14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx

1、14盐酸氟桂利嗪胶囊药物稳定性研究的试验资料及文献资料 药物稳定性研究的试验资料及文献资料试验单位： xxxxxx有限公司试验参加者： 试验日期： 20xx年xx月-20xx年xx月资料保存处： xxxxxx有限公司联系人： xxxx电话： xxxxxx有限公司药物稳定性研究的试验资料及文献资料1、稳定性考察方法1.1、试验仪器和药品1.1.1、试验仪器电子天平 MP-200A 上海第二天平仪器厂全自动电光分析天平 TG-328-A 上海天平仪器厂智能溶出试验仪 ZRS-8 天津大学精密仪器厂紫外可见分光光度计 GW-751 上海分析仪器厂 智能崩解时限仪 BJ- -A 天津光学仪器厂 高效液

2、相色谱仪 SPD-10VP 岛津仪器（苏州有限公司三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂 人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂1.1.2、药品盐酸氟桂利嗪胶囊批号为：1.2稳定性试验方法1.2.1、加速试验将盐酸氟桂利嗪胶囊(xxxxxx xxxxxx xxxxxx)铝塑包装板（拟市售包装），在温度402，相对湿度75%5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（外观、内容物色泽、含量、溶出度、水分、有关物质）检测。1.2.2、长期试验将盐酸氟桂利嗪胶囊(xxxxxx xxxxxx xxxxxx)铝塑包装（拟市

3、售包装）在温度252，相对湿度60%10%的条件下放置12个月。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月，按稳定性重点考察项目（外观、内容物色泽、含量、溶出度、水分、有关物质）进行检测。12个月以后，分别于18月、24月、36月取样进行检测。将结果与0月比较以确定药品的有效期。2、检验项目及结果2.1、加速试验20xx年xx月xx日到20xx年xx月xx日对盐酸氟桂利嗪胶囊进行了加速试验，对外观、内容物色泽、含量、溶出度、有关物质、水分等项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行了考察。试验结果见表1、表2、表3。表1、药品名称：盐酸氟桂利嗪胶囊 批号：时 间项

4、标 结 果目 准0月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx 1月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx2月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx3月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx6月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx性状应为胶囊剂，内容物为类白色粉末囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。检查溶 出 度80%有关物质水 分99.6% 105.0%94.31% 95.9%91.8% 96.3%符合规定4.6%99.5% 98.6%96.4% 97.1%102.5%

5、97.5%符合规定4.6%98.6% 97.5%101.2% 98.3%95.4% 99.3%符合规定4.8%98.5% 100.4%96.2% 99.7%98.5% 99.5%符合规定5.1%98.6% 98.8%99.5% 101.5%99.4% 98.5%符合规定5.4%含量测定应为标示量的90.0-110.0 %99.2%99.6%100.1% 99.4% 99.1%微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌数100个/g活 螨 不得检出大肠杆菌 不得检出100个/g10个/g未检出未检出-100个/g10个/g未检出未检出表2、药品名称：盐酸氟桂利嗪胶囊 批号：时 间项 标 结 果目 准

6、0月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx 1月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx2月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx3月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx6月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx性状应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。检查溶 出 度80%有关物质水 分98.6% 97.3%99.5% 101.5%98.8% 99.2%符合规定4.7%99.4% 101.3%101.2% 99.7%98.7% 99.5%符合

7、规定4.9%100.4% 99.5%98.7% 97.8%99.4% 101.6%符合规定5.0%102.4% 99.5%99.4% 98.3%97.4% 99.5%符合规定5.2%97.6% 98.9%100.5% 98.5%100.6% 99.5%符合规定5.4%含量测定应为标示量的90.0-110.0 %99.8%99.4%100.2% 99.9% 99.6% 微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌数100个/g活 螨 不得检出大肠杆菌不得检出100个/g10个/g未检出未检出-100个/g10个/g未检出未检出表3、药品名称：盐酸氟桂利嗪胶囊 批号：时 间项 标 结 果目 准0月20x

