ENS验证原始记录.docx

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ENS验证原始记录

昆山培力药品有限公司

工艺验证报告

报告书编号：

检品名称

硝酸益康唑栓

批号

规格

150mg/枚

来源

栓剂制造室

检验目的

工艺验证

检验项目

含量测定、重量差异、融变时限

收检日期

涉及工序

调剂、充填切枚

检验依据

硝酸益康唑栓半成品内控质量

检验标准操作程序SOP-QC-200-05

报告日期

工序

标准规定

检验结果

调剂

含硝酸益康唑栓（C18H15CL3N2O·HNO3）

应为标示量的92.0%—108.0%

含量测定

1点

2点

3点

4点

5点

6点

充填切枚

重量差异

平均枚重±8%

第一时间段

第二时间段

第三时间段

融变时限应在25分钟内全部融化、软化或触压时无硬心

第一时间段

第二时间段

第三时间段

结论：

本品按硝酸益康唑栓半成品内控质量

检验标准操作程序SOP-QC-200-05检验

负责人：

复核人：

检验人：

调剂工序检验原始记录

（1）

品名

硝酸益康唑栓

来源

栓剂制造室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

约5g

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作

含量测定照高效液相色谱法（附录

D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱编号：

）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10:

30）为流动相；检测波长为232nm。

分别取硝酸益康唑对照品与硝酸咪康唑对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，硝酸益康唑峰与硝酸咪康唑峰的分离度应符合要求。

测定法取本品切碎使混合均匀，精密称取适量

①mg②mg（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70-75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70-75℃水浴中，摇匀使硝酸益康唑溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品①mg②mg（约10mg），置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积测定，即得。

本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标识量的92.0％～108.0％

标准品批号：

标准品来源：

[瑞士梅特勒公司AB135-S分析天平编号:

QCM42]

[日本岛津LC-D-10AD-10ATVP高效液相色谱仪编号:

QCM18]

温度：

℃相对湿度：

%

标准规定

含硝酸益康唑[C18H15CL3N2O·HNO3]应为标示量的92.0%～108.0%

Rd<0.3%

含量1%=

含量2%=

X=

Rd%=

结果与计算

计算公式：

含量（%）=A样平均峰面积/A标平均峰面积*C标平均*100/W取*理论枚重/100*100

负责人：

复核人：

检验人:

调剂工序检验原始记录

（2）

品名

硝酸益康唑栓

来源

栓剂制造室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

约5g

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作

含量测定照高效液相色谱法（附录

D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱编号：

）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10:

30）为流动相；检测波长为232nm。

分别取硝酸益康唑对照品与硝酸咪康唑对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，硝酸益康唑峰与硝酸咪康唑峰的分离度应符合要求。

测定法取本品切碎使混合均匀，精密称取适量

①mg②mg（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70-75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70-75℃水浴中，摇匀使硝酸益康唑溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品①mg②mg（约10mg），置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积测定，即得。

本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标识量的92.0％～108.0％

标准品批号：

标准品来源：

[瑞士梅特勒公司AB135-S分析天平编号:

QCM42]

[日本岛津LC-D-10AD-10ATVP高效液相色谱仪编号:

QCM18]

温度：

℃相对湿度：

%

标准规定

含硝酸益康唑[C18H15CL3N2O·HNO3]应为标示量的92.0%～108.0%

Rd<0.3%

含量1%=

含量2%=

X=

Rd%=

结果与计算

计算公式：

含量（%）=A样平均峰面积/A标平均峰面积*C标平均*100/W取*理论枚重/100*100

负责人：

复核人：

检验人:

调剂工序检验原始记录（3）

品名

硝酸益康唑栓

来源

栓剂制造室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

约5g

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作

含量测定照高效液相色谱法（附录

D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱编号：

）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10:

30）为流动相；检测波长为232nm。

分别取硝酸益康唑对照品与硝酸咪康唑对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，硝酸益康唑峰与硝酸咪康唑峰的分离度应符合要求。

