分析化学试题 答案.docx

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分析化学试题答案

2012年质检院分析化学考试试卷

一．选择题（共20题，每题0.5分，共10分）

1.0.01010的有效数字位数为（C）

A．5B.2C.4D.3

2.以下哪种做法不能消除系统误差：

（C）

A.对仪器进行校准；B.做空白试验；

C.增加平行测定次数；D.做对照试验。

3.酸度计校正需要使用标准缓冲溶液，pH=6.86的标准缓冲溶液为？

（A）

A.0.025mol/LKH2PO4—0.025mol/LNa2HPO4；

B.0.05mol/LKH2PO4—0.05mol/LNa2HPO4；

C.0.025mol/LK2HPO4—0.025mol/LNa2HPO4；

D.0.025mol/LK2HPO4—0.025mol/LNaH2PO4；

4.递减称量法（差减法）最适合于称量：

（B）

A.对天平盘有腐蚀性的物质；

B.易潮解、易吸收CO2或易氧化的物质；

C.易挥发的物质；

D.要称几份不易潮解的样品。

5.测定溶液中某一组分时，需要加入缓冲溶液将pH值控制在9左右，则应选用（B）

A.氨基乙酸—NaOH缓冲溶液（pKa=9.60）

B、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pKa=9.26）

C、三乙醇胺—盐酸缓冲溶液（pKa=7.76）

D、Na2CO3—NaHCO3缓冲溶液（pKa=10.25）

6.下列选择参比溶液的原则，哪个是不正确的？

（C）

A.当试剂本身及显色剂均无色时，可用蒸馏水做参比溶液；

B.如果显色剂无色，但待测试液中存在其他有色物质时，可采用不加显色剂的待测试液做参比溶液；

C.若待测物、显色剂等都有吸收，可选择它们都加的空白溶液；

D.如果显色剂有色，则采用试剂空白（不加待测试样）溶液做参比溶液。

7.将数值0.1250修约，保留两位有效数字，结果为：

（A）

A.0.13；B.0.12；C.0.1；

8.以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。

这是利用：

（D）

A.盐效应；B.酸效应；C.配位效应；D.同离子效应。

9.以下溶液稀释10倍时，pH改变最小的是（A）

A.0.1mol/LNH4AcB.0.1mol/LNaAc溶液

C.0.1mol/LHAc溶液D.0.1mol/LHCl溶液

10.在滴定分析中出现下列情况，不会导致系统误差出现的是：

（D）

A.灼烧时样品挥发损失；

B.砝码腐蚀；

C.所用试剂中含有干扰离子；

D.称量时试样吸收了空气中的水分。

11.使用朗伯——比耳定律的前提条件之一为入射光必须是：

（B）

A.复合光；B.平行单色光；C.可见光；D.紫外光。

12.下列哪项对缓冲溶液的描述是错误的（D）

A、测量溶液pH值时用作参考标准的称为标准缓冲溶液。

B、缓冲溶液对测量过程应没有干扰

C、缓冲物质应廉价易得，避免污染

D、所需控制的pH值可以落在缓冲溶液的缓冲范围之外

13.下列说法中违背非晶形沉淀条件的是-----（D）

A.沉淀应在热溶液中进行

B.沉淀应在浓的溶液中进行

C.沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂

D.沉淀应放置过夜使沉淀陈化

14.晶形沉淀的沉淀条件是（C）

A.浓、冷、慢、搅、陈B.稀、热、快、搅、陈

C.稀、热、慢、搅、陈D.稀、冷、慢、搅、陈

15.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（D）

A.＜0.1％B.＞0.1％C.＜1％D.＞1％

16.某碱样溶液，以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点时，耗去的体积为V1，继以甲基橙为指示剂，又耗去盐酸的体积为V2。

