析领域的应用。

从食品分析实验室的用水的要求、常用玻璃器皿的规范操作及洗涤和试剂的配制技术等实验室一般知识和食品样品预处理技术等方面进行介绍，为实验教学和实际工作的开展奠定基础。

介绍食品分析检测操作前、过程中及完成后应做的事情，是学生在开始分析检测前必须阅读的内容。

项目描述,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,了解仪器分析方法的概念、特点及发展状况，明确选择仪器分析方法时需要考虑的因素。

掌握仪器分析方法的分类，熟悉现代仪器分析技术在食品分析领域的应用。

熟悉食品分析与检验工作常用的玻璃仪器和仪器设备的种类、名称、试剂的规格及对水质的要求。

掌握各种样品预处理方法的原理。

学习目标,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,能正确识别和规范使用食品分析实验验常用的玻璃仪器和仪器设，并学会洗涤玻璃仪器，准确配制分析所需的试剂。

能根据检测项目的不同对不同类型的食品进行样品预处理。

具有食品分析实验室日常管理能力。

技能目标,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.1仪器分析方法的基本内容和分类,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,一、仪器分析的概念,一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合，每一种方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,二、仪器分析的特点,仪器分析方法大多应用物质的物理特性进行分析，许多分析方法可以达到无损分析，这样对于样品十分精贵的分析特别有利。

仪器分析所要求的样品量特别少，有的只需要1g或1L。

灵敏度很高，最低检测限可达到1fg，甚至更小，属于微量分析或痕量分析。

精确度往往没有化学分析法高，相对误差是化学分析的10倍。

操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

需要价格比较昂贵的专用仪器。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,三、仪器分析方法的分类,1、光学分析法是仪器分析法中涉及面最广、用途最大、仪器类型最多的一类分析方法。

最典型的是紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、红外分光光度法。

2、电化学分析法利用物质及其溶液的电学和电化学性质进行分析的方法。

比较典型的有直接电位法（酸度计）、电位滴定法。

3、色谱分析法包括气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、纸色谱法。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.2影响仪器分析方法选择的因素,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,对于同一检测项目，往往有不同类型的仪器分析方法可供选择；而且即使用同一类仪器分析方法检测同一项目时，又会有多种不同的具体方法可供选择。

选择最合适的分析方法是保证分析结果准确和高效低耗的关键步骤。

如何选择合适的仪器分析方法？

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,一、应用范围和分析目的,在装备良好、人员素质较高的实验室中常选择具有参考性、结论性、法定性的重要的分析方法；而在食品加工的生产现场用来常选择速度较快的、简便的、所需仪器价廉的分析方法。

在线加工过程中的品质监测与政府产品质量监督检测、科研开发检测相比，选择的分析方法在速度、精确度、所用仪器上均有不同。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,二、样品的特性,各类样品中待测成分的形态和含量不同，可能存在的干扰物质及其含量不同，样品的溶解和待测成分提取的难易程度也不相同。

要根据样品的这些特性来选择样品处理方法及仪器分析条件，以求最大限度地排除杂质干扰，提高测量结果的准确率。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,三、分析方法的繁简和速度,不同分析方法的操作步骤的繁简程度和所需时间及费用各不相同，应根据所测样品的数目和对分析时间的要求来选择适当的分析方法。

当对同一样品测定多种成分时，尽量用同一样品处理方法或同一仪器分析条件同时测定多种成分，力求“多、快、好、省”。

四、现有条件不同实验室的仪器设备条件和技术水平差异较大，应根据客观条件选择切合实际的分析方法。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,五、方法的有效性,1、精确度、准确度和灵敏度2、对照物验证3、法定标准方法,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.3认识食品分析实验室常用玻璃仪器,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,试剂瓶,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,烧杯,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,三角烧瓶,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,吸量管和移液管,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,容量瓶,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,量筒、量杯,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,具塞比色管,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,电热恒温箱,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,马弗炉,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,电热恒温水浴锅,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.4洗涤玻璃仪器,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,玻璃仪器的洗涤是检验工作的第一步,洗涤玻璃仪器的一般步骤,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,常用的洗涤方法,用毛刷刷洗用特殊洗液清洗洗涤要求,常用的干燥方法晾干烘干热（冷）风吹干,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,玻璃仪器的保管,经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，高的、大的放在里面，低的、小的放在外面，要放置稳妥。

比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。

带磨口塞的仪器，如容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。

需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。

分门别类存放，以便取用,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.5配制试剂,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,一、试剂的规格,我国化学试剂的等级标志及用途,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,试剂使用基础知识,仪器分析使用的试剂除特别注明外，均指分析纯试剂。

乙醇除特别注明外，均指95%的乙醇溶液。

水除特别注明外，均指蒸馏水或去离子水。

溶液除特别注明外，均指水溶液。

常用酸碱试剂若无指明浓度，均指市售浓酸碱试剂。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,二、溶液浓度的表示方法,国标中规定表示溶液浓度的方法只有两种，即物质的量浓度和质量浓度。