测定法取本品切碎使混合均匀，精密称取适量

①mg②mg（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70-75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70-75℃水浴中，摇匀使硝酸益康唑溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品①mg②mg（约10mg），置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积测定，即得。

本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标识量的92.0％～108.0％

标准品批号：

标准品来源：

[瑞士梅特勒公司AB135-S分析天平编号:

QCM42]

[日本岛津LC-D-10AD-10ATVP高效液相色谱仪编号:

QCM18]

温度：

℃相对湿度：

%

标准规定

含硝酸益康唑[C18H15CL3N2O·HNO3]应为标示量的92.0%～108.0%

Rd<0.3%

含量1%=

含量2%=

X=

Rd%=

结果与计算

计算公式：

含量（%）=A样平均峰面积/A标平均峰面积*C标平均*100/W取*理论枚重/100*100

负责人：

复核人：

检验人:

调剂工序检验原始记录（4）

品名

硝酸益康唑栓

来源

栓剂制造室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

约5g

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作

含量测定照高效液相色谱法（附录

D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱编号：

）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10:

30）为流动相；检测波长为232nm。

分别取硝酸益康唑对照品与硝酸咪康唑对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，硝酸益康唑峰与硝酸咪康唑峰的分离度应符合要求。

测定法取本品切碎使混合均匀，精密称取适量

①mg②mg（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70-75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70-75℃水浴中，摇匀使硝酸益康唑溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品①mg②mg（约10mg），置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积测定，即得。

本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标识量的92.0％～108.0％

标准品批号：

标准品来源：

[瑞士梅特勒公司AB135-S分析天平编号:

QCM42]

[日本岛津LC-D-10AD-10ATVP高效液相色谱仪编号:

QCM18]

温度：

℃相对湿度：

%

标准规定

含硝酸益康唑[C18H15CL3N2O·HNO3]应为标示量的92.0%～108.0%

Rd<0.3%

含量1%=

含量2%=

X=

Rd%=

结果与计算

计算公式：

含量（%）=A样平均峰面积/A标平均峰面积*C标平均*100/W取*理论枚重/100*100

负责人：

复核人：

检验人:

调剂工序检验原始记录（5）

品名

硝酸益康唑栓

来源

栓剂制造室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

约5g

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作

含量测定照高效液相色谱法（附录

D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱编号：

）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10:

30）为流动相；检测波长为232nm。

分别取硝酸益康唑对照品与硝酸咪康唑对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，硝酸益康唑峰与硝酸咪康唑峰的分离度应符合要求。

测定法取本品切碎使混合均匀，精密称取适量

①mg②mg（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70-75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70-75℃水浴中，摇匀使硝酸益康唑溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品①mg②mg（约10mg），置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积测定，即得。

本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标识量的92.0％～108.0％

标准品批号：

标准品来源：

[瑞士梅特勒公司AB135-S分析天平编号:

QCM42]

[日本岛津LC-D-10AD-10ATVP高效液相色谱仪编号:

QCM18]

温度：

℃相对湿度：

%

标准规定

含硝酸益康唑[C18H15CL3N2O·HNO3]应为标示量的92.0%～108.0%

Rd<0.3%

含量1%=

含量2%=

X=

Rd%=

结果与计算

计算公式：

含量（%）=A样平均峰面积/A标平均峰面积*C标平均*100/W取*理论枚重/100*100

负责人：

复核人：

检验人:

调剂工序检验原始记录（6）

品名

硝酸益康唑栓

来源

栓剂制造室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

约5g

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作

含量测定照高效液相色谱法（附录

D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱编号：

）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10:

30）为流动相；检测波长为232nm。

分别取硝酸益康唑对照品与硝酸咪康唑对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，硝酸益康唑峰与硝酸咪康唑峰的分离度应符合要求。

