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如何保证检测数据的准确性

数据的准确性0000

直接关系到实验室的检测能力以及检测结果的公正性,加强实验室检测结果质量保证显得卜常重要。

阐述了实验室检测结果质量控制要素及实施的基本方法,以促进检测技术的进步,有效提高检测水平。

浅析实验室检测

结果质量保证要素

唐德寿

中国石油化工股份有限公司上海石油分公司

实验室检测结果质量保证是指实

验室出具的检验报告数据正确可靠,

检测依据有效,可为生产、销售、使

用等提供产品质量状况依据。

实验室

在向社会出具检验报告的法律和资质

已确定的前提下,借助一套完整的质

量控制程序,通过检测过程控制,监

控检测或校准的有效性,确保检测结

果质量可靠。

实验室检测结果的质量受到人

员、仪器设备、标准物质、标准溶液、

检验方法、检测环境、样品处置等诸

多因素的影响。

为确保实验室检测结

果质量,应从以下几方面加以控制。

检测人员

检测人员的资质确认

人是决定一切因素的关键一名

素质好、经验丰富、技术过硬的检测

人员所出具的检测数据的质量往往高

于一般检测人员。

因此,检测人员是

©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.

〔仁仁己

实验室的重要资源。

中国合格评定国家认可委员会

制定的一

《检测和校准实验室能力认可准则》

等同采用,以

下简称认可准则条款指出“实

验室管理者应确保所有操作专门设

备、从事检测和或校准、评价结果、

签署检测报告和校准证书的人员的能

力。

”国认实函号《实验室

资质认定评审准则》以下简称评审

准则条款同样规定“实验室

应有与其从事检测和或校准活动相

适应的专业技术人员和管理人员。

由此可见,检测实验室要做好检测工

作,首先应根据所承担检测项目的类

型和规模,选择经过与其承担的检测

任务相适应的教育、培训并有相应的

基础理论和经验的检测人员从事检测

工作,从人力资源上保证相应检测任

务的技术能力。

以汽、柴油的质量检验为例,其

涉及的项目主要有辛烷值、烯烃含

量、芳烃含量、氧含量、金属含量铁、

锰、铅、苯含量、馏程、实际胶质、

硫含量、运动勃度、酸度值、灰分、

残炭等,所涉及的专业知识包括有机

化学、无机化学、分析化学、物理学、

机械原理、电工学、石油基础知识等

为得到准确的酸度检测结果,又涉及

到指示剂的选用与配置、标准溶液的

配置与标定、试验方法的理解、滴定

终点的判断以及相关的环境因素,需

要借助检验人员长期积累的经验才能

比较正确地做出判定。

因此,检测人

员只有具备了相应的专业知识和学

历,并经过专业培训、考核合格取得

上岗证后,才能从事检测工作。

检测人员的管理

实验室管理层应按照认可准则和

评审准则的要求,根据当前和预期的

检测任务,确定检测人员技能培训需

求和目标培训和归口管理部门应按

本单位的质量手册和程序文件的要

求,制定相应的培训计划,明确培训

目的、培训内容、培训时间、培训方

式、参加培训人员、考核方法、实施

部门等。

特别是新方法、新标准发布

后,应及时进行宣贯、确认,尽快掌

握新方法和新要求。

培创】可以采取“走出去”和“请

进来”等形式进行。

当培训需求和计

划确定后,归口管理部门应随时监

督、跟踪计划的实施,实验室技术管

理层应组织相关人员通过书面考试、

现场答辩、实操演示、盲样检测、参

加比对试验等方法对培习效果进行检

验,并保存各阶段人员培训记录。

检测设备和标准物质

检测设备

检验设备是实验室检测活动最直

接的工具、重要的基础设施和关键资

源,也是实验室技术能力的重要组成

部分,是实验室保证质量方针和质量

目标贯彻实施的条件之一。

实验室应根据检测内容和规模

配备相应的检测设备。

认可准则

条款规定“实验室应配备正确进

行检测和或校准包括抽样、物品

制备、数据处理与分析所要求的所

有抽样、测量和检测的设备。

”因此,

实验室应依据所开展的检测项目,

按照标准规定配备相应的检测设备,

仪器设备配备的量程和精度要满足

检测需求。

以检测石油产品硫含量的自动

测定仪为例现阶段石油产品硫含

量自动测定仪只要满足能检测出

的硫含量即可,但根据

一《车用汽油》标准

的要求,年全国销售的车用汽

油国川标准的硫含量指标应不大

于口。

因此,今后在配备石

油产品硫含量自动测定仪时,必须考

虑其精度是否能满足检测州

硫含量的要求。

检测设备的值溯源

溯源陛是通过一条具有规定不确

定度的不间断的比较链,使测量结果

或测量标准值能够与规定的参考标准

通常是国家测量标准或国际测量标

准联系起来的一种特胜。

溯源的目

的就是强调所有测量结果或标准的量

值都能最终溯源到国家计量基准或国

际计量基准,即引单位的复现值。

认可准则条款规定“用于

检测和或校准的对检测、校准和抽样

结果的正确性或有效性有显著影响的

所有设备,包括辅助测量设备例如

用于测量环境的设备,在投入使用

前应进行校准。

实验室应制定设备校准计划和程

序。

认可准则条规定,“用于检

测、校准和抽样的设备及其软件应达

到要求的准确度,并符合检测和或校

准相应的规范要求。

对结果有重要影

响的仪器的关键量或值,应制定校准

计划。

设备包括用于抽样的设备在

投入服务前应进行校准或核查,以证

