秋季西南大学网络教育仪器分析作业及答案.docx
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秋季西南大学网络教育仪器分析作业及答案
1、
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单项选择题
可用来检测红外光的原件是
空心阴极灯内充的气体是
某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是
紫外光
可见光
分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是
F.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁
分子中价电子运动的离域性质
分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁
分子中价电子能级的相互作用
在化合物CH3CH2CH2CI中，质子存在的类型共为
1.
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6、
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7、
是
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8
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9、
1.
二类
色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的
F列物质中最可能的
某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰,
原子吸收光谱产生的原因是
原子最外层电子跃迁分子中电子能级跃迁
转动能级跃迁
下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性
能量
波长
2.
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10、
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13、
1.
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3.
F列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是
A.1，5-己二烯
在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于
样品中各组分沸点的平均值
样品中沸点最高组分的温度
固定液的沸点
F列不适宜用核磁共振测定的核种是
12C
15N
31P
19F
利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为
r
分配色谱法
r
分子排阻色谱法吸附色谱法
4.离子交换色谱法
14、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是
C
1.D.TLC
2.LC-MS
C
3.CE-MS
4.匕GC-MS
15、某化合物在质谱图上出现m/z29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰,
则该化合物可能
bI
1.■■烷烃
h
2.醛
3.醛或酮
5I
4.酮
16、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是
1.基体干扰
r
2.光散射
r
3.分子吸收
C
4.背景吸收
主观题
17、分离度
参考答案：
相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值，即峰间距比平均峰宽
18、蓝移
参考答案：
由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向短波长方向移动的现象，称为蓝移
19、分配系数
参考答案：
在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值
20、电泳
参考答案：
在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
21、保留体积
参考答案：
组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积
22、试简述LC-MS中常用ESI电离源的特点
参考答案：
它是一种软电离技术，离子化效率高；有正负离子模式共选择；
（2）主要给出准分子离子峰，如单电荷情况下
产生[M+H]+,[M+Na]+,[M-H]+,等加和离子峰，对于生物大分子如蛋白质，多肽等，还能生成大量的多电荷离子；（3）适用于极性分子和分子量较大化合物的分析检测。
23、为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率？
参考答案：
答：