测定法取本品切碎使混合均匀，精密称取适量

①mg②mg（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70-75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70-75℃水浴中，摇匀使硝酸益康唑溶解，放冷，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品①mg②mg（约10mg），置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积测定，即得。

本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标识量的92.0％～108.0％

标准品批号：

标准品来源：

[瑞士梅特勒公司AB135-S分析天平编号:

QCM42]

[日本岛津LC-D-10AD-10ATVP高效液相色谱仪编号:

QCM18]

温度：

℃相对湿度：

%

标准规定

含硝酸益康唑[C18H15CL3N2O·HNO3]应为标示量的92.0%～108.0%

Rd<0.3%

含量1%=

含量2%=

X=

Rd%=

结果与计算

计算公式：

含量（%）=A样平均峰面积/A标平均峰面积*C标平均*100/W取*理论枚重/100*100

负责人：

复核人：

检验人:

充填切枚工序检验原始记录

（一）

品名

硝酸益康唑栓

来源

半成品贮存室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

2板

检验依据

半成品内控标准

检验日期

操作标准规定检验结果

号码

实测重量（mg）

号码

实测重量（mg）

1

6

2

7

3

8

4

9

5

10

总重

（mg）

平均枚重

（mg）

限度范围

超出限度枚数

枚重范围

判定

[使用仪器：

瑞士梅特勒公司PL-303电子天平]

重量差异

抽样时间段：

取10枚栓剂，精密称定总重量，求得平均枚重±8%

平均枚重后，再分别精密称定各枚的每枚重量与平均

重量。

枚重比较，超出

限度的枚数不得

多于1枚，并不

得超出限度的

1倍

融变时限：

取3枚，按融变应在25分钟内全①

时限检查法检查部融化、软化或②

触压时无硬心③

[天津大学精密仪器厂RBY-4型栓剂融变仪编号:

QCM02]

负责人：

复核人：

检验人：

充填切枚工序检验原始记录

（二）

品名

硝酸益康唑栓

来源

半成品贮存室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

2板

检验依据

半成品内控标准

检验日期

号码

实测重量（mg）

号码

实测重量（mg）

1

6

2

7

3

8

4

9

5

10

总重

（mg）

平均枚重

（mg）

限度范围

超出限度枚数

枚重范围

判定

[使用仪器：

瑞士梅特勒公司PL-303电子天平]

操作标准规定检验结果

重量差异

抽样时间段：

取10枚栓剂，精密称定总重量，求得平均枚重±8%

平均枚重后，再分别精密称定各枚的每枚重量与平均

重量。

枚重比较，超出

限度的枚数不得

多于1枚，并不

得超出限度的

1倍

融变时限：

取3枚，按融变应在25分钟内全①

时限检查法检查部融化、软化或②

触压时无硬心③

[天津大学精密仪器厂RBY-4型栓剂融变仪编号:

QCM02]

负责人：

复核人：

检验人：

充填切枚工序检验原始记录（三）

品名

硝酸益康唑栓

来源

半成品贮存室

批号

检验目的

半成品检验

检品数量

2板

检验依据

半成品内控标准

检验日期

号码

实测重量（mg）

号码

实测重量（mg）

1

6

2

7

3

8

4

9

5

10

总重

（mg）

平均枚重

（mg）

限度范围

超出限度枚数

枚重范围

判定

[使用仪器：

瑞士梅特勒公司PL-303电子天平]

操作标准规定检验结果

重量差异

抽样时间段：

取10枚栓剂，精密称定总重量，求得平均枚重±8%

平均枚重后，再分别精密称定各枚的每枚重量与平均

重量。

枚重比较，超出

限度的枚数不得

多于1枚，并不

得超出限度的

1倍

融变时限：

取3枚，按融变应在25分钟内全①

时限检查法检查部融化、软化或②

触压时无硬心③

[天津大学精密仪器厂RBY-4型栓剂融变仪编号:

QCM02]

负责人：

复核人：

检验人：