高中化学实验实验5水地净化与水质检测.docx
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高中化学实验实验5水地净化与水质检测
实验5水的净化与水质检测
一、实验目的
1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。
2.学习电导率仪的使用;掌握水中常见离子的定性鉴定方法。
二、实验原理
天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生
活和科学研究的常规供水(即自来水)。
但是自来水中仍含有许多无
机物和有机物杂质,溶解性总固体(TotalDissolvedSolids,TDS)总
量高达l000mg/L(GB5749-2006),而化学实验室等许多部门要求使用
TDS小于1mg/L以下的纯水。
因此必须对自来水进行净化处理,才能
使用(见教材第二章2.5实验用水的种类与选用方法)。
目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水,制取的水分别称为蒸
馏水和去离子水(或离子交换水),可以满足一般实验之需。
有时为
了特殊需要,常常进行二次或多次交换蒸馏,或者蒸馏后再交换,或
者交换后再蒸馏,以制备更纯的水。
此外,还用电渗析法、反渗透法
等净化水。
1.离子交换法制水
与蒸馏法相比,离子交换法因其设备与操作简单,出水量大,质量好,
成本低,目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电
子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。
本实验用该方法净化自来
水并对得到的水质进行物理化学检测。
离子交换法使用离子交换树脂,一类不溶于酸、碱及有、离子。
根据
活性基团的不同,分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类,每类又
有强、弱两型用于不同的场合。
制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂
RSOH(如国产732型树脂)和强碱性阴离子交换树脂
3
R'NROH
3
(如国产717型树脂)。
当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交
22换树脂时,水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO、SO、
34
Cl等被截留,置换出H和OH。
离子交换反应为
+型离子交换树脂)强酸性阳离子交换树脂(H
2RSO
3
H
2+
2+
Mg
(RSO)Mg2H
交换过程
32
洗脱或再生过程
2K2RSOK2H
3
强碱性阴离子交换树脂(OH型离子交换树脂)
+
2RNOH
4
2Cl
2RNCl2OH
交换过程
4
2+
洗脱或再生过程(
SORN)SO2OH
4424
置换出来的H
+和OH-结合:
H+(aq)+OH-(aq)→H2O(l)
在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的,当水样中H+或OH-浓度
增加时,交换反应的趋势降低,所以只通过阳离子交换柱和阴离子交
换柱串联制得的水仍含有一些杂质。
为了进一步提高水质,可在阴离
子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱,其作用相当于多级交换,交
换的H
+和OH-立即作用形成水,且各部位的水都接近中性,从而大
大降低了逆反应的可能性。
树脂有一定的交换容量,使用一段时间达到饱和,失去正常的交换能
力,一般可以分别用5~10%的HCl和NaOH溶液处理阳离子和阴离子
树脂,使其恢复离子交换能力。
再生后的离子交换树脂可以重复使用。
离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不能完全除去
有机物和非电解质。
理想的纯水还需要进一步处理除去微量的有机物。
2.水质检测
纯水本身的导电能力是非常小的,但是当水中溶解有无机盐类时,由
于它们的强电解质性质,使水的导电能力大大增加。
纯水的电导率可
用电导率仪检测。
三、仪器和试剂
仪器:
电导率仪,电导电极,离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。
-1),试剂:
NaOH(8wt%,)HCl(7wt%),NaC(l饱和),AgNO3(0.1molL·
NH3(2molL·
-1),BaC2l(0.5molL-·1),HNO3(2molL-1),铬黑T指示剂,
钙指示剂。
其它:
717强碱性阴离子交换树脂,732强酸性阳离子交换树脂,玻
璃纤维(棉花),乳胶管,螺旋夹,玻璃三通管,pH试纸。
四、实验步骤
1.新树脂预处理转型(由实验室完成)
购买的离子交换树脂系工业产品,含有多种杂质,故新树脂需要在使
用前进行预处理,除去树脂中的杂质,并将树脂转变成所需要的形式。
732型树脂转型将树脂用饱和NaCl溶液浸泡一昼夜,用水漂洗至水澄
清无色后,用纯水浸泡4~8h,再用7%HCI溶液浸泡4h(转为H型)。
倾去盐酸溶液,最后用纯水洗至pH=5~6。
用蒸馏水浸泡树脂备用。
717型树脂转型将树脂如同上法漂洗和浸泡后,改用8%NaOH浸泡
4h(转为OH型)。
倾去碱性溶液,最后用纯水洗至pH=7~8。
用蒸馏
水浸泡树脂备用。
2.装柱