若V2小于V1，则此碱样溶液是：

（C）

A.Na2CO3；B.NaHCO3；C.NaOH+Na2CO3；D.Na2CO3+NaHCO3。

17.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成（A）

A.混晶B.吸留C.包藏D.后沉淀

18、有甲、乙、丙三瓶同体积同摩尔浓度的H2C2O4、NaHC2O4和Na2C2O4溶液,若用HCl或NaOH调节至同样pH,最后补加水至同样体积,此时三瓶中[HC2O4-]的关系是--------------------（D）

（A）甲瓶最小（B）乙瓶最大

（C）丙瓶最小（D）三瓶相等

19.下列关于基准物质的描述，哪一项是错误的-（B）

A试剂的组成应与化学式完全相符；

B.试剂的纯度应在99%以上

C.试剂最好有较大的摩尔质量

D.试剂参加滴定反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。

20、在分光光度法中，当被测样品浓度超过实际测定上限浓度时,不可采用下列哪种方法进行检测和计算（B）

A.将样品稀释后重新进行检测吸光度

B.采用曲线外推法确定样品浓度

C.使用比例测定法确定样品浓度

D.在所测定范围内重新制定标准曲线进行检测。

二.填空题（共18题，每空0.5分，共18分）

1.常用的固液分离方法有：

离心法、过滤法及双水相萃取法

2.根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法分为三种（１）___沉淀法___；（２）气化法（挥发法）；（3）电解法。

3.制备碘标准滴定溶液时，需要加入过量的碘化钾固体，其目的是增大碘的溶解度，防止碘的挥发。

4.液-液萃取过程的本质是________________________________。

5.络合物是由__中心离子__和__配位体_所形成的一类稳定性极高的化合物。

6恒重指在规定的条件下，__连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异___不超过规定的范围。

7.如用KHC8H4O4测定NaOH溶液的准确浓度，这种确定浓度的操作，称为标定_____。

而此处KHC8H4O4称为基准物质。

8.回流蒸馏瓶内应放沸石，以免因暴沸引起液体溅出发生意外。

9.电子分析天平可准确称至±0.0001g，要使称量误差不大于0.1%，则至少应称取__0.2__g试样。

10.系统误差是由某种固定的原因造成的，具有_重复___性、_单向___性。

按产生的原因可以分为方法误差、仪器和试剂误差、操作误差、主观误差。

11.天平室应防_震_、防_尘_、防_潮_，保持清洁。

12.标准溶液的浓度值应在规定浓度值的正负5%范围以内，标定时应做到双人复标每人四平行标定。

13.标准溶液的标签必须注明的内容有__名称__、浓度、__介质__、__配制日期_、有效期限以及配制人。

14.实验室用水分为__三_个级别，其中__一级水__用于高效液相色谱用水。

15.试验中进行的对照试验，可以与__标准试样的标准结果__进行对照，或与其他成熟的分析方法进行对照，或由___不同分析人员，不同实验室____进行对照。

16.化学检验中，称取和准确称取都是指用___天平进行的称量操作，称取10.0g是指称量准确至±0.1g，称取10.00g是指称量准确至±0.01g；准确称取是指称量的准确度为±0.0001g。

17、为了使测定结果有较高的灵敏度，在吸光光度法中，应选择__被测物质的最大吸收波长__的光作为入射光。

18、在吸光光度法中，在紫外光区检测时应采用_石英_材质的比色皿。

三．判断题（共10题，每小题0.5分，共5分）

1.配制硫酸溶液时应将浓硫酸缓慢的边搅拌边注入到蒸馏水中。

（对）。

2.测量时受空气压力影响，仪器发生微小变化，则会产生系统误差。

（错）

3.重量分析法是指将被测组分沉淀出来与其他组分分离，然后称重，计算该组分含量的一种方法。

（错）

4.天平盘上和天平箱内的灰尘应经常用湿抹布擦抹。

（错）

5.偶然误差可以通过增加测定次数消除。

（错）。

6.滴定分析中，为了洗净滴定管，需用毛刷刷洗滴定管内侧。

（错）

7.滴定时为防止滴定过量，眼睛在观察滴落点周围颜色变化的同时，还要不时的观察着滴定管上刻度的变化。

（错）

8.在550—6000C的箱式电阻炉内灼烧1h后的坩埚，为防止吸潮，从炉内取出后应立即放入玻璃干燥器内，冷却0.5h称重（错）

9.天平的分度值越大灵敏度越高。

（错）

10.高浓度的强酸、强碱溶液也是缓冲溶液。

（对）

四．名词解释（共5题，每题2分，共10分）

1、灵敏度：

指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。

它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。

2、空白试验：

除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂盒用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。