因磁分析器主要具有方向聚焦和质量色散作用，虽然也具有能量色散作用，但却不能消除同一质荷比的离子具有不同动能对分辨率的影响，如在磁分析器之前添加一静电分析器构成双聚焦质量分析器，由于静电分析器具有能量色散和方向聚焦作用，消除了同一质荷比的离子动能分散对分辨率的影响，就可大大提高仪器的分辨率
24、有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？
为什么？
参考答案：
答：
m/z最大的离子。
因为当固定狭缝位置和恒定磁场H时，扫描电压V与质荷比成反比。
25、色谱分析法中什么是最佳流速?
实际操作中是否一定要选择最佳流速？
为什么？
参考答案：
答：
柱效最高（H最小或n最大）时的流动相流速称为最佳流速。
实际操作中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选最佳流速；如果速度太慢而分离很好，则可大于最佳流速。
因此，为了加快分析速度，缩短分析时间，实际工作中采用的流动相的线速度往往高于最佳线速度（此时柱效略有降低但影响不大）。
26、在色谱流出曲线上，峰间距决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？
为什么？
参考答案：
答：
峰间距取决于相应两组分在两相间的分配系数。
色谱流出去线上，峰间距是由热力学性质决定的，两物质流出峰之间的距离大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数或容量因子有关，而扩散速率是研究物质在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲线上即为色谱峰宽，是色谱动力学研究的内容。
27、分子排阻色谱的分离机制是什么？
参考答案：
答：
分子排阻色谱的机制是分子筛效应。
色谱柱多采用凝胶固定相，在凝胶颗粒内部又是由三维多孔网状结构构成。
在洗脱过程中，小分子物质可以自由进入网眼，大分子物质则不能进入凝胶颗粒内部，只能沿着凝胶颗粒的空隙随溶剂流动，受到的阻滞作用小，流程短而移动速度快，先流出色谱柱；小分子可以进入凝胶颗粒内部，受到网孔的阻滞作用，流程长而移动速度慢，比大分子物质后流出色谱柱，从而使分子大小不同的组分得到分离。
28、在MS中，当含有奇数但时，如某母离子m/z=154，所含电子数必为数。
参考答案：
在MS中，当含有奇数但时，如某母离子m/z=154，所含电子数必为偶数。
29、一有色溶液，在比色皿厚度为2cm时，测得吸光度为0.340。
如果浓度增大1倍时，其吸光度A=，
T=
参考答案：
一有色溶液，在比色皿厚度为2cm时，测得吸光度为0.340。
如果浓度增大1倍时，其吸光度A=0.680，
T=20.9%
30、在核磁共振中，化学位移是如何产生的？
参考答案：
答：
处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则实受场强为两者的加和。
根
据Larmor公式的修正式v=丫/2（1-厲H。
可知，所处不同化学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位移值不同。
31、3.在原子吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由于；劳伦茨变宽是由于
参考答案：
3.在原子吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由于：
原子无规则热运动；劳伦茨变宽是由于待测元素原子与其他
共存元素原子的相互碰撞所引起的
32、NMR波谱是由处于中的自旋原子核吸收区的电磁波而发生核能级跃
迁所引起的。
参考答案：
NMR波谱是由处于外磁场中的自旋原子核吸收无线电区的电磁波而发生核能级跃迁所引起的。
33、在1H-NMR谱中，如何区分内标TMS及测定用溶剂的共振信号？
参考答案：
答：
在1H-NMR谱中TMS呈单峰，信号一般处于图谱的最右端。
测定用氘代试剂中残存约1%左右1H核，未被完全氘代的1H核在1H-NMR谱中会出现共振信号，多元氘代试剂中未被氘代1H核被氘原子偶合裂分，其裂分符合2n+1规律，如CD3OD中溶剂峰的化学位移值为3.35，裂分为五重峰。
34、引起核磁共振的条件包括;和u0=u
参考答案：
引起核磁共振的条件包括磁性核；强磁场和u0=u
35、3.原子吸收分光光度法中，由于吸收线半宽度很窄，测量吸收有困难，所以采用测量
吸收来代替。
参考答案：
3.原子吸收分光光度法中，由于吸收线半宽度很窄，测量积分吸收有困难，所以采用测量峰值吸收来代替。
36、色谱法作为分析方法最大的特点是什么？
参考答案：
答：
色谱法作为一种物理或物理化学分离分析方法，先将混合物中各组分分离，然后逐个进行分析，因此是分析复杂混合物的最有力手段。
色谱法的最大特点是具有高超的分离能力，使性质或结构存在微小差异的物质都能得到很好的分离。
同时还具有高灵敏度，高选择性，分析速度快及应用范围广等优点。
37、气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？
参考答案：
1）定性参数增加，定性可靠：
GC-MS除了与GC一样能提供保留时间外，还能提供质谱图，由质谱图中的结构碎片等信息进行定性，使GC-MS远比GC可靠。