根据具体情况选用复式离子交换装置或单柱(混合柱)制取纯水(图
2-76,2-77)。
树脂的装入量,单柱装入柱高的2/3;混合柱装入柱高
的3/5,阳离子树脂与阴离子树脂的体积比例为1︰2(处理好的阳、
阴离子交换树脂混合均匀一起加入交换柱)。
图2-76复式离子交换装图2-77简易混合离子
置交换柱
1.阳离子交换柱;2.阴离1.玻璃丝;2.树脂;3.水;
子交换柱;
4胶塞
3.阴阳离子混合交换柱
取洗净的离子交换柱(可用碱式滴定管代替),在柱底部装入少量玻
璃棉(装入前用去离子水洗涤玻璃棉),下部通过橡皮管与尖嘴玻璃
管相连(若是三柱交换装置,需要加装玻璃三通管),用螺旋夹夹住
橡皮管,将交换柱固定在铁架台上。
在柱中注入少量去离子水,排出
管内玻璃棉和尖嘴中的空气,然后将已处理的树脂与水一起,从上端
逐渐倾入柱中,树脂沿壁下沉,这样不致带入气泡。
若水过满,可打
开螺旋夹放水,当上部残留的水达1cm时,在顶部也装入一小团玻
璃纤维,防止注入溶液时将树脂冲起。
在整个操作过程中,树脂要一
直保持为水覆盖。
因为如果树脂床中进入空气,会产生偏流使交换效
率降低,若出现这种情况,可用玻棒搅动树脂层赶走气泡。
注:
混合柱(大的装置称混床),就是把一定比例的阳、阴离子交换
树脂混合装填于同一交换装置中,对流体中的离子进行交换、脱除。
由于阳(离子)树脂的密度比阴(离子)树脂大,所以在混合柱内阴
树脂在上阳树脂在下,使用前要混合均匀。
一般阳、阴树脂装填的比
例为1︰2。
可按不同树脂酌情考虑选择。
3.离子交换制水
将高位槽的自来水慢慢注入交换柱中,同时打开螺旋夹,使水成滴流
出,流速25~30滴/min,等流过约10mL以后,截取流出液作水质检
验,直至检验合格,数据记录于自己设计的表中。
4.水质检验
(1)物理检验
用电导率仪分别测定离子交换水和自来水的电导率并记录。
混合柱水
样的电导率应在10
1
μScm以下。
电导率仪的使用方法见第2章2.9.2。
电导率,其物理意义是在电极截面积为1cm2,电极间距为1cm时溶
液的电(又称比电导),电导率与电阻率的关系为
1/(2-16)
1
式中—电导率,单位:
Sm或
1
μScm),ρ—电阻率,单位:
cm。
水中杂质离子越少,水的电导率就越小,习惯上用水的电导率间接表
示水的纯度。
实验室用水规格部分指标及常见纯水的电导率列于表
2-24、2-25中。
表2-24分析实验室用水国家标准(GB/T6682-2008)规格(部分指标)
名称一级二级三级
pH值范围——5.0~7.5
电导率(25℃)/(mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50
蒸发残渣(105℃±2℃)
-1
含量/mgL
—≤1.0≤2.0
表2-25不同制备方式制得的纯水的电导率
水的来源电导率/水的来源电导率/
μScmμScm
11
纯水理论值0.056市售蒸馏水10.0
玻璃容器三次1.0复床式离子0.5
蒸馏水交换水
石英容器三次0.5混合床式离0.0556
蒸馏水子交换水
(2)化学检验
①Mg
2+离子的检验取水样1mL,加入1滴NH3·H2O(2mol·L-1)溶液,
2+。
再加入2~3滴铬黑T,观察溶液颜色,判断有无Mg
2+离子的检验取水样1mL,加入1滴NaOH溶液,再加入3~4
②Ca
滴钙指示剂,观察溶液颜色,判断有无Ca2+。
③Cl
-离子的检验取水样1mL,加入2滴HNO(32mol·L-1),使之酸化,
然后加入1滴0.1mol·L-1AgNO3,观察是否出现白色混浊。
④
2
SO离子的检验取水样1mL,加入2滴HCl(2mol·L-1)再加入5
4
滴0.5molL·-1BaC2l,观察是否出现白色混浊。
5.树脂的再生(由实验室完成)
树脂使用一段时间后,当从阴离子树脂柱流出来的水的电导率大于
1
μScm(100kcm)时就应该再生。
10
(1)阴离子树脂再生用去离子水漂洗树脂2~3次,倾出水后加入
8%NaOH溶液浸泡约20min,倾去碱液,再用适量8%NaOH
溶液洗涤2~3次,最后用纯水洗至pH=7~8。
(2)阳离子树脂再生水洗程序同上。
然后用7%HCl浸泡约20min,
再用7%HCl洗涤2~3次,最后用纯水洗至水中检不出Cl-。
(3)混合柱树脂的分离放出交换柱内的水后,加入1
-1
molLNaCI溶
液,用玻璃棒充分搅拌使树脂分层,再用倾析法分离树脂,
分置于不同烧杯中,按
(1)、
(2)所述方法分别对阴、阳离子交
换树脂进行再生处理。
五、实验结果与分析
1.简要描述实验过程,设计表格,填入纯水制备、水质检测过程的
有关实验数据和结果。
2.讨论离子交换条件对去离子水电导率影响。
六、实验注意事项
1.在装柱过程中必须使树脂一直浸泡在水中,以免出现气泡或断
层,造成溶液断路和树脂层紊乱。
在进行离子交换柱的串联过
程中,要注意尽量排出连接管内的气泡,以免液柱阻力过大而
不能交换畅通。
2.使用复式交换装置时注意阳离子交换柱与阴离子交换柱的流
速要匹配。
阳离子交换柱流速太快,阴离子交换柱液面会溢出。
阴离子交换柱流速太快,阴离子交换柱会出现干涸现象。
3.测电导率时,仔细辨认电极型号、量程范围,取正确的电极常
数值;电极的导线不能潮湿,否则,测值不准。
4.制得的去离子水应立即、迅速地进行电导率的测定。
否则,电
导率会迅速上升。
七、思考题
1.天然水与自来水有何区别?
天然水变为自来水的具体工艺
过程是怎样的?
自来水中含有哪些杂质?
2.自来水进入复床交换装置的顺序能否颠倒?
为什么?
3.为什么可用水样的电导率估计它的纯度?
某一水样测得的
电导率很低,.能否说明其纯度一定很高?