8、x.xx.xx-20xx.xx.xx 1月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx2月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx3月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx6月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx性状应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。囊壳正常内容物为类白色粉末。检查溶 出 度80%有关物质水 分98.8% 98.9%99.7% 99.7%97.3% 99.1%.符合规定4.5%99.6% 98.6%95.8% 100.4%99.5% 100.6%符合规定4.6

9、%97.9% 99.3%99.5% 100.5%99.3% 98.6%符合规定4.7%98.5% 98.8%99.8% 100.3%98.4% 99.3%符合规定4.6%100.1% 99.5%98.9% 99.7%99.6% 97.5%符合规定4.9%含量测定应为标示量的90.0-110.0 %99.5%99.9%99.2% 99.7% 99.6% 微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌数100个/g活 螨 不得检出大肠杆菌不得检出100个/g10个/g未检出未检出-100个/g10个/g未检出未检出2.2、长期试验从2005年01月23日开始对盐酸氟桂利嗪胶囊进行了长期试验，对外观、内容物

10、色泽、含量、水分、有关物质、溶出度等项目进行了检测，并在0月、6月、12末对微生物限度进行了考察，试验结果见表4、表5、表6。表4、药品名称：盐酸氟桂利嗪胶囊 批号：时 间项 标 结 果目 准0月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx 1月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx2月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx性状应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。检查溶 出 度80%有关物质水 分98.6% 97.3%99.5% 101.5%98.8% 99.2%符合规定4.7%98.7% 101.5%

11、100.4% 96.5%99.1% 98.6%符合规定4.6%98.5% 97.7%98.3% 99.5%100.4% 97.5%符合规定4.8%含量测定应为标示量的90.0-110.0 %99.2%99.6%99.4% 微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌数100个/g活 螨 不得检出大肠杆菌 不得检出100个/g10个/g未检出未检出-100个/g10个/g未检出未检出表5、药品名称：盐酸氟桂利嗪胶囊 批号：050120时 间项 标 结 果目 准0月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx 1月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx2月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx性状

12、应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。检查溶 出 度80%有关物质水 分98.6% 97.3%99.5% 101.5%98.8% 99.2%符合规定4.7%98.4% 100.4%100.3% 98.78%97.8% 99.3%符合规定4.6%99.7% 99.4%98.6% 100.3%99.4% 99.3%符合规定4.9%含量测定应为标示量的90.0-110.0 %99.8%99.7%99.5% 微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌数100个/g活 螨 不得检出大肠杆菌 不得检出100个/g10个/g未检

13、出未检出-100个/g10个/g未检出未检出表6、药品名称：盐酸氟桂利嗪胶囊 批号：时 间项 标 结 果目 准0月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx 1月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx2月20xx.xx.xx-20xx.xx.xx性状应为胶囊剂，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。囊壳正常，内容物为类白色粉末。检查溶 出 度80%有关物质水 分98.8% 98.9%99.7% 99.7%97.3% 99.1%.符合规定4.5%100.4% 99.7%99.5% 97.9%98.8% 99.2%.符合规定4.9%99.2% 97.7

14、%100.6% 99.7%99.6% 98.5%.符合规定5.1%含量测定应为标示量的90.0-110.0 %99.5%99.4%99.7% 微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌数100个/g活 螨 不得检出大肠杆菌 不得检出100个/g10个/g未检出未检出-100个/g10个/g未检出未检出3、结论稳定性试验结果表明，盐酸氟桂利嗪胶囊加速试验（温度402，相对湿度75%5%），长期试验（温度252），相对湿度60%10%分别连续观察6个月，其外观、内容物色泽、溶出度、有关物质、水分、含量等项目均无明显变化，均符合规定，故盐酸氟桂利嗪胶囊质量稳定（长期试验仍在进行中）。有效期暂定2年。盐酸

15、氟桂利嗪胶囊稳定性试验TLC照片（0月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（1月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（2月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（3月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性加速试验TLC照片（6月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性长期试验TLC照片（3月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性长期试验TLC照片（6月）1、对照品2、样品 （批号：050119 ）3、样品 （批号：050120 ）4、样品 （批号：050121）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性（加速试验6月HPLC图谱）盐酸氟桂利嗪胶囊稳定性（长期试验6月HPLC图谱）