2）GC-MS为通用的色谱检测方法，可省略其他色谱检测器，MS检测器的灵敏度远高于GC方法中的检测器（如FID,TCD或ECD）。
3）降低化学噪声，提高信噪比；采用色谱-质谱连用中的提取离子色谱，串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰，降低化学噪
38、柱色谱湿法装柱时，装柱和洗脱操作过程中应该注意那些问题？
参考答案：
答：
注意事项：
1）在装柱过程中，不能带入气泡和产生断层，固定相的装量应根据被分离的样品量而定；2）在
洗脱操作过程中，应控制洗脱速度，始终保持一定高度的液面，吸附剂必须始终浸没在液面之下
39、1.分子中的助色团与生色团直接相连，使n――>吸收带向方向移动。
参考答案：
分子中的助色团与生色团直接相连，使n――>冗吸收带向长波方向移动
40、在1H-NMR谱中，一级图谱与二级图谱的区别是什么？
参考答案：
答：
相互偶合的磁等价质子在一级偶合过程中产生的图谱，称为一级图谱。
其特征如下：
1）磁等价质子之间彼此
偶合，但不引起峰裂分；2）服从n+1律；3）多重峰的峰面积比为二项式展开式的各项系数比；4）偶合作用弱，Au/J>1,0且偶合作用随距离增加而降低；5）相互作用的一对质子，其耦合常数相等；6）化学位移为多重峰的
中间位置；7）峰裂距为偶合常数；8）两组相互偶合的信号彼此有倾向性。
相互偶合的磁等价质子在二级偶合过程中产生的图谱，称为高级图谱（二级图谱）。
其特征如下：
1）谱线裂分不
服从n+1律；2）多重峰的峰面积比不为二项式展开式的各项系数比；3）偶合作用强，Au/J<10；4）偶合常数与
峰裂距不等；5）化学位移一般不为多重峰的中间位置，需计算求得。
41、2.有机化合物在红外光谱中的基本振动形式可分为：
和。
参考答案：
2.有机化合物在红外光谱中的基本振动形式可分为：
伸缩振动和弯曲振动
42、一个组分的色谱峰可以用那些参数描述？
这些参数有何意义？
参考答案：
答：
一个组分的色谱峰可用三项参数，即峰高或峰面积，峰位（用保留值表示）及峰宽（用标准差，半峰宽，峰宽表示）描述，分别用于定量分析，定性分析和衡量柱效。
43、在质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2个质量单位的峰，即M+1和M+2峰，其相对丰度符合
，这些峰称为峰。
参考答案：
在质谱图上岀现质量数比相对分子质量大1或2个质量单位的峰，即M+1和M+2峰，其相对丰度符合天然丰
度比，这些峰称为分子离子的重同位素峰。
44、3.原子吸收分光光度法中，由于吸收线半宽度很窄，测量吸收有困难，所以采用测量吸收来代替。
参考答案：
3.原子吸收分光光度法中，由于吸收线半宽度很窄，测量积分吸收有困难，所以采用测量峰值吸收来代替。
45、.在红外光谱中，分子内形成氢键与分子间形成氢键一样会使基团的振动频率向低波数移动。
但形成分子
间氢键时振动频率随浓度的变化，而形成分子内氢键振动频率。
参考答案：
.在红外光谱中，分子内形成氢键与分子间形成氢键一样会使基团的振动频率向低波数移动。
但形成分子间氢键时振动频率随浓度的变化而变化，而形成分子内氢键振动频率与浓度无关。
46、哪些核种具有核磁共振现象
参考答案：
答：
自旋量子数I工0的原子核具有核磁共振现象。
47、简述GC-MS联用系统的组成和原理。
参考答案：
答：
GC-MS联用仪由气相色谱，质谱，接口和计算机四大部分组成气相色谱分离试样中各组分，是组分分离器；接口装置将气相色谱流岀的各组分送入质谱仪进行检测，是GC-MS之间工作流量或气压的适配器；质谱仪将接
口依次引入的各组分进行分析，是组分的鉴定器；计算机系统控制仪器各部分，并进行数据采集和处理，同时获得色谱和质谱数据，从而达到定性和定量分析的目的。
48、已知某未知物B的分子式为C6H15N,其波谱红外，核磁（碳谱和氢谱），质谱如下图所示，试解析其结构。
23・4（t）
52.0（0
Ill・8（q）
—j、I«j•i'rkI■I1''I~&1601401201008060402006
参考答案：
解：
未知物B为
1）计算未知物B的不饱和度为0,且分子式中含有一个N原子，提示该化合物为饱和胺类化合物。
2）结构单元的初步确定，在1HNMR谱中0.91（3H，t）、1.50（2H,sex）、1.90（1H,s）及2.56（2H,t）等质
子信号，结合13CNMR谱中11.8（CH3）>23.4（CH2）及52.0（CH2）等碳信号，提示结构中存在-NHCH2CH2CH3
结构片段，再结合其分子式C6H15N,推测其结构为丙二胺。
3）红外谱验证：
82300px-1（Vnh）吸收峰证明了仲胺的存在；1624及28250px-1吸收峰证明未知物为胺类化合物；
2959、2876及34475px-1吸收峰证明了甲基的存在；2934，2811及1469cm-1吸收峰证明了亚甲基的存在。
4）MS验证：
在质谱图中，m/z72,44,30峰验证了胺基的存在，其裂解机制如下:
+m/z44
m/z72
上述主要碎片离子峰的裂解过程，验证了结构解析的正确性。
49、准确称取样品0.200g，加入内标物0.200g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为51830，86163.已知
待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。
计算组分A的百分含量.