用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

3、缓冲溶液：

能抵抗外来少量强酸、强碱或稍加稀释，而保持其pH值基本不变的溶液

4、基准物质：

是指能用来直接配制或标定标准溶液的物质。

5、不确定度：

不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。

反过来，也表明该结果的可信赖程度。

它是测量结果质量的指标。

表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数。

五．简答（共10题，共57分）

1、过滤操作中要注意“一贴”、“二低”、“三靠”，它们分别指什么？

（6分）

答：

“一贴”指滤纸紧漏斗内壁；“二低”指滤纸的边缘低于漏斗口的边缘，液面的边缘要低于滤纸的边缘；“三靠”指盛待过滤液体的烧杯口斜靠在玻璃棒上，玻璃棒斜靠在三层滤纸的一边，漏斗颈的末端紧靠在烧杯的内壁上。

2、请说明容量瓶的使用方法和使用注意事项。

（5分）

答：

（1）溶液转入容量瓶中后，加水或溶剂稀释至四分之三体积，将容量瓶摇几次（切勿倒置摇动），然后继续加水或溶剂直至溶液的弯月面下缘与标线上缘相切为止。

（2）摇动容量瓶时，应盖紧瓶塞，左手食指按紧塞子，右手手指尖端顶住瓶底，将容量瓶倒转过来，使气泡上升到顶部为一次，如此反复15～20次即可。

（3）容量瓶不许放在烘箱中烘干，或用加热的方法使容量瓶中的物质溶解。

使用温度应和标定温度基本一致。

（4）配好的溶液应转移至试剂瓶中存放，不应将容量瓶作为试剂瓶使用。

（5）容量瓶长期不用时，洗净后应在塞子磨口处用纸垫上，以防瓶塞粘结打不开。

3、请说明滴定管的读数方法及使用注意事项。

（7分）

答：

（1）滴定管的读数应遵循以下规则

a.注入溶液调节初始读数时，应等待1～2min;

b.无论是在滴定管架上还是手持管读数，都应保证滴定管垂直向下；

c.无色或浅色溶液，使弯月面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上，指出读数；深色溶液视线则应与液面两侧最高点相切，指出读数。

初读与终读方式要保持一致，以减少视差。

d.具有蓝线背景的滴定管读数方法：

视线应与溶液的两个弯月面与蓝线相交的交点保持水平时读数。

e.读数要读到小数点后两位。

（2）使用注意事项

a.洗涤滴定管不能用去污粉，尤其是已检定好的滴定管，以免影响其校正值的准确性。

b.碱式滴定管洗涤时不能直接倒入铬酸洗液中，以免烧坏胶管。

c.滴定时应掌握滴定速度，不要过快，更不能直流放入。

一般滴定速度掌握在8～10mL/min为宜。

滴定时要边滴边摇。

临近滴定终点时应一滴一滴加入或半滴、四分之一滴加入，并用洗瓶以少许春水冲洗瓶内壁；

d.用碱式滴定管滴定时应捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处，注意不要捏玻璃珠下方的胶管，否则易使空气进入而形成气泡；

e.滴定时手要空心握活塞，切勿用手心顶活塞尾部，以免使活塞松动，溶液从活塞缝隙中里流出。

f.用完滴定管应及时倒出溶液，用水洗净，装入纯水至管口，用小试管套在管口上，下次使用时可不用铬酸洗液洗涤。

g.酸式滴定管较长期不用时应在活塞套与活塞之间垫上纸。

碱式滴定管应取下胶管，撒上滑石粉保存。

h.滴定管不能装热溶液，更不许在烘箱中烘烤。

如需干燥，可用无水乙醇涮洗后控干。

4、加标回收实验是食品理化分析中常用的质控措施之一。

简述回收率的计算方法及回收率试验的意义。

（5分）

答：

回收率的计算：

充分混合均匀的样品平行称取两份，其中一份定量加入待测成分的标准物质；两份按相同的分析步骤进行测定，加标样的测定结果减去未加标的测定结果，其差值同加入的理论值之比即为样品加标回收率。

