14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx

14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx

《14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料

药物稳定性研究的试验资料

及文献资料

试验单位：

xxxxxx有限公司

试验参加者：

试验日期：

20xx年xx月-----20xx年xx月

资料保存处：

xxxxxx有限公司

联系人：

xxxx

电话：

xxxxxx有限公司

药物稳定性研究的试验资料及文献资料

1、稳定性考察方法

1.1、试验仪器和药品

1.1.1、试验仪器

电子天平MP-200A上海第二天平仪器厂

全自动电光分析天平TG-328-A上海天平仪器厂

智能溶出试验仪ZRS-8天津大学精密仪器厂

紫外可见分光光度计GW-751上海分析仪器厂

智能崩解时限仪BJ-

-A天津光学仪器厂

高效液相色谱仪SPD-10VP岛津仪器（苏州有限公司

三用紫外仪ZF-2安亭电子仪器设备厂

人工气候箱SPX-250IC上海博迅实业有限公司医疗设备厂

1.1.2、药品

盐酸氟桂利嗪胶囊

批号为：

1.2稳定性试验方法

1.2.1、加速试验

将盐酸氟桂利嗪胶囊（xxxxxxxxxxxxxxxxxx）铝塑包装板（拟市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（外观、内容物色泽、含量、溶出度、水分、有关物质）检测。

1.2.2、长期试验

将盐酸氟桂利嗪胶囊（xxxxxxxxxxxxxxxxxx）铝塑包装（拟市售包装）在温度25±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月。

每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月，按稳定性重点考察项目（外观、内容物色泽、含量、溶出度、水分、有关物质）进行检测。

12个月以后，分别于18月、24月、36月取样进行检测。

将结果与0月比较以确定药品的有效期。

2、检验项目及结果

2.1、加速试验

20xx年xx月xx日到20xx年xx月xx日对盐酸氟桂利嗪胶囊进行了加速试验，对外观、内容物色泽、含量、溶出度、有关物质、水分等项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行了考察。

试验结果

见表1、表2、表3。

表1、药品名称：

盐酸氟桂利嗪胶囊批号：

时间

项标结果

目准

0月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

1月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

2月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

3月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

6月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

性状

应为胶囊剂，内容物为类白色粉末

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

检查

溶出度≥80%

有关物质

水分

99.6%105.0%

94.31%95.9%

91.8%96.3%

符合规定

4.6%

99.5%98.6%

96.4%97.1%

102.5%97.5%

符合规定

4.6%

98.6%97.5%

101.2%98.3%

95.4%99.3%

符合规定

4.8%

98.5%100.4%

96.2%99.7%

98.5%99.5%

符合规定

5.1%

98.6%98.8%

99.5%101.5%

99.4%98.5%

符合规定

5.4%

含量

测定

应为标示量的90.0-110.0%

99.2%

99.6%

100.1%

99.4%

99.1%

微生物限

度检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

--------

----------

-----------

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

表2、药品名称：

盐酸氟桂利嗪胶囊批号：

时间

项标结果

目准

0月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

1月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

2月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

3月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

6月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

性状

应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

检查

溶出度≥80%

有关物质

水分

98.6%97.3%

99.5%101.5%

98.8%99.2%

符合规定

4.7%

99.4%101.3%

101.2%99.7%

98.7%99.5%符合规定

4.9%

100.4%99.5%

98.7%97.8%

99.4%101.6%

符合规定

5.0%

102.4%99.5%

99.4%98.3%

97.4%99.5%

符合规定

5.2%

97.6%98.9%

100.5%98.5%

100.6%99.5%

符合规定

5.4%

含量

测定

应为标示量的90.0-110.0%

99.8%

99.4%

100.2%

99.9%

99.6%

微生物限

度检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

--------

----------

---------

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

表3、药品名称：

盐酸氟桂利嗪胶囊批号：

时间

项标结果

目准

0月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

1月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

2月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

3月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

6月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

性状

应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

囊壳正常

内容物为类白色粉末。

检查

溶出度≥80%

有关物质

水分

98.8%98.9%

99.7%99.7%

97.3%99.1%.

符合规定

4.5%

99.6%98.6%

95.8%100.4%

99.5%100.6%符合规定

4.6%

97.9%99.3%

99.5%100.5%

99.3%98.6%符合规定

4.7%

98.5%98.8%

99.8%100.3%

98.4%99.3%

符合规定

4.6%

100.1%99.5%

98.9%99.7%

99.6%97.5%

符合规定

4.9%

含量

测定

应为标示量的90.0-110.0%

99.5%

99.9%

99.2%

99.7%

99.6%

微生物限

度检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

--------

----------

-----------

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

2.2、长期试验

从2005年01月23日开始对盐酸氟桂利嗪胶囊进行了长期试验，对外观、内容物色泽、含量、水分、有关物质、溶出度等项目进行了检测，并在0月、6月、12末对微生物限度进行了考察，试验结果见表4、表5、表6。

表4、药品名称：

盐酸氟桂利嗪胶囊批号：

时间

项标结果

目准

0月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

1月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

2月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

性状

应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

检查

溶出度≥80%

有关物质

水分

98.6%97.3%

99.5%101.5%

98.8%99.2%

符合规定

4.7%

98.7%101.5%

100.4%96.5%

99.1%98.6%

符合规定

4.6%

98.5%97.7%

98.3%99.5%

100.4%97.5%

符合规定

4.8%

含量

测定

应为标示量的90.0-110.0%

99.2%

99.6%

99.4%

微生物限

度检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

------

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

表5、药品名称：

盐酸氟桂利嗪胶囊批号：

050120

时间

项标结果

目准

0月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

1月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

2月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

性状

应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

检查

溶出度≥80%

有关物质

水分

98.6%97.3%

99.5%101.5%

98.8%99.2%

符合规定

4.7%

98.4%100.4%

100.3%98.78%

97.8%99.3%

符合规定

4.6%

99.7%99.4%

98.6%100.3%

99.4%99.3%

符合规定

4.9%

含量

测定

应为标示量的90.0-110.0%

99.8%

99.7%

99.5%

微生物限

度检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

------

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

表6、药品名称：

盐酸氟桂利嗪胶囊批号：

时间

项标结果

目准

0月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

1月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

2月

20xx.xx.xx-

20xx.xx.xx

性状

应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

囊壳正常，内容物为类白色粉末。

检查

溶出度≥80%

有关物质

水分

98.8%98.9%

99.7%99.7%

97.3%99.1%.

符合规定

4.5%

100.4%99.7%

99.5%97.9%

98.8%99.2%

.符合规定

4.9%

99.2%97.7%

100.6%99.7%

99.6%98.5%.

符合规定

5.1%

含量

测定

应为标示量的90.0-110.0%

99.5%

99.4%

99.7%

微生物限

度检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

------

≤100个/g

≤10个/g

未检出

未检出

3、结论

稳定性试验结果表明，盐酸氟桂利嗪胶囊加速试验（温度40±2℃，相对湿度75%±5%），长期试验（温度25±2℃），相对湿度60%±10%分别连续观察6个月，其外观、内容物色泽、溶出度、有关物质、水分、含量等项目均无明显变化，均符合规定，故盐酸氟桂利嗪胶囊质量稳定（长期试验仍在进行中）。

有效期暂定2年。

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性试验TLC照片（0月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（1月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（2月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（3月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（6月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性长期试验TLC照片（3月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性长期试验TLC照片（6月）

1、对照品

2、样品（批号：

050119）

3、样品（批号：

050120）

4、样品（批号：

050121）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性（加速试验6月HPLC图谱）

盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性（长期试验6月HPLC图谱）