参考答案：
解：
A%=0.200*0.80*51830/1.00*86163*0.200*100%=48.12%
50、准确称取样品0.100g，加入内标物0.100g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为62357，89025..已知
待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。
计算组分A的百分含量
参考答案：
解:
A%=0.100*0.80*62357/1.00*89025*0.100*100%=56.04%
51、已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比B=Vm/Vs=90的填充柱时，能否达到基线分离？
参考答案：
解:
a=KB/KA=10/8.8=1.14
kB=KB8VS/Vm=10/90=0.11
若要达到基线分离时，则要求R>1.5,由R与n,k,d的关系可以推得：
n=16R2（a/（-1d2（（k2+1）/k2）2=16*1.52*（1.14/（1.14-1））2*（（0.11+1）/0.11）2=2.43*105
要求的理论塔板数很大，一般填充柱很难达到，因此，在上述条件下A,B两组分不能达到基线分离。
52、采用气相色谱法测定食用肉中六氯化苯。
精密称取肉类试样3.8502g，用有机溶剂萃取试样中的六
氯化苯，提取液稀释并定容至1000ml.精密吸取该试液5讪进样分析，得到六氯化苯的峰面积为42.2mm2。
同时精密吸取浓度为5.00XI0-5刚（L的六氯化苯标准溶液5讪进样分析，得到峰面积为58.3mm2。
试计
算该肉类试样中六氯化苯的含量（jg/g.
参考答案：
解：
53、红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是什么？
参考答案：
红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是
（1）简并；
（2）红外非活性振动
54、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？
为什么参考答案：
不是。
因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。
所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。
尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。
55、红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？
参考答案：
C-Cl键的伸缩振动峰强，因Cl的电负性比氢强，导致C-Cl键的偶极矩比C-H键的偶极矩大，因此C-Cl键的伸缩振动峰强。
56、简述吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，分子排阻色谱的分离原理
参考答案：
吸附色谱法是利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离的（5分）；
分配色谱法是利用被分离组分在固定相或流动相中溶解度的差别，即在两相间分配系数的差别而实现分离（5分）；
离子交换色谱利用被分离组分对离子交换树脂离子交换能力的差别，或选择性系数的差别而实现分离（5分）；
分子排阻色谱法是根据被分离组分分子的线团尺寸，或对凝胶孔穴渗透系数的差别而实现分离（5分）。
57、在邻苯二酚的1HNMR谱中，除了活泼氢信号外，会出现几组共振信号？
各自裂分为几重峰？
峰高比
为多少？
参考答案：
在邻苯二酚中除了2个酚羟基质子之外，剩余的4个芳香质子构成了AABB自旋偶合系统，其中核磁共振氢谱中会出现两组共振信号，（5分），各自裂分为二重峰（5分），各小峰峰高比约为1：
1（5分）。
58、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？
为什么参考答案：
不是。
因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。
所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。
尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。
59、乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形
参考答案：
乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:
3:
3:
1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：
1：
2：
1，氢分布为3；由于取代
基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5.
60、请简述吸附色谱的基本原理。
参考答案：
当色谱条件一定时，不同的组分拥有不同的K值。
K值小说明该组分被固定相吸附得不牢，易被流动相解吸附，
在固定相中滞留时间短，移动速度快，先流出色谱柱；若K值大，说明该物质被吸附得牢固，在固定相中滞留时间长，移动速率慢，后流出色谱柱。
要使混合物中各组分实现相互分离，它们得K值相差应该足够大，K值差距
越大，这种分离越容易。
61、高效液相色谱中提高柱效的途径有哪些？
其中最有效的途径是什么？
参考答案：
高效液相色谱中提高柱效的途径主要有：
1）提高柱内填料装填的均匀性；2）采用小粒度固定相；3）选用低粘度的流动相；4）适当提高柱温。
其中减小粒度是最有效的途径
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