实其能够满足实验室的规范要求和相

应的标准规范。

设备在使用前应进行

核查和或校准。

根据检测仪器设备的工作周期,

应制定和实施仪器设备校准或检定

验证确认的总体要求,明确仪器设

备的校准检定要求、时间、核查和控

制方式以及维护保养等方面的要求,

并明确由设备管理员实施。

若检测设

备不能溯源到国家基准的,实验室应

采取设备比对、能力验证等方法,以

提供结果的满意证据。

为使仪器设备

处于良好的运行状态,实验室还应根

据设备本身性能的特点,制定仪器设

备维护保养规程,指定专人定期按要

求进行维护保养,并做好记录。

石油产品质量检测所用的计量

器具,如温度计、钻度计、密度计、

滴定管、量筒、容量瓶、天平、砧码

等,都应按照检定期限送检一些不

能拆卸送检的计量器具,如压力表、

流量计等,也应定期进行校准、比对、

验证。

检测设备的期间核查

检测设备的期间核查是在相邻的

次检定校准期间内进行核查,以验

证检验设备是否处于校准状态。

实验

︸”

©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.

撇纂

仁,〔日

在检测

过程中,实

验室应使用

有效期内的

标准物质,

杜绝使用过

期标准物

质。

实验室

应建立标准

物质采购、

使用、管理

台帐,并定

期检查。

标准溶液的配制

在化学检测过程中,往往需要配

制标准滴定溶液。

实验室应严格按照

一。

《化学试剂标准滴

定溶液的制备》标准要求配制、标定

标准滴定溶液,以保证检测结果正确

可靠。

标准物质和标准溶液的保管

实验室要根据标准物质和标准溶

液要求的环境条件妥善保管标准物质

和标准溶液,同时对标准物质和标准

溶液的存储环境温度、湿度、光亮

度、通风情况等进行监控,必要时

留下监控记录。

例如,氢氧化钾溶液

要用棕色玻璃瓶橡胶塞避光保存

危险化学品要存入保险箱,并由双人

保管等。

另外,实验室应建立化学品

领用台帐。

行检测,并按方法要求记录检测过

程、检测数据,进行环境因素修正计

算,给出检测结果不确定度评定,并

报出检测结果,经技术负责人审核批

准后出具检验报告。

实验室还应建立对标准现行有效

性的跟踪检查体系,定期对所用标准

有效性进行检查,确保使用标准为最

新有效版本。

︸甲”

室应建立并实施期间核查程序,对使

用频率较高、性能不够稳定、漂移率

大的检测仪器设备实施期间核查,以

保证其校准状态的置信度。

在检测仪

器设备经过期间核查后,实验室应对

数据进行分析和评价,如经分析发现

仪器设备已经出现较大偏差,可能导

致检测结果不可靠时,应立即停止使

用,并加以明显标识实行标识化管

理。

修复后的仪器设备必须经检定、

校准等方式证明其功能指标已恢复,

方可投入使用,以确保检测结果正确

可靠。

标准物质和标准溶液

标准物质的豹买和使用

标准物质参考物质是实验室

实施量值溯源的重要实物标准,是用

于校准测量装置仪器、评审测量方法

或给材料赋值的一种材料或物质。

多检测实验室都要使用药品试剂进行

量值溯源和检测产品质量。

标准物质

是保证检测数据的正确性和精密度,

实现量值传递的重要物质,因此检测

实验室在标准物质的采购和使用中应

确保全程受控。

实验室在购买标准物质时,应首

先考虑选择国家标准计量主管部门批

准、颁布并授权生产的有证标准物

质,并做好对供应商的评价和定期确

认。

若无有证标准物质可用时,实验

室应通过比对试验、能力验证等方式

证明量值的正确和溯源。

检测方法和检测标准

标准是实验室实施检测的依据文

件,也是对检测结果进行判断的重要

依据。

从近几年中国石化销售系统实

验室比对情况看,存在个别实验室未

按照质量指标要求正确使用试验方

法、对试验方法的理解有偏差、对检

测数据的处理和仪器的选用不符合方

法标准要求的情况,导致检测数据无

效。

因此,实验室应优先选择国家标

准、行业标准、地方标准,检测人员

应严格按照标准要求存储样品,选择

符合要求的检测设备和环境对样品进

内部结果质量控制机制

质量控制是指为达到质量要求所

采取的技术活动,其目的在于监视过

程,并排除导致不合格、不满意的原

因,以取得准确可靠的数据和结果。

实验室可采取以下措施加强检测过程

的监督和控制,使检测过程连续保持

在准确度受控的规定范围内

今定期使用有证标准物质开展内

部质量控制

今积极参加组织的能力验

证项目和行业内部组织的实验室间的

比对

令使用不同的检测方法进行重复

性检测

令对人员和设备进行比对,即对

同一样品换人或同一样品同一人换仪

器检测,考核检测人员和仪器设备的

可信度。

总之,实验室应定期对检测数据

进行分析,当发现检测数据出现异常

趋势时,应立即查找原因,分析影响

检测数据准确性的不确定要素,并采

取措施,加强质量控制,确保检测数

据准确可靠。

结束语

实验室检测结果的质量是对实验

室综合素质的检验,而检测结果的质

量又与以上诸多要素有关。

所以,实

验室应按特定的准则要求建立质量管

理体系,使检测和管理工作规范化、

程序化,向社会、客户证明自己的技

术能力,实现实验室的自我改进和完

善,不断提高检测技能,适应检测市

场的新要求。

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