艾叶检验标准操作规程.doc

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颁发部门

质量保证部

标题

艾叶检验标准操作规程

编号

起草部门：

起草人:

起草日期

部门审核：

审核日期：

QA审核：

审核日期：

批准人:

批准日期：

生效日期：

回顾日期：

分发部门：

质量保证部、质量控制部、生产部、物流部、销售部、办公室第1页共6页

1主题内容与适用范围

本SOP规定了艾叶按《中华人民共和国药典》2010年版一部进行检验的操作规程。

本SOP适用于艾叶按《中华人民共和国药典》2010年版一部进行的检验操作。

2引用标准

《中华人民共和国药典》2010年版一部

《艾叶内控质量标准》　

3物料名称、科、药用部位

3.1物料名称：

艾叶。

3.2科：

菊科。

3.3药用部位：

艾的干燥叶。

4质量标准

文件名：

艾叶检验标准操作规程

第5页共6页

文件编号：

生效日期：

项目

标准规定

性状

多皱缩、破碎。

有短柄。

完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。

质柔软。

气清香，味苦。

鉴别

（1）

本品粉末绿褐色。

非腺毛有两种：

一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。

腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。

草酸钙簇晶，直径3～7um，存在于叶肉细胞中。

（2）

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检查

水分

不得过15.0%。

总灰分

不得过12.0%。

酸不溶性灰分

不得过3.0%。

含量测定

本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050％。

5检查内容

5.1性状：

多皱缩、破碎。

有短柄。

完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。

质柔软。

气清香，味苦。

5.2鉴别

5.2.1本品粉末绿褐色。

非腺毛有两种：

一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。

腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。

草酸钙簇晶，直径3～7um，存在于叶肉细胞中。

5.2.2照薄层色谱法（附录ⅥB）试验。

5.2.2.1供试品溶液的制备：

取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得。

5.2.2.2对照品溶液的制备：

取艾叶对照药材1g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得。

5.2.2.3测定法：

吸取上述两种溶液各2～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10:

8:

0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

5.2.2.4判定标准：

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

5.3检查

5.3.1水分

5.3.1.1照（附录ⅨH第二法）甲苯法测定。

5.3.1.2使用前，将甲苯装置（500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管）清洁干净，并置烘箱中烘干。

5.3.1.3取供试品6g，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将短颈圆底烧瓶与水分测定管和直形冷凝管连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。

将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量。

5.3.1.4计算公式：

a×ρ

水分（%）=—————×100%

m

式中：

a为检读水量，ml；ρ为水的密度，g/ml；

m为供试品的称样量，g。

5.3.1.5判定标准：

不得过15.0%。

5.3.2总灰分（附录ⅨK）

5.3.2.1空坩埚恒重：

取2个洁净坩埚置于马弗炉中，经加热至500～600℃炽灼约60分钟，取出坩埚，移至干燥器，放冷至室温约60分钟，精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

5.3.2.2分别称取本品颗粒或碎片（能通过二号筛）3.0g，置2个至恒重的坩埚中，编号。

称定重量（准确至0.01g）。

5.3.2.3将样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，再放入马弗炉内炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

5.3.2.4计算公式：

炽灼残渣（%）=

W2－W1

×100%

W

式中：

W1为坩埚恒重，g；

W2为坩埚和样品炽灼恒重，g；

W为样品的重量，g。

5.3.2.5判定标准：

遗留残渣不得过12.0%。

5.3.3酸不溶性灰分（附录ⅨK）

5.3.3.1取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，在105℃干燥。

5.3.3.2将干燥后的样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

5.3.3.3计算公式：

炽灼残渣（%）=

W2－W1

×100%

W

式中：

W1为坩埚恒重，g；

W2为坩埚和样品炽灼恒重，g；

W为样品的重量，g。

5.3.3.4判定标准：

供试品中，酸不溶性灰分的含量不得过3.0%。

5.4含量测定

5.4.1照气相色谱法（附录ⅥE）测定。

5.4.2色谱条件与系统适用性试验：

以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为110℃。

理论板数按桉油精峰计算不低于1000。

5.4.3对照品溶液的制备：

取桉油精对照品15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度（使其成每1ml含0.15mg的溶液），摇匀，即得。

5.4.4供试品溶液的制备：

取本品粉末（过三号筛）约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

平行制备2份。

5.4.5测定法：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2ul，注入气相色谱仪，测定，即得。

5.4.6计算公式：

S样×m对×V样×P

W（%）=——————————×100%

S对×m样×V对

式中：

S样为供试品的峰面积；S对对照品的峰面积；

m样为供试品的称样量，g；m对对照品的称样量，g；

V样供试品的稀释倍数；V对对照品的稀释倍数；

P为对照品的含量。

5.4.7判定标准：

本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050％。

6检查项目的关键点

7培训要求

该文件批准后，起草人应于1个月内对QA人员、QC人员、生产岗位主要人员及物流部人员进行培训。

8相关文件

《取样标准操作规程》

《艾叶检验标准操作规程》

9附录

10文件变更历史

11记录