但是在实际工作中往往会遇到一些其它的表示溶液浓度的方法。

1、物质的量浓度2、质量浓度3、质量分数4、体积分数5、比例浓度,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,三、食品分析实验室用水,1）水的规格分析实验室用水规格,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,2）食品分析实验室常用水,蒸馏水二次石英亚沸蒸馏水去离子水无二氧化碳蒸馏水,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.6食品样品的预处理技术,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,目的是要除去样品中的干扰因素，完整保留被测组分或使被测组分浓缩。

方法原理常采用在高温或高温结合强氧化剂的条件下破坏样品分子结构，使有机物（C、H、O、N等元素）分解生成CO2、NO、NO2和H2O等气体逸散，而待测金属元素以氧化物或无机盐的形式残留于处理好的试液中。

方法干法灰化法湿法消化法微波消解技术,一、有机物破坏法,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,1、干法灰化法,方法原理：

在高温灼烧下使有机物氧化分解，剩余无机物供测定。

直接灰化法：

高温500600直接分解样品中有机物。

加助灰化剂灰化法：

加入助灰化剂（硝酸镁、氧化镁、销酸铵等）与样品共热使有机物分解，促使灰化完全。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,2、湿法消化法,样品在加热条件下被硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等强氧化剂氧化分解，有机物中的C、H、O、N等元素转化为CO2、NO、NO2和H2O逸出，无机化合物则留在消化液中。

通常采用两种或两种以上的酸结合使消化彻底：

硝酸+浓硫酸硝酸+浓硫酸+高氯酸,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,3、微波消解法,原理：

在2450HZ微波电磁场作用下，产生超高频振荡，使样品与溶剂分子间碰撞、磨擦、挤压，产生高热使样品在数分钟内分解完全。

优点：

所用试样量少；试剂量少；在密封状态下进行，对挥发性元素损失小；高温高压条件使得分解时间大大缩短。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,微波消解仪,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,二、溶剂提取法,浸提法溶剂萃取法,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,三、蒸馏法,水蒸汽蒸馏装置,常压蒸馏装置,减压蒸馏装置,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,四、色谱分离法,五、化学分离法磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,六、浓缩法,真空旋转蒸发仪,K-D浓缩器,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,项目二紫外-可见分光光度法,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,阐述分光光度法的基本原理知识和紫外-可见分光光度计的结构及其工作原理。

通过案例学习紫外-可见分光光度计的操作方法、技术要点及利用标准曲线法进行定量分析的方法。

介绍了维护和保养紫外-可见分光光度计的一般性工作。

项目描述,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,了解光的波粒二象性，明确物质对光的吸收具有选择性；掌握光谱吸收曲线和光吸收定律的意义。

能认知紫外-可见分光光度计的基本构造并能正确阐述其工作原理及操作技术要点。

熟练掌握标准曲线方法的原理及实验技术。

熟悉仪器的使用及日常维护与保养方法。

学习目标,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,能正确绘制光谱吸收曲线和标准曲线。

能熟练应用紫外-可见分光光度法进行分析检测及数据处理。

能够按照仪器说明书，完成仪器的验收、校正及日常维护与保养工作。

技能目标,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,紫外-可见分光光度法是利用被测物质的分子对紫外-可见光的选择性吸收特性和吸收强度来对物质进行定性定量分析的一种仪器分析方法。

广泛应用于化工、食品分析、医药、冶金、环境监测等领域的无机物、有机物的定性定量分析。

由于该法灵敏度高、选择性好、准确度高、仪器成本低以及操作简单，在食品分析检测领域应用尤其广泛，如蒽酮比色法测定食品中总糖、2，4-二硝基苯肼比色法测定食品中维生素C的含量、马铃薯毒素的测定、食用油脂品质检测等等。

什么是紫外外-可见分光光度法？

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,任务1.1认识分光光度计的结构,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,一、紫外-可见分光光度计的分类,1、根据入射光波长范围不同商品化的分光光度计有可见分光光度计和紫外可见分光光度计二种类型。

可见分光光度计只需要安装一种光源，光源辐射的波长范围在400780nm；紫外可见分光光度计需要安装两种光源，光源辐射的波长范围在200780nm。

讨论可见分光光度计和紫外分光光度计的区别？

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,2、根据光路结构划分可分为单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计和双波长分光光度计三种类型。

单波长单光束分光光度计,光源发出的光经单色器分光后得到一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液来进行吸光度的测定。

仪器结构简单、操作方便、维修容易，适用于常规分析,出版社,食品仪器分析技术（第一版）,单波长双光束分光光度计光源发出的光经单色器分光后，经反射镜（M1）分解为强度相等的两束光，一束通过参比池，另一束通过样品池，光度计能自动比较两束光的强度，最后测得的是透过样品溶液和参比溶液的光强度之差。

克服了单光束分光光度计由于光源不稳所引起的误差，可以对全波段进行扫描，记录光谱吸收曲线。

目前最常用此类型。

出版社,食品仪器分析技术（第一版）,双波长分光光度计由同一光源发出的光被分成两束，分别经过两个单色器，得到两束不同波长（1和2）的单色光；利用切光器使两束光