（也可用公式表示）

加标回收率的测定，反映待测物在分析过程中损失的程度，损失越少，回收率越高；对于衍生化的反应来说，还可以反映衍生反应的效率。

回收率反映了分析方法的准确度，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。

5、重复性限和再现性限是定量分析方法标准中的技术要素，请简述它们的含义和区别。

（5分）

答：

重复性限是指一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差值小于等于此数值的概率为95%。

再现性限也是指一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差值小于等于此数值的概率为95%。

两者的区别主要是：

重复性限用于评价同一实验室、同一操作人员、使用相同的仪器和方法，在短时间内对同一对象进行的相互独立的测试；再现性限用于评价不同实验室、不同操作人员、使用不同的仪器和相同方法，在短时间内对同一对象进行的相互独立的测试。

6、用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的质量分数，得到下列结果：

10.48%，10.37%，10.47%，10.43%，10.40%，计算相对标准偏差。

（4分）

答：

平均值

标准偏差

相对标准偏差=

=

7、分别使用草酸（H2C2O4·2H2O）和邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，标定浓度约为0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，若将滴定体积控制在20mL左右，称样量分别应为多少克？

用哪种基准物质标定结果更为准确？

为什么？

（6分）（相对原子质量：

C-12.01，H-1.008，O-16.00，K-39.10）

答：

邻苯二甲酸氢钾的分子式为C8H4O4HK

M草酸=126.068，MC8H4O4HK=204.22

（1）2NaOH+H2C2O4·2H2O=Na2C2O4+4H2O

0.002mol0.001mol

H2C2O4·2H2O=0.001×126.068=0.13

NaOH+C8H4O4HK=C8H4O4KNa+H2O

0.002mol0.002mol

C8H4O4HK=0.002×204.22=0.41g

（2）两基准物质称量的相对误差：

H2C2O4·2H2O：

C8H4O4HK：

H2C2O4·2H2O滴定相对误差大于0.1%，不能采用。

C8H4O4HK滴定相对误差小于0.1%，滴定较准确。

8、实验室用一台旧仪器对某一样品进行检测，测定次数6次，得标准偏差S1=0.055，用新买进的一台性能稍好的仪器对同一样品进行4次测定，得标准偏差S2=0.022，试问新仪器的精密度是否显著地优于旧仪器的精密度？

（已知：

f大=6，f,小=4时F表=6.16；f大=5，f,小=3时F表=9.01）（5分）

答：

n1=6,S1=0.055

n2=4,S2=0.022，

f大=5，f,小=3，,查表F表=9.01

F

9、什么是方法的检出限？

结合你的工作经历谈谈对检出限的理解，说明如何报告检出限。

（6分）

答：

检出限是由特定的分析步骤能够合理的检测出的最小分析信号所得出的最低浓度或质量。

通常以3倍空白值的标准偏差（测定次数大于等于20）所对应的浓度或质量表示。

10、客户要求测定某食品中目标物A，并提供了分析方法，原理是A在酸性溶液中与B显色，反应生成红色的衍生产物，通过分光光度法测定衍生物的吸光度，外标法计算A的含量。

简述如何验证和确认这个方法（8分）

答：

重要关注点：

1）衍生条件的验证，包括衍生的pH值、反应温度、时间；2）试剂空白与样品空白的验证，确定空白选择的合理性；3）确定方法的检出限；4）验证方法的线性范围；5）根据工作曲线确定方法的灵敏度是否适合样品测试；6）验证方法的精密度；7）回收率实验；8）验证方法的耐受性.